一种利用铁锂云母制备碳酸锂和硫酸钾的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用铁锂云母制备碳酸锂和硫酸钾的方法，包括以下步骤：(1)铁锂云母酸溶分解；(2)酸溶滤液除杂；(3)硫酸钾结晶；(4)碳酸锂沉淀。该方法工艺流程短，反应条件温和，不需要高温焙烧，能耗低，并且提取了铁锂云母中两种重要的元素锂和钾，实现了资源的综合利用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种铁锂云母资源综合利用的方法，特别是利用铁锂云母制备碳酸锂 和硫酸钾的方法。 技术背景 随世界能源供应的紧张，锂电新能源是当今新能源发展的重要产业之一，碳酸锂 作为锂电新能源产业的基础材料，具有较大的发展前景，同时碳酸锂也是一种重要的化工 原料，广泛应用于玻璃、陶瓷、半导体激光用材料、润滑脂等领域。铁锂云母是一种重要的含 锂矿物，目前从锂云母中提取碳酸锂的主要方法有：石灰石烧结法、硫酸盐焙烧法、氯化焙 烧法、碱压煮法和酸浸法（专利技术专利=201210240882. X和专利技术专利申请=201110075325. 2)。 高温烧结法能耗高，物流量大；压煮法反应时温度压力大，对设备要求高；酸浸法操作简 单，工艺条件容易控制，然而目前使用酸浸法处理锂云母，仅仅提取其中的碳酸锂，忽略了 其他元素的综合利用，造成资源的浪费。
技术实现思路
本专利技术提供了一种利用铁锂云母制备碳酸锂，同时回收硫酸钾的方法。本专利技术采 取的技术方案是： -种利用铁锂云母制备碳酸锂和硫酸钾的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)铁锂云母酸溶分解：将粉磨至120-200目的铁锂云母和浓度为6. 1-7. 5mol/ L的硫酸混合均匀置于酸化反应器中，加热搅拌下反应3_6h，反应结束后，过滤得到酸溶滤 液； (2)酸溶滤液除杂：向酸溶滤液中滴加氢氧化钾溶液，直到滤液pH值为5-6,过滤 除去铁离子和铝离子，得到净化滤液； (3)硫酸钾结晶：净化滤液蒸发浓缩至有硫酸钾晶体析出，降温至0-KTC，过滤分 离出硫酸钾，经干燥得到硫酸钾产品，滤液为富锂溶液；富锂溶液中Li +浓度大于25g/L。 (4)碳酸锂沉淀：向富锂溶液中加入碳酸钾溶液，在80-100°C条件下搅拌反应 l_2h，过滤分离，固体即为碳酸锂产品，滤液返回步骤（3)中的净化滤液。 步骤（1)中的铁锂云母和硫酸质量比为1 : 2-1 : 4,酸溶温度为140-160°C，铁 锂云母的分解率达到98%。 步骤（2)中氢氧化钾溶液的浓度为6-10mol/L。 步骤（4)中碳酸钾溶液浓度为7-9mol/L，富锂溶液与加入碳酸钾溶液体积比为： 7-9 〇 本专利技术的优点： 本专利技术采用硫酸分解铁锂云母，分解滤液用氢氧化钾溶液调整pH值，除去铁铝离 子，净化滤液蒸发结晶出硫酸钾产品，而后加入碳酸钾溶液沉淀出碳酸锂。本专利技术同时提取 了铁锂云母中锂和钾两种元素，资源利用率高，大大降低了碳酸锂的生产成本，并且工艺流 程简单。【附图说明】 图1是利用铁锂云母制备碳酸锂和硫酸钾的工艺流程图。 图2是X射线粉晶衍射结果。【具体实施方式】 图1是利用铁锂云母制备碳酸锂和硫酸钾的工艺流程图。如图1所示，铁锂云母 经硫酸的酸侵后，再经过滤分离后，得到酸溶滤液和酸溶滤渣，酸溶滤液经碳酸钾溶液的除 杂，再经过滤分离后，得到净化滤液和滤渣，滤渣经热水洗涤后，得到洗渣和洗水，洗水和净 化滤液一起蒸发浓缩、降温再经过滤分离后，得到硫酸钾产品和富锂溶液，向富锂溶液中加 入碳酸钾溶液，经过滤分离，得到碳酸锂产品，滤液返回步骤（3)作为净化滤液使用。 实施例 铁锂云母（BR-1)的化学成分分析结果如表1，将粉磨至-200目的铁锂云母100g 和浓度为6. 4mol/L的硫酸400g混合均匀置于酸化反应器中，搅拌条件下，加热至140°C， 反应4h，反应结束后，过滤分离得到酸溶滤液；向酸溶滤液中滴加6mol/L的氢氧化钾溶液， 直到滤液pH值为5-6,过滤除去铁离子和铝离子，得到净化滤液；净化滤液蒸发浓缩至有硫 酸钾晶体析出，降温至〇 °C，过滤分离出硫酸钾，经干燥得到硫酸钾产品（KS-1)，其化学成 分分析结果如表2,符合农用硫酸钾优等品标准，滤液为富锂溶液，其中，富锂溶液中Li +浓 度为28g/L40mL ;向富锂溶液中加入8mol/L的碳酸钾溶液5. 3mL，在90°C条件下搅拌反应 l_2h，浓缩过滤，固体即为碳酸锂产品（LC-1)，滤液返回步骤（3)中的净化滤液。碳酸锂产 品（LC-1)的化学成分分析结果如表3所示，X射线粉晶衍射结果如图2所示，符合工业级 碳酸锂 GB/T 11075-2003 中 Li2C03-0 的要求。 表1铁锂云母的化学成分分析结果（wB% ) 表2硫酸钾产品的化学成分分析结果（wB % ) 表3碳酸锂的化学成分分析结果（wB% )【主权项】1. ，包括以下步骤： (1) 铁锂云母酸溶分解：将粉磨至120-200目的铁锂云母和浓度为6. 1-7. 5mol/L的硫 酸混合均匀置于酸化反应器中，加热搅拌下反应3-6h，反应结束后，过滤得到酸溶滤液； (2) 酸溶滤液除杂：向酸溶滤液中滴加氢氧化钾溶液，直到滤液pH值为5-6,过滤除去 铁离子和铝离子，得到净化滤液； (3) 硫酸钾结晶：净化滤液蒸发浓缩至有硫酸钾晶体析出，降温至0-KTC，过滤分离出 硫酸钾，经干燥得到硫酸钾产品，滤液为富锂溶液；富锂溶液中Li +浓度大于25g/L。 (4) 碳酸锂沉淀：向富锂溶液中加入碳酸钾溶液，在80-KKTC条件下搅拌反应l_2h，过 滤分离，固体即为碳酸锂产品，滤液返回步骤（3)中的净化滤液。2. 如权利要求1所述的，其特征在于， 步骤（1)中的铁锂云母和硫酸质量比为1 : 3-1 : 4,酸溶温度为140-160°C，铁锂云母的 分解率达到98%。3. 如权利要求1所述的，其特征在于， 步骤（2)中氢氧化钾溶液的浓度为6-10mol/L。4. 如权利要求1所述的，其特征在于， 步骤（4)中碳酸钾溶液浓度为7-9mol/L，富锂溶液中Li +浓度为大于25g/L ;富锂溶液与加 入碳酸钾溶液体积比为：7_9。【专利摘要】本专利技术公开了，包括以下步骤：(1)铁锂云母酸溶分解；(2)酸溶滤液除杂；(3)硫酸钾结晶；(4)碳酸锂沉淀。该方法工艺流程短，反应条件温和，不需要高温焙烧，能耗低，并且提取了铁锂云母中两种重要的元素锂和钾，实现了资源的综合利用。【IPC分类】C01D5/00, C01D15/08【公开号】CN105152188【申请号】CN201510477466【专利技术人】马鸿文, 胡晓飞, 林斐, 赵寻 【申请人】昊青薪材（北京）技术有限公司【公开日】2015年12月16日【申请日】2015年8月6日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用铁锂云母制备碳酸锂和硫酸钾的方法，包括以下步骤：(1)铁锂云母酸溶分解：将粉磨至120‑200目的铁锂云母和浓度为6.1‑7.5mol/L的硫酸混合均匀置于酸化反应器中，加热搅拌下反应3‑6h，反应结束后，过滤得到酸溶滤液；(2)酸溶滤液除杂：向酸溶滤液中滴加氢氧化钾溶液，直到滤液pH值为5‑6，过滤除去铁离子和铝离子，得到净化滤液；(3)硫酸钾结晶：净化滤液蒸发浓缩至有硫酸钾晶体析出，降温至0‑10℃，过滤分离出硫酸钾，经干燥得到硫酸钾产品，滤液为富锂溶液；富锂溶液中Li+浓度大于25g/L。(4)碳酸锂沉淀：向富锂溶液中加入碳酸钾溶液，在80‑100℃条件下搅拌反应1‑2h，过滤分离，固体即为碳酸锂产品，滤液返回步骤(3)中的净化滤液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马鸿文，胡晓飞，林斐，赵寻，
申请(专利权)人：昊青薪材北京技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11