本发明专利技术公开了一种环糊精类金属有机骨架化合物及其制备方法和应用,所述化合物的化学式为Na(C42H64O35).11H2O,(Na-CD-MOF),单斜晶体,P2t空间群,晶胞参数a=15.2371(5),b=10.5956(5),c=20.2018(5),α=Y=90.0371,β=108.2235°,V=3097.91719),晶体颜色为白色,晶体由一个β-环糊精,一个Na+离子和十一个结晶水组成。本发明专利技术制备了一种新的可降解、对人体没有毒副作用的钠-β-环糊精金属有机骨架材料分子,通过研磨法成功制备了ASP-Na-CD-MOF包合物。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及环糊精类金属有机骨架化合物
,具体涉及一种金属有机骨架 化合物及其制备方法和应用。
技术介绍
金属有机骨架(Metal-organic frameworks MOFs)化合物作为一种新型功能性分 子材料,具有其它材料无法比拟的结构可裁性和易功能化的特性。近年来由于MOFs显现出 许多作为药物载体所需的特性,包括极高的比表面积和能够负载药物分子大的孔道尺寸, 金属与有机配体相对不稳定的配位键所引起的生物降解性等特性已经成为药物存储和传 递的重要候选材料,科学家们对其寄予了较大的期望。 环糊精(cyclodextrin,⑶)是直链淀粉在由芽孢杆菌产生的环糊精葡萄糖基转 移酶作用下生成的一系列环状低聚糖的总称,通常含有6~12个D-吡喃葡萄糖单元。其 中研究得较多并且具有重要实际意义的是含有6、7、8个葡萄糖单元的分子,分别称a _、 和y-环糊精。由于其内腔疏水而外部亲水的特性使其可依据范德华力、主客体分子间 的匹配作用等与许多分子形成包合物成为化学和化工研究者感兴趣的研究对象。2010年美 国科学家Stoddart利用y -环糊精与碱金属合成了具有生物相容及可再生特性的环糊精 类金属_有机骨架材料(CD-MOFs),为分子构筑材料家族增添了新的成员。因此合成具有高 的药物装载量、可生物降解性、较强的包合能力及多功能化的CD-MOFs成为目前研究的热 点。 阿司匹林(Acetylsalicylic acid,ASP)为解热镇痛药,经过100多年的临床应 用,证明为有效的解热镇痛和抗炎抗风湿药。但其水溶性差,易水解,因此影响其制剂的应 用。为提高阿司匹林的溶解性和稳定性,目前已经有阿司匹林与环糊精及其衍生物的 包合研究。但利用环糊精金属有机骨架材料包合药物分子还未见报道。
技术实现思路
为解决上述问题,本专利技术提供了一种环糊精类金属有机骨架化合物及其制备方法 和应用,生成了一种新的可降解、对人体没有毒副作用的钠_环糊精金属有机骨架材料 分子。 为实现上述目的,本专利技术采取的技术方案为: -种环糊精类金属有机骨架化合物,所述化合物的化学式 为恥((:4211 64035).111120,咖-〇)-|^),单斜晶体,?21空间群,晶胞参数 3 =15. 2371 (5)A, b=10. 5956(5)A,c= 20. 2018 (5)A,a = y = 90. 0371, P = 108.2235。,V=3097. 91719)A3,晶体颜色为白色,晶体由一个环糊精,一个Na+离 子和十一个结晶水组成;每一个钠离子与周围的4个环糊精的6个氧原子配位;每一个 0 _环糊精与周围的4个钠离子配位,最终形成一个同时具有隧道和碗型孔的CD-M0F。 为解决上述问题,本专利技术还提供了一种环糊精类金属有机骨架化合物的制备方 法,包括如下步骤: S1、称取一定量的0 -⑶在80_90°C条件下用蒸馏水配制其饱和溶液,然后冷却到 室温,过滤,得到0 _⑶结晶体; S2、重复步骤S1三次,将得到的⑶结晶体置于100 °C条件下真空干燥,得 0-环糊精结晶体;S3、称取步骤S2所得的0 -环糊精1. 135g(lmmol)、氢氧化钠0. 448g(8mmol)分别 加入到1〇1^含水40%(¥^|:¥水=6:4)的乙醇溶液中,室温下搅拌3〇1^11,得混合液; S4、将步骤S3所得的混合液转移到15mL的聚四氟乙烯的低压反应釜中,在100°C 条件下恒温反应3天,得反应物; S5、将步骤S4所得的反应产物冷却至室温,得到白色块状晶体,洗涤,干燥,得成 品。 本专利技术还提供了上述的环糊精类金属有机骨架化合物用于包合阿司匹林的应用。 所述包合的条件为:ASP与Na-⑶-M0F的物质的量比为1 : 5,包合温度为50°C, 滴加时间为20min,包合时间为3小时。包合率可以达到67. 01 ±1. 8%。 本专利技术具有以下有益效果: 本专利技术制备了一种新的可降解、对人体没有毒副作用的钠环糊精金属有机 骨架材料分子,通过研磨法成功制备了 ASP-Na-CD-MOF包合物,并确定其最佳包合工艺。【附图说明】 图1为Na-CD-MOF的单胞图(a),钠离子(b)和0 -环糊精(c)的的配位情况 图2为Na-⑶-M0F的碗型孔结构图(a)和双隧道一维结构图(b)。 图3为Na-⑶-M0F的双孔结构图及包合和装载药物分子示意图。 图4为Na-⑶-M0F的红外光谱图。 图5为Na-⑶-M0F的模拟(上)和实测(下)XRD衍射光谱。【具体实施方式】 为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白,以下结合实施例对本专利技术进行进一步 详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术,并不用于限定本发 明。 本专利技术实施例提供了 一种环糊精类金属有机骨架化合物,所述化合物 的化学式为Na(C42H640 35). 11H20,(Na-CD-MOF),,单斜晶体,P2i空间群,晶胞参数 a =15.2371 (5)人,b =10.5956(5) A, c 二 20.2018(5) A,a = Y = 90.0371,0 = 108.2235。,V=3097. 91719) A3,晶体颜色为白色,晶体由一个 环糊 精,一个Na+离子和^^一个结晶水组成。每一个钠离子与周围的4个环糊精的6个氧 原子配位;每一个环糊精与周围的4个钠离子配位,最终形成一个同时具有隧道和碗型 孔的 CD-M0F。 本专利技术实施例还提供了一种环糊精类金属有机骨架化合物的制备方法,包括如下 步骤: S1、称取一定量的0 -⑶在80_90°C条件下用蒸馏水配制其饱和溶液,然后冷却到 室温,过滤,得到e -⑶结晶体; S2、重复步骤S1三次,将得到的⑶吉晶体置于100 °C条件下真空干燥,得 0-环糊精结晶体; S3、称取步骤S2所得的0 -环糊精1. 135g(lmmol)、氢氧化钠0? 448g(8mmol)分别 加入到1〇1^含水40%(¥^|:¥水=6:4)的乙醇溶液中,室温下搅拌3〇1^11,得混合液; S4、将步骤S3所得的混合液转移到15mL的聚四氟乙烯的低压反应釜中,在100°C 条件下恒温反应3天,得反应物; S5、将步骤S4所得的反应产物冷却至室温,得到白色块状晶体,洗涤,干燥,得成 品。产率约为55% (以Na计)。元素分析NaC42H91046(1355)实测值(%,计算值):C 37. 20(37. 19) ;H 6. 70(6. 85)。 Na-⑶-M0F的晶体结构测定 选取尺寸为0? 44mmX0. 36mmX0. 21mm的单晶置于BruNaer SMART CCD1000 型X射 线单品衍射仪上,在293(2)温度下,采用单色Mo NAaU =0.71073 A)作为入射辐射, 当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种环糊精类金属有机骨架化合物,其特征在于,所述化合物的化学式为Na(C42H64O35).11H2O,(Na‑CD‑MOF),单斜晶体,P21空间群,晶胞参数α=Y=90.0371,β=108.2235°,,晶体颜色为白色,晶体由一个β‑环糊精,一个Na+离子和十一个结晶水组成;每一个钠离子与周围的4个β‑环糊精的6个氧原子配位;每一个β‑环糊精与周围的4个钠离子配位,最终形成一个同时具有隧道和碗型孔的CD‑MOF。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:沙靖全,陆洪军,钟晓华,李淑贤,
申请(专利权)人:佳木斯大学,
类型:发明
国别省市:黑龙江;23
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