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一种膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂及其制备方法技术

技术编号:12527626 阅读:119 留言:0更新日期:2015-12-17 22:39
本发明专利技术提供一种膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂,该阻燃剂阻燃效果好,并且采用非卤体系,从而减少了材料燃烧过程中的“二次危害”。一种膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂,该膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂是由含胺基的硅烷偶联剂与水滑石粉末颗粒反应,制得硅烷偶联剂改性水滑石,然后硅烷偶联剂改性水滑石与二乙基磷酰氯反应制得。本发明专利技术所述的阻燃剂适用范围广、阻燃效果好、性能稳定;本发明专利技术所述的阻燃剂制备过程操作简便,成本低廉且溶剂回收方便,所得产物容易分离,易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种阻燃剂,特别涉及。
技术介绍
膨胀型阻燃剂作为一种无卤阻燃剂,随着阻燃技术兴起广泛地应用于阻燃聚合物,含有这类阻燃剂的高聚物受热时,表面能够生成一层均匀的碳质泡沫层,起到隔热、隔氧、抑烟的作用,并防止产生熔滴现象,具有良好的阻燃性能。膨胀型阻燃剂一般以磷氮为主要阻燃元素,通常有混合型及单组分型两种,混合型膨胀阻燃剂是将炭源、酸源、气源化合物按一定比例混合成的阻燃剂,单组分膨胀型阻燃剂是集酸源、炭源、气源于同一分子内的阻燃剂。与多组分膨胀型阻燃剂(成分主要是小分子)相比,具有更好的热稳定性和抗吸湿性,更好的基体相容性及抗表面迀移性以及阻燃效率更高等优点。所以单组分膨胀型阻燃剂是无卤膨胀阻燃剂的主要发展方向之一。水滑石的阻燃作用现逐渐被人们认识到,水滑石燃烧或受热时失去层间水以及碳酸根与羟基,在此过程中将大量吸热,可起到阻燃的作用;另外,分解后的固体产物有很大的比表面积和较强的碱性,能及时地吸收材料热分解释放的酸性气体和烟雾而起到抑烟、消烟的作用。膨胀型阻燃剂和水滑石复配使用制备高分子阻燃材料,由于两者分散效果较差,难以达到理想的协同阻燃效果。另外,聚合物/水滑石纳米复合材料的阻燃性,与其特殊纳米结构和无机物的分散程度有关。有机化处理的水滑石虽能较好地分散在聚合物中,但其所用的插层剂往往是热稳定性能差且无阻燃作用的长碳链有机阴离子化合物(如十六烷基硫酸钠),从而影响了聚合物/水滑石纳米复合材料的阻燃性能。
技术实现思路
本专利技术提供一种膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂,该阻燃剂阻燃效果好,并且采用非卤体系,从而减少了材料燃烧过程中的“二次危害”。本专利技术还提供一种所述膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂的制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:—种膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂,该膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂是由含胺基的硅烷偶联剂与水滑石粉末颗粒反应,制得硅烷偶联剂改性水滑石,然后硅烷偶联剂改性水滑石与二乙基磷酰氯反应制得。作为优选,所述的含胺基的硅烷偶联剂选自下述之一:3_氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷。—种膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:在溶剂中,水滑石与含胺基的硅烷偶联剂于50?130°C反应2?10小时,再加入二乙基磷酰氯和缚酸剂在O?100°C反应2?12小时,分离得膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂。作为优选,所述的水滑石与含胺基的硅烷偶联剂的投料质量比为1.0:0.01?0.25,所述的含胺基的硅烷偶联剂与二乙基磷酰氯的投料物质的量比为1.0:1.0?1.5,所述溶剂的体积用量以水滑石的质量计为30?200ml/g。作为优选,所述的缚酸剂选自下述之一:三乙胺、吡啶;所述的缚酸剂与二乙基磷酰氯的投料物质的量比为1.0:1.0?5.00作为优选,所述的溶剂选自下述之一:芳烃、酯类化合物、烷烃、卤代烃、酮类化合物;优选下列之一:二甲苯、甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己烷、辛烷、三氯甲烷、丙酮、丁酮。—种所述的膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂在制备三元乙丙橡胶发泡材料方面的应用,膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂的加入量为8_12wt%。所述的三元乙丙橡胶发泡材料的制备方法如下:35份三元乙丙橡胶放入双辊混炼机上塑炼3分钟,然后加入16份填充油、8份炭黑、38碳酸钙、0.8份硬酯酸、1.2份氧化锌和11.1份膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂,混炼8分钟,再加入0.4份硫化助剂和0.6份发泡助剂,薄通8次后下片,随后将该混合物在180 V的平板硫化机上模压8分钟,制得产品O本专利技术经膨胀型阻燃剂有机化改性水滑石制得的复合型阻燃剂,为解决上述水滑石阻燃改性高分子材料存在的问题提供了一种新的途径。在反应结束后,可采用过滤等常规分离方法分离得到膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂。与现有技术相比,本专利技术的有益效果体现在如下几方面:本专利技术制得的膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂不仅能阻燃改性高分子材料,而且能改善高分子材料的力学性能。本专利技术所述的膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂采用非卤体系,从而减少了材料燃烧过程中的“二次危害”;本专利技术所述的阻燃剂利用膨胀型阻燃剂与水滑石协同阻燃作用,提高对高分子材料的阻燃效果,减少阻燃剂在高分子材料的使用量,降低阻燃材料的成本。本专利技术所述的阻燃剂利用膨胀型阻燃剂对水滑石进行化学改性,有利于水滑石在聚合物中分散性的提高,解决了阻燃剂加入损害高分子材料力学性能的问题;本专利技术所述的阻燃剂适用范围广、阻燃效果好、性能稳定;本专利技术所述的阻燃剂制备过程操作简便,成本低廉且溶剂回收方便,所得产物容易分离,易于工业化生产。【具体实施方式】下面通过具体实施例,对本专利技术的技术方案作进一步的具体说明。应当理解,本专利技术的实施并不局限于下面的实施例,对本专利技术所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本专利技术保护范围。在本专利技术中,若非特指,所有的份、百分比均为重量单位,所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域的常规方法。实施例1将10.0g水滑石加入到500mL甲苯中,超声分散30分钟后,移入到装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管及滴液漏斗的干燥四口瓶中,室温下滴加l.0g 3-氨丙基三甲基氧基硅烷和20mL甲苯混合液,并升温至100°C,继续搅拌反应6小时,降温至40°C,滴加1.30g二乙基磷酰氯,5g三乙胺和30mL甲苯混合液,继续反应5小时。然后把反应得到的浆液过滤,用乙醇反复洗涤,并在80°C的烘箱中干燥24小时,制得膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂,收率为98.1%ο实施例2膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂的合成操作同实施例1。水滑石与3-氨丙基三甲基氧基硅烷的反应温度为50°C,反应时间为10小时,加入二乙基磷酰氯后继续反应12小时,反应温度为0°C,水滑石与3-氨丙基三乙氧基硅烷的投料质量比为1.0:0.25,3-氨丙基三乙氧基硅烷与二乙基磷酰氯的投料物质的量比为1.0:1.5,溶剂选用乙酸乙酯,乙酸乙酯的体积用量以水滑石的质量计为200ml/g,缚酸剂选用三乙胺,三乙胺与二乙基磷酰氯的投料物质的量比为1.0:5.0,收率为90.6%o实施例3当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂,其特征在于:该膨胀型阻燃剂功能化水滑石阻燃剂是由含胺基的硅烷偶联剂与水滑石粉末颗粒反应,制得硅烷偶联剂改性水滑石,然后硅烷偶联剂改性水滑石与二乙基磷酰氯反应制得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:黄国波
申请(专利权)人:台州学院
类型:发明
国别省市:浙江;33

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