本发明专利技术公开了一种机械合金化铌钼靶材的制备方法。它先将铌粉末、钼粉末、氧化锆磨球和乙醇置于行星式球磨机中球磨后，过筛分离其中的氧化锆磨球，静置，得到沉淀液，再去除沉淀液上层的乙醇后，经干燥得到机械合金化铌钼粉体，之后，先依次将机械合金化铌钼粉体置于≥10MPa下静压、≥200MPa下静压，得到待烧坯，再将待烧坯置于≤50Pa下升温至≥800℃后，于≥2100℃下烧结，制得由铌表面包覆钼的片状晶粒组成的、密度≥9.82g/cm3的机械合金化铌钼靶材。它既大大地减小了铌、钼两种金属混料的粒径，又使这两种金属的表面发生了机械合金化，为提高钼和铌的结合紧密度奠定了牢固的基础，从而使产物极易于广泛地用于制作平面显示器和触摸屏。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种铌钼靶材的制备方法，尤其是一种。
技术介绍
铌钼靶材原料是平面显示器和触控屏制备所涉及的关键薄膜材料。目前，人们为了获得较高品质的铌钼靶材，做出了不懈的努力，如中国专利技术专利申请CN 104561915 A于2015年4月29日公布的本申请人之一的一种大尺寸钼铌靶材的制备方法。该方法先将钼粉和铌粉加入内衬及磨球均为铌碳硬质合金的球磨机中球磨后，将球磨好的钼粉和铌粉冷等静压成型为钼铌坯，再对钼铌坯进行高温烧结后，依次对其进行包裹、抽气密封处理、加热至1300?1400°C乳制和900°C下真空热处理3小时，最后机加工为钼铌靶材产品。这种制备方法虽获得了大尺寸的钼铌靶材，却也存在着欠缺之处，首先，产物中的钼和铌间存在着严重的分相，其结合度很脆弱，两相之间仍为简单的结合；其次，制备成本高，既对球磨设备的内衬有特殊要求，高温烧结时间又需长达25小时，还需不锈钢包裹后抽气密封处理，更需高温乳制和真空热处理，从而既费时、费力，还耗能。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题为克服现有技术中的欠缺之处，提供一种对设备无特殊要求，过程简捷、成本低，产物中的钼和铌结合紧密的。为解决本专利技术的技术问题，所采用的技术方案为:采用球磨和烧结法，特别是完成步骤如下:步骤1，先按照粒径< 70 μ m的银粉末、粒径< 2 μ m的钼粉末、粒径为0.6?Imm的氧化锆磨球和乙醇的重量比为0.8?1.2:8?10:0.8?1.2:1.4?1.8的比例，将铌粉末、钼粉末、氧化锆磨球和乙醇置于行星式球磨机中于转速至少500r/min下球磨至少25h，得到混合液，再过筛分离混合液中的氧化锆磨球后，将其静置至少20h，得到沉淀液；步骤2，先去除沉淀液上层的乙醇后，经干燥得到机械合金化铌钼粉体，再将机械合金化铌钼粉体置于彡1MPa下静压至少5min，得到初坯；步骤3，先将初坯置于彡200MPa下静压至少5min，得到待烧坯，再将待烧坯置于彡50Pa下升温至彡800°C后，于彡2100°C下烧结至少5h，制得由铌表面包覆钼的片状晶粒组成的、密度多9.82g/cm3的机械合金化银钼革巴材。作为的进一步改进:优选地，球磨时的转速为500?700r/min、时间为25?30h。优选地，静置的时间为20?24h。优选地，干燥时的温度为70?90°C。优选地，得到初坯时的静压力为10?15MPa、时间为5?lOmin。优选地，得到待烧坯时的静压力为200?220MPa、时间为5?lOmin。优选地，待烧坯置于彡50Pa下升温至800?850 °C。优选地，烧结时的温度为2100?2300°C、时间为5?7h。相对于现有技术的有益效果是:其一，对制得的产物分别使用扫描电镜、X射线衍射仪和X射线光电子能谱仪进行表征，由其结果可知，产物由片状晶粒构成，其密度多9.82g/cm3;其中，片状的面尺寸为20?50μπι，其断面间已无明显的晶界，片状晶粒由铌表面包覆钼构成，且仅由铌和钼构成。其二，制备方法简单、科学、高效。不仅制得了其中的铌和钼结合紧密的机械合金化铌钼靶材，还有着对设备无特殊要求，过程简捷、成本低的特点；尤为选用氧化锆为磨球、乙醇为助磨剂，辅以高速球磨，既大大地减小了铌、钼两种金属混料的粒径，又使这两种金属的表面发生了机械合金化，为提高铌和钼的结合紧密度奠定了牢固的基础，从而使产物极易于广泛地用于制作平面显示器和触摸屏。【附图说明】图1是对现有技术制得的产物使用金相显微镜进行表征的结果。图2是对制备方法制得的产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。其中，图2Α为产物的SEM图像，图2Β为产物的高倍率断面SEM图像。图3是对不同球磨时间段后的铌钼混合粉料使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。由该XRD谱图可看出，经过5小时的球磨后，铌、钼两种金属依然是独立地存在着，没有发生明显的合金化；球磨时间延长至10小时后，两相的衍射峰都有所减弱，但铌的衍射峰减弱的相对明显；继续延长球磨时间至25小时后，钼的衍射峰几乎不再变化，而铌的衍射峰却有明显的减弱，除位于38.5°的衍射峰外，其余的几乎难以辨认，这表明了在铌颗粒细化的同时实现了钼的表面包覆。图4是对球磨25小时后的铌钼混合粉料使用X射线光电子能谱(XPS)仪进行表征的结果之一。由图4Α可看出，球磨后钼和铌的比例更大，其原子数量比为14.24/1.21，这进一步地证实了球磨导致颗粒细化的同时也实现了铌表面钼的包覆；相比于铌和钼的结合能精细能谱(图4Β、图4D)，在结合能位于180电子伏附近，几乎没有锆所对应的峰(图4C)，此点表明了在球磨的过程中，镐的污染是几乎不存在的。【具体实施方式】下面结合附图对本专利技术的优选方式作进一步详细的描述。首先从市场购得或自行制得:铌粉末；钼粉末；氧化锆磨球；乙醇。接着，实施例1制备的具体步骤为:步骤I，先按照粒径为30 μ m的铌粉末、粒径为2 μ m的钼粉末、粒径为0.6mm的氧化锆磨球和乙醇的重量比为0.8:10:0.8:1.8的比例，将铌粉末、钼粉末、氧化锆磨球和乙醇置于行星式球磨机中于转速为500r/min下球磨30h，得到混合液。再过筛分离混合液中的氧化锆磨球后，将其静置20h，得到沉淀液。步骤2，先去除沉淀液上层的乙醇后，经70°C的干燥得到机械合金化铌钼粉体。再将机械合金化铌钼粉体置于1MPa下静压lOmin，得到初坯。步骤3，先将初坯置于200MPa下静压lOmin，得到待烧坯。再将待烧坯置于彡50Pa下升温至800 °C后，于2100 0C下烧结7h，制得近似于图2所示，以及如图3和图4中的曲线所示的机械合金化铌钼靶材。实施例2制备的具体步骤为:步骤1，先按照粒径为40 μ m的银粉末、粒径为1.8 μ m的钼粉末、粒径为0.7mm的氧化锆磨球和乙醇的重量比为0.9:9.5:0.9:1.7的比例，将铌粉末、钼粉末、氧化锆磨球当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种机械合金化铌钼靶材的制备方法，采用球磨和烧结法，其特征在于完成步骤如下：步骤1，先按照粒径≤70μm的铌粉末、粒径≤2μm的钼粉末、粒径为0.6～1mm的氧化锆磨球和乙醇的重量比为0.8～1.2：8～10：0.8～1.2：1.4～1.8的比例，将铌粉末、钼粉末、氧化锆磨球和乙醇置于行星式球磨机中于转速至少500r/min下球磨至少25h，得到混合液，再过筛分离混合液中的氧化锆磨球后，将其静置至少20h，得到沉淀液；步骤2，先去除沉淀液上层的乙醇后，经干燥得到机械合金化铌钼粉体，再将机械合金化铌钼粉体置于≥10MPa下静压至少5min，得到初坯；步骤3，先将初坯置于≥200MPa下静压至少5min，得到待烧坯，再将待烧坯置于≤50Pa下升温至≥800℃后，于≥2100℃下烧结至少5h，制得由铌表面包覆钼的片状晶粒组成的、密度≥9.82g/cm3的机械合金化铌钼靶材。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：豆帆，许思超，李广海，潘书生，张殿杰，邱春霞，郭志俊，侯庆龙，柏良，
申请(专利权)人：烟台希尔德新材料有限公司，中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：山东;37
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