本发明专利技术属于锰酸锂的制备领域，具体说是沉淀法制备尖晶石锰酸锂的工艺，其包括配制氨水溶液，将MnSO4溶液和NaOH溶液加入氨水溶液中搅拌反应；再向反应溶液中加入H2O2反应；再陈化，抽滤获得MnOOH；按化学计量比取MnOOH和Li2CO3,并加入乙醇球磨；然后烘干球磨的物料，再置于马弗炉中煅烧，获得尖晶石锰酸锂。本发明专利技术利用MnSO4和氨水在氧气条件下锰氧化物，然后通过与加入双氧水获得前驱体，再通过球磨、煅烧后获得尖晶石锰酸锂，整个工艺流程用时较短，生成的前驱体质量较高，制备尖晶石锰酸锂质量较好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锰酸锂的制备领域，具体说是沉淀法制备尖晶石锰酸锂的工艺。
技术介绍
为缓解全球能源危机、环境危机，一些国家把焦点集中于新能源产业上，而发展电动汽车则是新能源产业的重点；因此，为电动汽车提供清洁环保的动力型锂电池越来越受到重视。目前，对动力型锂电池而言，在制作技术上和应用上有很大的市场和发展前景，加强动力型锰酸锂电池的工艺和应用研究对于推动新能源产业的快速发展具有重要意义。目前，在制备尖晶石锰酸锂时，其前驱体MnOOH的生成直接影响锰酸锂的质量，且现有技术制备尖晶石锰酸锂的工艺时间长，设备贵，以至于生产生本较高。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术提供沉淀法制备尖晶石锰酸锂的工艺，通过该工艺简单易行，成本低廉。本专利技术解决上述技术问题采用的技术方案为:沉淀法制备尖晶石锰酸锂的工艺，其包括以下步骤: (1)配制氨水溶液，将MnSO4溶液和NaOH溶液加入氨水溶液中搅拌反应； (2)再向反应溶液中加入H2O2反应； (3)再陈化，抽滤获得MnOOH； (4)按化学计量比取MnOOH和Li2CO3,并加入乙醇球磨； (5)然后烘干球磨的物料，再置于马弗炉中煅烧，获得尖晶石锰酸锂。作为优选，MnSO溶液和NaOH溶液的浓度均为0.8 — 1.2mol/L。溶液加入反应釜的速度为 10—14mL/min。作为优选，向氨水溶液MnSO溶液和NaOH溶液速度为10 — 14mL/min，搅拌速度为500一700r/mino作为优选，步骤(I)中溶液的pH值为8.7，反应时间为45—60min。作为优选，加入H2O2体积为溶液体积的130%。作为优选，步骤(I)和步骤(2)的反应均在室温进行。作为优选，步骤(2)的反应时间为30— 45min。作为优选，步骤(3)是在95—105°C下陈化5—7h。作为优选，步骤(4)的球磨在常温下进行2 — 4h。作为优选，烘干时在70—90 0C下烘烤I l_13h，煅烧是在700—900 V下煅烧22-24ho从以上方案可知，本专利技术利用MnSOjP氨水在氧气条件下锰氧化物，然后通过与加入双氧水获得前驱体，再通过球磨、煅烧后获得尖晶石锰酸锂，整个工艺流程用时较短，生成的前驱体质量较高，制备尖晶石锰酸锂质量较好。【具体实施方式】以下详细介绍本专利技术的沉淀法制备尖晶石锰酸锂的工艺，其包括: 将MnSO4溶液、NaOH溶液加入氨水中反应，约40—60min虎可获得棕黄色的Mn 304沉淀，其中须保持MnSO 4溶液和NaOH溶液浓度为0.8— 1.2mol/L,采用较大的浓度，可使溶液饱和度增大，反应体系中晶体成核速率的增大要远高于晶体生成速率的增大，生成的沉淀颗粒较小；还要保持MnSO 4溶液和NaOH溶液加入速度为10 — 14mL/min，可使得粒子分布较小；控制反应过程中的PH值为8.7，反应在室温中进行，此温度条件反应速率大，成核速率快，反应瞬间成核，沉淀粒子粒径较小，反应是搅拌速度为500— 700r/min，搅拌速度过大，颗粒碰撞加剧，颗粒表面形貌会被破坏，搅拌速度过小，颗粒团聚较为严重，本专利技术的搅拌速度可兼顾团聚和颗粒两个条件，为最优选择。在生成Mn爪后，向溶液中加入H2O2,H2O2应过量，最好是溶液体积的130%，这样可完全破坏Mn3O4,使Mn3O4向MnOOH转化；在此过程中，保证反在室温下进行，因为高温环境促进Mn3O4生长；同时保证pH值为8.7，则可保证转化的进行；在30—45min后待气泡消失，再在95—105°C下陈化5—7h后抽滤获得前驱体MnOOH。接着，按化学计量比取MnOOH和Li2CO3,并加入乙醇球磨，球磨在常温下进行2—4h ;然后在70—90°C下烘烤ll_13h球磨后的物料，再置于马弗炉中在700—900°C下煅烧22~24h,获得尖晶石猛酸裡。实施例1 在室温下将0.8 mol/L的MnSO4溶液和I mol/L NaOH溶液以10mL/min的速度加入氨水中，保持搅拌速度500r/min、pH值为8.7，45min后向容易中加入加入过量30%的H2O2,在室温下反应45min后，在95°C下陈化7h后抽滤获得前驱体，再按化学计量比取MnOOH和Li2CO3,并加入乙醇球磨在常温下球磨2h，然后在70°C下烘烤13h，再置于马弗炉中以700 °C下煅烧24h，获得尖晶石锰酸锂。取样分析，尖晶石锰酸锂平均粒径为261.2nm，粒径分布均匀，晶型明显，结晶度良好，具有光滑的表面。实施例2 在室温下将I mol/L的MnSO4溶液和1.2 mol/L NaOH溶液以12mL/min的速度加入氨水中，保持搅拌速度600r/min、pH值为8.7，50min后向容易中加入加入过量30%的H2O2，在室温下反应40min后，在100°C下陈化6h后抽滤获得前驱体，再按化学计量比取MnOOH和Li2CO3,并加入乙醇球磨在常温下球磨3h，然后在80°C下烘烤12h，再置于马弗炉中以800 °C下煅烧24h，获得尖晶石锰酸锂。取样分析，尖晶石锰酸锂平均粒径为202.2nm，粒径分布均匀，晶型明显，结晶度良好，具有光滑的表面。实施例3 在室温下将1.2 mol/L的MnSO4溶液和0.8 mol/L NaOH溶液以14mL/min的速度加入氨水中，保持搅拌速度700r/min、pH值为8.7，60min后向容易中加入加入过量30%的H2O2,在室温下反应30min后，在105°C下陈化5h后抽滤获得前驱体，再按化学计量比取MnOOH和Li2CO3,并加入乙醇球磨在常温下球磨4h，然后在90°C下烘烤llh，再置于马弗炉中以900 °C下煅烧22h，获得尖晶石锰酸锂。取样分析，尖晶石锰酸锂平均粒径为238.9nm，粒径分布均匀，晶型明显，结晶度良好，具有光滑的表面。上述实施方式仅供说明本专利技术之用，而并非是对本专利技术的限制，有关
的普通技术人员，在不脱离本专利技术精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本专利技术的范畴。【主权项】1.沉淀法制备尖晶石锰酸锂的工艺，其包括以下步骤: (1)配制氨水溶液，将MnSO4溶液和NaOH溶液加入氨水溶液中搅拌反应； (2)再向反应溶液中加入H2O2反应； (3)再陈化，抽滤获得MnOOH； (4)按化学计量比取MnOOH和Li2CO3,并加入乙醇球磨； (5)然后烘干球磨的物料，再置于马弗炉中煅烧，获得尖晶石锰酸锂。2.根据权利要求1所述工艺，其特征在于=MnSO溶液和NaOH溶液的浓度均为0.8—1.2mol/L，溶液加入反应釜的速度为10 — 14mL/min03.根据权利要求2所述工艺，其特征在于:向氨水溶液MnSO溶液和NaOH溶液速度为10一14mL/min，揽摔速度为 500—700r/min。4.根据权利要求3所述工艺，其特征在于:步骤(I)中溶液的pH值为8.7，反应时间为45—60mino5.根据权利要求4所述工艺，其特征在于:加入H202体积为溶液体积的130%。6.根据权利要求5所述工艺，其特征在于:步骤(I)和步骤(2)的反应均在室温进行。7.根据权利要求6所述工艺，其特征在于:步骤(2)的反本文档来自技高网...
【技术保护点】
沉淀法制备尖晶石锰酸锂的工艺，其包括以下步骤：（1）配制氨水溶液，将MnSO4溶液和NaOH溶液加入氨水溶液中搅拌反应；（2）再向反应溶液中加入H2O2反应；（3）再陈化，抽滤获得MnOOH；（4）按化学计量比取MnOOH和Li2CO3,并加入乙醇球磨；（5）然后烘干球磨的物料，再置于马弗炉中煅烧，获得尖晶石锰酸锂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：易鉴荣，林荔琍，唐臻，吴坚，林荔珊，
申请(专利权)人：柳州豪祥特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45
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