S-[N-（4-氯苯基）-N-异丙基氨基甲酰基甲基]的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种S-[N-(4-氯苯基)-N-异丙基氨基甲酰基甲基]的制备方法；本方法对制备过程中的烷基化反应、酰化反应以及最终的缩合反应中的原料选取、用料配比、反应条件和反应时间均作了详细的研究，得到了最佳的反应条件，并且解决了S-[N-(4-氯苯基)-N-异丙基氨基甲酰基甲基]制备过程中的污水处理问题，从而减少了环境污染，并最大限度地提升了S-[N-(4-氯苯基)-N-异丙基氨基甲酰基甲基]的收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学领域，具体涉及S-的制备方法。
技术介绍
莎稗磷是西德Holchgt公司七十年代后期开发的新型有机磷除草剂。通用名称为Ani 1fos，化学名称为S-。莎稗憐纯品为白色结晶，熔点50?51°C，微溶于水，能溶于丙酮、甲苯、二甲苯等有机物。莎稗磷为内吸性有机磷除草剂。药剂通过根系吸收，传导至幼芽或叶片，使植株生长受抑制，颜色转为深绿，有时脱色，停止生长，最后枯死。主要用作水稻本田除草剂，以每公顷0.45公斤(有效量)。早期施药(稗草2.5叶)能完全控制稗草和异性莎草，旱田每亩30?50克(有效量)能防除旱稗、马塘、狗尾草、虎尾草、蟋蟀草等。莎稗磷防除稗草、莎草科杂草的效果与除草醚和丁草胺相仿。但莎稗磷防除稗草可在2.5叶期施药，其施药适期比丁草胺稍长。该药可与西草净、二甲四氯乙酯、二四滴、丁草胺混用。莎稗磷的合成主要通过以酰化物为原料的缩合反应生成，合成过程主要包括两个主要反应，即烷基化反应和酰化反应，所述烷基化反应和酰化反应主要用于制备生成莎稗磷过程中两种重要的中间体。莎稗磷的合成方法并不复杂，但是在酰化反应中存在酰化物收率低的问题，最终导致莎稗磷的收率偏低，并且对于莎稗磷合成过程中的污水处理问题一直没有得到很好的解决。此外，大多数情况下，莎稗磷合成过程中的烷基化反应中需要加入缚酸剂，这种缚酸剂会增加双烷基物的形成，也不利于莎稗磷的合成。
技术实现思路
为了解决莎稗磷制备过程中的污水处理问题，减少环境污染，并最大限度地提升莎稗磷的收率，本专利技术提供了 S-的制备方法，本方法对制备过程中的烷基化反应、酰化反应以及最终的缩合反应中的原料选取、用料配比、反应条件和反应时间均作了详细的研究，得到了最佳的反应条件，并且解决了莎稗磷制备过程中的污水处理问题，从而减少了环境污染，并最大限度地提升了莎稗磷的收率。本专利技术是以如下技术方案实现的，S-的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:S1.将对氯苯胺和氯代异丙烷投入压力釜内，在温度T1下反应，反应时长为I1，获得包含有N-异丙基对氯苯胺的混合物；所述反应不加入缚酸剂以减少双烷基物的生成；?\为 140°C?150°C ；S2.将所述包含有N-异丙基对氯苯胺的混合物投入三口瓶内，再投入自制的氯乙酰氯在温度1下反应，反应时长为12，获得包含有N-异丙基-N-氯乙酰代对氯苯胺的混合物；S3.对所述包含有N-异丙基-N-氯乙酰代对氯苯胺的混合物进行提纯，得到质量分数为ω i，收率为mi (以对氯苯胺计)的N-异丙基-N-氯乙酰代对氯苯胺；S4.将N-异丙基-N-氯乙酰代对氯苯胺投入三口瓶内，再投入三氯乙烯和甲基硫化物安阳水溶液，在温度T3下反应，反应时长为13，获得包含有S-的混合物；S5.将包含有S-的混合物进行提纯，获得质量分数ω2，收率为叫(以N-异丙基-N-氯乙酰代对氯苯胺计)的S-;S6.S3中产生的污水I进行第一次污水处理；S7.S5中产生的污水II进行第二次污水处理；S6包括如下步骤:S61.分析S3中产生的污水I的组分，所述污水I包括对氯苯胺50?lOOppm、质量分数为2?5%的N-异丙基对氯苯胺、质量分数为0.5?2%的氯乙酸，COD (化学需氧量)1500?2000ppm，所述污水I PH为2 ;S62.使用30%氢氧化钠将污水I中和至PH12、抽滤、并对滤液通入氯气进行氧化，氧化温度50 °C ；S63.待PH = 7时，停止通氯气4小时，排放处理后的污水I ;所述污水I中的COD去除率大于60%，对氯苯胺去除率大于97% ;S7包括如下步骤:S71.分析S5中产生的污水II的组分主要包括质量分数为4%的硫化物铵盐、质量分数为10?15 %的NH4CL,污水II PH为5 ;S72.将污水II投入蒸发釜内蒸发，当蒸出的水为污水量的60?70%时冷却至室温，结晶2小时、抽滤，回收污水II中的物质。优选的，SI中的对氯苯胺和氯代异丙烷按照约3:2的质量比投入压力釜内，对氯苯胺浓度为95%，氯代异丙烷浓度为98%，^为12小时。优选的，S2中N-异丙基对氯苯胺和氯乙酰氯的质量比约为8:5，N-异丙基对氯苯胺的质量分数为98%，氯乙酰氯的浓度为95%，1~2为95?105°C，12为3小时。优选的，S3中的提纯包括:S31.将过量的氯乙酰氯蒸出；S32.加入甲苯和水，常温下洗涤半小时，分成后，再加水洗涤一次；两次洗涤后的污水在S6中进行处理；S33.从S32获得的污水中脱溶得到N-异丙基-N-氣乙醜代对氣苯胺。优选的，ω i大于95%，m丨大于90%。优选的，S5中的N-异丙基-N-氯乙酰代对氯苯胺和三氯乙烯质量比约为4:5，所述甲基硫化物安阳水溶液中硫化物浓度约为40 %，N-异丙基-N-氯乙酰代对氯苯胺和硫化物质量比约为1.1:1，Τ3*51?55°C，七3为4小时。优选的，其特征在于，ω2大于90%，m2大于93%，S5中提纯包括:S51.加水对包含有S-的混合物进行洗涤，洗涤后的废水在S7中进行处理；S52.对S51中的废水脱溶获得S_。优选的，SI中对氯苯胺和氯代异丙烷的分子比为1: 1.1?1: 1.3，^为10?12小时。本专利技术的有益效果是:本专利技术提供了一种S-的制备方法，本方法对制备过程中的烷基化反应、酰化反应以及最终的缩合反应中的原料选取、用料配比、反应条件和反应时间均作了详细的研究，得到了最佳的反应条件，并且解决了莎稗磷制备过程中的污水处理问题，从而减少了环境污染，并最大限度地提升了莎稗磷的收率。【附图说明】图1是莎稗憐的制备工艺不意图；图2是污水I处理工艺示意图。【具体实施方式】为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术作进一步地详细描述。在一个实施例中，如图1所示，一种S-的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:S1.将浓度为95%的对氯苯胺75克和浓度为98%氯代异丙烷50克投入压力釜内，在温度T1下反应，反应时长为12小时，获得包含有N-异丙基对氯苯胺的混合物；所述反应不加入缚酸剂以减少双烷基物的生成J1为140°C?150°C ；S2.将所述包含有N-异丙基对氯苯胺的混合物115克投入三口瓶内，再投入75克自制的浓度为95%氯乙酰氯在温度T2下反应，反应时长为3小时，获得包含有N-异丙基-N-氯乙酰代对氯苯胺的混合物；T2为95?105°C ；S3.对所述包含有N-异丙基-N-氯乙酰代对氯苯胺的混合物进行提纯，得到质量分数为ω i，收率为mi (以对氯苯胺计)的N-异丙基-N-氯乙酰代对氯苯胺；S4.将N-异丙基-N-氯乙酰代对氯苯胺投入三口瓶内，再投入150克三氯乙烯和270克浓度约为40%当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
S‑[N‑(4‑氯苯基)‑N‑异丙基氨基甲酰基甲基]的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将对氯苯胺和氯代异丙烷投入压力釜内，在温度T1下反应，反应时长为t1，获得包含有N‑异丙基对氯苯胺的混合物；所述反应不加入缚酸剂以减少双烷基物的生成；T1为140℃～150℃；S2.将所述包含有N‑异丙基对氯苯胺的混合物投入三口瓶内，再投入自制的氯乙酰氯在温度T2下反应，反应时长为t2，获得包含有N‑异丙基‑N‑氯乙酰代对氯苯胺的混合物；S3.对所述包含有N‑异丙基‑N‑氯乙酰代对氯苯胺的混合物进行提纯，得到质量分数为ω1，收率为m1(以对氯苯胺计)的N‑异丙基‑N‑氯乙酰代对氯苯胺；S4.将N‑异丙基‑N‑氯乙酰代对氯苯胺投入三口瓶内，再投入三氯乙烯和甲基硫化物安阳水溶液，在温度T3下反应，反应时长为t3，获得包含有S‑[N‑(4‑氯苯基)‑N‑异丙基氨基甲酰基甲基]的混合物；S5.将包含有S‑[N‑(4‑氯苯基)‑N‑异丙基氨基甲酰基甲基]的混合物进行提纯，获得质量分数ω2，收率为m2(以N‑异丙基‑N‑氯乙酰代对氯苯胺计)的S‑[N‑(4‑氯苯基)‑N‑异丙基氨基甲酰基甲基]；S6.S3中产生的污水Ⅰ进行第一次污水处理；S7.S5中产生的污水Ⅱ进行第二次污水处理；S6包括如下步骤：S61.分析S3中产生的污水Ⅰ的组分，所述污水Ⅰ包括对氯苯胺50～100ppm、质量分数为2～5％的N‑异丙基对氯苯胺、质量分数为0.5～2％的氯乙酸，COD(化学需氧量)1500～2000ppm，所述污水ⅠPH为2；S62.使用30％氢氧化钠将污水Ⅰ中和至PH12、抽滤、并对滤液通入氯气进行氧化，氧化温度50℃；S63.待PH＝7时，停止通氯气4小时，排放处理后的污水Ⅰ；所述污水Ⅰ中的COD去除率大于60％，对氯苯胺去除率大于97％；S7包括如下步骤：S71.分析S5中产生的污水Ⅱ的组分主要包括质量分数为4％的硫化物铵盐、质量分数为10～15％的NH4CL，污水ⅡPH为5；S72.将污水Ⅱ投入蒸发釜内蒸发，当蒸出的水为污水量的60～70％时冷却至室温，结晶2小时、抽滤，回收污水Ⅱ中的物质。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：鲍菊篱，
申请(专利权)人：江苏泰仓农化有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32