一种化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法，包括如下步骤：(1)样品前处理：对化妆品样品进行前处理，得到滤液；(2)将得到的滤液采用高效液相色谱法进行测定；(3)绘制标准曲线，计算样品中尿刊酸及其乙酯的含量。本发明专利技术化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法采用高效液相色谱法测定化妆品中尿刊酸及其乙酯，对于采用高效液相色谱法检出阳性的样品，进一步采用高效液相色谱-质谱/质谱法进行确证。方法准确、快速、灵敏度高，检测限、回收率和精密度均符合要求，对于化妆品的安全监测具有重要意义。

【技术实现步骤摘要】
一种化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法
本专利技术涉及一种化学物质的检测方法，特别是涉及一种化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法。
技术介绍
尿刊酸相对分子质量：138.12，分子式：C6H6N2O2，溶于甲醇和水，不溶于乙腈。结构式如下：尿刊酸乙酯相对分子质量：166.17，分子式：C8H10N2O2，溶解性为醇溶性。结构式如下：尿刊酸及其乙酯作为一种抗紫外线的吸收剂，广泛应用于化妆品及其它透光防日晒工业品中。但尿刊酸及其乙酯会减低生物的免疫力，引发过敏反应，而且可能是致癌物质，我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定化妆品中不得添加尿刊酸及其乙酯，国内外对化妆品中尿刊酸及其乙酯的检测方法未见报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种方法准确、快速、灵敏度高的化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法。一种化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法，包括如下步骤：(1)样品前处理：对化妆品样品进行前处理，得到滤液；(2)将得到的滤液采用高效液相色谱法进行测定；(3)绘制标准曲线，计算样品中尿刊酸及其乙酯的含量；(4)对于采用高效液相色谱法检出阳性的样品，进一步采用高效液相色谱-质谱/质谱法进行确证。本专利技术所述的化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法，其中，步骤(2)中的高效液相色谱条件为：色谱柱：XTerraC18(4.6mm×250mm,5μm)；流速：1.0mL/min；流动相：体积比为7:3的甲醇和5mmol/L四丁基溴化铵溶液，等度洗脱；检测波长：285nm；柱温：35℃；进样量：10μL。本专利技术所述的化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法，其中，所述步骤(4)中的高效液相色谱-质谱/质谱法条件如下：高效液相色谱条件：色谱柱：HSST3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)；流动相：体积比为95:5的0.1％甲酸水溶液和甲醇；流速：0.4mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL；质谱条件：离子源：电喷雾离子源；离子化模式：正离子模式；毛细管电压：0.6kV；萃取电压：2.9V；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：350℃；数据采集方式：选择离子监测；确证原则：进行试样测定时，将样液适当稀释，按高效液相色谱-质谱/质谱法条件测定样液和标准工作溶液，如果所选择的离子均出现，而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致，允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中含有尿刊酸及其乙酯。表1尿刊酸及其乙酯质谱分析参数本专利技术所述的化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法，其中，所述化妆品为膏霜类、水剂类、散粉类及香波类化妆品，样品前处理包括如下步骤：取0.2g样品置于10mL比色管中，加入甲醇至刻度，充分混匀，超声辅助提取20min，将其转移至离心管中，以8000r/min转速离心15min后，取上清液置于氮吹管中，氮吹至1mL，加入9mL水，经0.45μm微孔滤膜，滤液上机测定。所述化妆品为唇膏类化妆品，样品前处理包括如下步骤：取0.2g样品置于10mL比色管中，加入0.5mL四氢呋喃，加入甲醇至刻度，充分混匀，超声辅助提取20min，将其转移至离心管中，以8000r/min转速离心15min后，取上清液置于氮吹管中，氮吹至1mL，加入9mL水，经0.45μm微孔滤膜，滤液上机测定。本专利技术化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法与现有技术不同之处在于：本专利技术化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法采用高效液相色谱法测定化妆品中尿刊酸及其乙酯，方法准确、快速、灵敏度高，检测限、回收率和精密度均符合要求，对于化妆品的安全监测具有重要意义。下面结合附图对本专利技术的化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法作进一步说明。附图说明图1为本专利技术中尿刊酸及其乙酯紫外吸收光谱图；其中：1为尿刊酸，2为尿刊酸乙酯；图2为本专利技术中尿刊酸及其乙酯的高效液相色谱图；其中：1为尿刊酸，2为尿刊酸乙酯；图3为本专利技术确证试验中尿刊酸及其乙酯高效液相色谱-质谱/质谱图；其中1为尿刊酸，2为尿刊酸乙酯。本专利技术附图中出现的所有的英文的中文对照如下：Abs：吸收度；wavelength/nm:波长/纳米；mAU：毫吸收度；Time/min：时间/分钟；Response：响应值。具体实施方式一、试剂和材料甲醇：色谱纯。四氢呋喃：色谱纯。氯化钠。四丁基溴化铵：离子对试剂。尿刊酸标准品。尿刊酸乙酯标准品。10％甲醇溶液：取10mL甲醇和90mL水，混合后备用。5mmol/L四丁基溴化铵溶液：准确称取0.805g四丁基溴化铵，溶于500mL水中。尿刊酸及其乙酯混合标准储备液：分别称取适量尿刊酸及尿刊酸乙酯标准品(精确至0.0001g)，用10％甲醇水溶液配制成含1000mg/L的单标储备液，再用10％甲醇水溶液配制成100mg/L的混合标准储备液。尿刊酸及其乙酯混合标准工作溶液：用10％甲醇水溶液将尿刊酸及其乙酯混合标准储备液配制成浓度为0.2、0.5、1、2、5、10mg/L混合标准工作溶液。二、仪器和设备高效液相色谱仪：配有紫外检测器。分析天平：感量为0.0001g。离心机：转速不低于8000r/min。超声波水浴。氮吹仪。微孔滤膜：0.45μm，有机系滤膜。高效液相色谱-质谱/质谱仪。三、分析步骤1、样品处理(1)膏霜类、水剂类、散粉类及香波类化妆品样品前处理取0.2g样品置于10mL比色管中，加入甲醇至刻度，充分混匀，超声辅助提取20min，将其转移至离心管中，以8000r/min转速离心15min后，取上清液置于氮吹管中，氮吹至1mL，加入9mL水，经0.45μm微孔滤膜，滤液上机测定。(2)唇膏类样品前处理。取0.2g样品置于10mL比色管中，加入0.5mL四氢呋喃，加入甲醇至刻度，充分混匀，超声辅助提取20min，将其转移至离心管中，以8000r/min转速离心15min后，取上清液置于氮吹管中，氮吹至1mL，加入9mL水，经0.45μm微孔滤膜，滤液上机测定。2、测定条件高效液相色谱参考条件：色谱柱：XTerraC18(4.6mm×250mm,5μm)；流速：1.0mL/min；流动相：甲醇+5mmol/L四丁基溴化铵溶液＝70+30(V+V)，等度洗脱；检测波长：285nm；柱温：35℃；进样量：10μL。3、标准曲线的绘制尿刊酸及其乙酯混合标准工作液按测定条件依次由低向高进样测定，以峰面积-浓度作图，得到标准回归方程，绘制标准工作曲线。4、测定对待测样品进行测定，用外标法定量。待测样液中尿刊酸及其乙酯含量应该标准曲线之内，超出线性范围则应稀释后在进行分析。对于采用高效液相色谱法检出阳性的样品，进一步采用高效液相色谱-质谱/质谱法进行确证。5、空白试验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6、结果计算式中：W———样品中尿刊酸及其乙酯的含量，mg/kg；c———从标准工作曲线上查出的试样溶液中尿刊酸及其乙酯的浓度，mg/L；V———样液最终定容体积，mL；m———试样的质量，g。7、检出限和定量限尿刊酸及其乙酯的检出限为2mg/kg，定量限为5mg/kg。8、回收率在添加浓度5mg/kg～250mg/kg浓度范围内，测得回收率80.1％～103.8％，相对标准偏差为1.26％～6.96％。9、允许差在重复本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)样品前处理：对化妆品样品进行前处理，得到滤液；(2)将得到的滤液采用高效液相色谱法进行测定；(3)绘制标准曲线，计算样品中尿刊酸及其乙酯的含量；(4)对于采用高效液相色谱法检出阳性的样品，进一步采用高效液相色谱‑质谱/质谱法进行确证。

【技术特征摘要】
1.一种化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)样品前处理：对化妆品样品进行前处理，得到滤液；(2)将得到的滤液采用高效液相色谱法进行测定；(3)绘制标准曲线，计算样品中尿刊酸及其乙酯的含量；(4)对于采用高效液相色谱法检出阳性的样品，进一步采用高效液相色谱-质谱/质谱法进行确证；步骤(2)中的高效液相色谱条件为：色谱柱：XTerraC18，4.6mm×250mm,5μm；流速：1.0mL/min；流动相：体积比为7:3的甲醇和5mmol/L四丁基溴化铵溶液，等度洗脱；检测波长：285nm；柱温：35℃；进样量：10μL；所述步骤(4)中的高效液相色谱-质谱/质谱法条件如下：高效液相色谱条件：色谱柱：HSST3色谱柱，100mm×2.1mm,1.8μm；流动相：体积比为95:5的0.1％甲酸水溶液和甲醇；流速：0.4mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL；质谱条件：离子源：电喷雾离子源；离子化模式：正离子模式；毛细管电压：0.6kV；萃取电压：2.9V；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：350℃；数据采集方式：选择离子监测；表1尿刊酸及其乙酯质谱分...

【专利技术属性】
技术研发人员：马强，郭项雨，白桦，孟宪双，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11