二甲基乙二肟镁及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种结构式如(I)所示的二甲基乙二肟镁化合物，其用作燃烧催化剂时可分解产生分布均匀的、新生态的氧化镁作为主要催化活性组分，同时产生辅助催化组分碳物质，对低燃温缓燃固体推进剂的燃烧具有优良的催化效果，能在不提高推进剂燃速的同时显著降低燃速压强指数。

【技术实现步骤摘要】
二甲基乙二肟镁及其制备方法
本专利技术涉及一种二甲基乙二肟镁化合物，该化合物可作为固体推进剂的燃烧催化剂。技术背景随着尖端技术的发展，导弹、火箭飞行距离的增加和控制精度的提高，对固体燃气发生器提出了更高的要求，要求其重量轻、工作时间更长，这就要求燃气发生剂不仅产气量大、燃气洁净度高，而且燃速、燃温更低，但是推进剂的性能是相关的，燃温低，爆热低势必会影响推进剂的燃烧性能，使推进剂燃速压强指数变大，燃烧不完全、残渣增多。在双基系低燃温、低燃速推进剂方面，通常会通过加入熔点较高的催化剂延缓分解速度、添加分解吸热的催化剂降低燃温、使用产气量相对较大的成分以及从化学热力学出发控制配方的氧平衡以减少燃气残渣等方法，进而实现低燃温、低燃烧残渣和燃气清洁。而双基系燃气发生剂常用的燃烧催化剂存在一些问题，如Al2O3熔点较低，燃烧时易与其他催化剂凝聚成大粒子，粘在燃气导管或涡扇上导致故障；含Zr、Bi的化合物则太硬，容易打坏涡扇。含氧化镁的双基系推进剂不仅具有燃烧火焰温度低，燃气中固体颗粒含量低、不含氯或氯化合物等腐蚀性产物等优点，而且对温度和冲击不敏感，在较宽的温度范围内有良好的力学性能，同时MgO的加入还可起到声振不稳定燃烧抑制作用，但用作催化剂的氧化镁不稳定、易吸湿，储存过程中性能易发生变化进而失效，严重限制了该类推进剂的使用寿命。此外，推进剂配方中含有水溶性物质，也不利于无溶剂压伸工艺制备。因此，亟需寻找一种本身不与水反应，长储安定性好，但分解又可产生氧化镁的镁基燃烧催化剂，以满足新型低燃温、低燃速固体推进剂发展的需要。
技术实现思路
为了解决现有技术的不足和缺陷，本专利技术提供一种二甲基乙二肟镁化合物及其制备方法。本专利技术的实现过程如下：结构式(I)所示的二甲基乙二肟镁化合物，上述二甲基乙二肟镁化合物的制备方法，包括以下步骤：(1)将可溶性镁盐溶于去离子水中配成溶液；(2)将二甲基乙二肟用强碱溶解，控制溶液pH值在9～10，然后加入可溶性镁盐溶液；(3)在70℃～90℃反应2h～4h后冷却、静置；(4)将沉淀洗涤、过滤、干燥得到二甲基乙二肟镁化合物。所述的可溶性镁盐为硝酸镁、氯化镁或硫酸镁，强碱为NaOH、KOH或甲醇钠。本专利技术优点与积极效果：本专利技术合成工艺简单，合成得到的二甲基乙二肟镁化合物作为燃烧催化剂时可分解产生分布均匀的、新生态的氧化镁作为主要催化活性组分，同时产生辅助催化组分碳物质，可进一步提高对低燃温缓燃固体推进剂的催化效果。附图说明图1是二甲基乙二肟镁化合物固相分解产物的XRD图；图2是在改性双基推进剂中添加本专利技术二甲基乙二肟镁后的燃速-压力曲线。具体实施方式实施例1二甲基乙二肟镁化合物的制备(1)称取34.75g(0.3mol)的二甲基乙二肟，分散于250mL去离子水中，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9；称取76.8g(0.3mol)三水合硝酸镁用100mL去离子水溶解配置成溶液，加入到上述溶液中，搅拌混合均匀；(2)在70℃恒温，搅拌反应2h，然后冷却、静置；(3)将沉淀用去离子水多次洗涤、过滤、干燥可制得白色二甲基乙二肟镁化合物47.2g，产率90.4％。二甲基乙二肟镁化合物的表征1、红外光谱(KBr,cm-1)υ:3208,2930,1939,1636,1445,1384,1364,1141,981,906.2、有机元素分析分子式:C4H6N2O2Mg·2H2O理论值(％):C27.54,H5.78,N16.06.实测值(％):C27.51,H5.68,N16.02.3、X射线荧光光谱分析金属的测量值为(％):Mg13.03,金属的理论值为(％):Mg13.93.上述结构鉴定数据证实得到物质是二甲基乙二肟镁二水合物。实施例2二甲基乙二肟镁化合物的制备(1)称取1.38g(0.012mol)的二甲基乙二肟，分散于10mL去离子水中，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9；称取3.07g(0.012mol)三水合硝酸镁用10mL去离子水溶解配置成溶液，加入到上述溶液中，搅拌混合均匀；(2)在70℃恒温，搅拌反应2h，然后冷却、静置；(3)将沉淀用去离子水多次洗涤、过滤、干燥可制得白色二甲基乙二肟镁化合物1.69g，产率80.9％。二甲基乙二肟镁化合物的固相分解产物分析将二甲基乙二肟镁二水合物置于坩埚中与500℃煅烧1小时，得白色粉末。X射线衍射表明(如图1所示)，五个衍射峰36.74,42.82,62.20，74.24和78.30分别对应于面心立方MgO的(111),(200),(220),(311)和(222)晶面。二甲基乙二肟镁化合物的应用二甲基乙二肟结构中含有两个甲基和两个肟基，从其结构分析可以看出，一分子的乙二肟母体即可与一分子的镁反应，得到化合物中的镁含量较高，有望能有效调节双基系固体推进剂的燃烧性能，以下通过将二甲基乙二肟镁与常规的Pb-Cu盐复合催化剂复配后，添加至改性双基推进剂中并考察其燃烧催化性能。实验中所采用改性双基推进剂样品的基础配方为：双基粘合剂(NC+NG)72％，黑索今(RDX)16％，功能助剂12％。药料按500g配料，催化剂为外加量，加入量为6.6％，其中二甲基乙二肟镁化合物为3％、Pb-Cu盐复合催化剂3％；对照组空白推进剂样品不含催化剂。固体推进剂样品采用吸收-驱水-放熟-压伸-切成药条的常规无溶剂压伸成型工艺制备。试样的燃速采用靶线法测得。将已处理过的Φ5mm×150mm小药柱侧面用聚乙烯醇溶液浸渍包覆6次并晾干，然后在充氮缓动式燃速仪中进行燃速测试。试验温度为20℃，压强范围4MPa～14MPa。在图2中，u为燃速，p为压力，a为改性双基空白配方，b是含二甲基乙二肟镁化合物的改性双基推进剂配方。从图中可以看出，加入3.0％的实施例1制备得到的二甲基乙二肟镁化合物后，推进剂燃速并未出现增加，甚至在12MPa和14MPa下燃速低于空白推进剂配方；同时，含催化剂推进剂的降低压强指数(n)效果明显优于空白配方，在4MPa～12Mpa压强范围内n＝0.35，呈现平台燃烧。此外，含二甲基乙二肟镁化合物的改性双基推进剂配方还有一个特点，即其燃速压强指数在低压区(4～8MPa为0.34)好于高压区(8～12MPa为0.45)，这一特点很有实用性，因为多数燃气发生器工作压强都不高，一般为4～10MPa，低压区压强指数好，与燃气发生器的工作环境正相适应，有利于燃气发生器平稳工作，保持性能稳定。可见，该催化剂对低燃温缓燃固体推进剂表现出了优良的燃烧催化效果，能在不提高推进剂燃速的同时显著降低燃速压强指数。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二甲基乙二肟镁化合物，其特征在于结构式如(I)所示：

【技术特征摘要】
1.一种二甲基乙二肟镁化合物，其特征在于结构式如(I)所示：2.权利要求1所述二甲基乙二肟镁化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将可溶性镁盐溶于去离子水中配成溶液；(2)将二甲基乙二肟用强碱溶解，控制溶液pH值在9～10，然后加入可溶性镁盐溶液；(3)在70℃～90℃反应2h...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵凤起，安亭，李辉，仪建华，姚二岗，陈俊波，曹鹏，李猛，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61