一种羊毛甾烷三萜类化合物的制备方法技术

技术编号:12488272 阅读:103 留言:0更新日期:2015-12-11 02:47
本发明专利技术涉及一种羊毛甾烷三萜类化合物的制备方法,该方法采用三维液相色谱技术,首先以正己烷-乙醇为流动相,以正相硅胶色谱柱为一维制备色谱柱,对甘遂提取物进行组分切割,收集目标组分为一维分离组分;再以水-乙腈为流动相,以C18(250mm×20mm)色谱柱为二维制备色谱柱,对一维分离组分进行组分切割,收集,旋转蒸发浓缩,得到二维分离组分;最后以C18(250mm×10mm)色谱柱为三维制备色谱柱,得到高纯度的羊毛甾烷三萜类化合物,纯度可以达到97%以上,本发明专利技术制备过程重复性高,可操作性好,同时甘遂资源丰富,容易获取,适合大规模生产的要求。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种羊毛甾烷三萜类化合物的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:(1)制备甘遂粗提物:以甘遂为原料,磨成粉末状得到干燥的甘遂粗粉,甘遂粗粉与乙酸乙酯的料液比按kg/L计1:(8‑10)将甘遂粗粉用乙酸乙酯常温下浸泡5h,间歇搅拌,提取1‑3次,静置过夜,取上清,过滤,所得滤液进行减压浓缩至干,溶于正己烷‑乙醇溶液中,进行减压抽滤,得到甘遂浓度为50‑500mg/mL的提取液;(2)对所得到的提取液进行一维液相色谱分离:采用的流动相为二元混合有机相,其中A相是正己烷,B相是乙醇;进样量为50‑300mL/针;流动相流速为600mL/min;检测器为紫外检测器,检测波长200‑260nm;梯度洗脱;根据紫外吸收光谱收集目的组分,减压浓缩至干,得到一维液相组分;(3)用甲醇溶解一维液相组分,溶解至浓度为80‑130mg/mL;(4)进行二维液相色谱分离:采用的流动相为二元混合有机相,其中A相是水,B相是乙腈;进样量为1.0‑4.0mL/针;流动相流速为10‑18mL/min;检测器为紫外检测器,检测波长200‑260nm;梯度洗脱;根据紫外吸收光谱收集目的组分,减压浓缩至干,得到二维液相组分;(5)用甲醇溶解二维液相组分,溶解至浓度为50‑200μg/mL;(6)进行三维液相色谱分离:采用的流动相为二元混合有机相,其中A相是水,B相是乙腈;进样量为10‑100μL/针;流动相流速为3‑5mL/min;检测器为紫外检测器,检测波长200‑260nm;梯度洗脱;根据紫外吸收光谱收集目的组分,减压浓缩至干,得到目的产物。...

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员:张耀洲马红杜思邈盖其静杨珊珊陆洪庞莉王欢欢韩朝李上文
申请(专利权)人:天津耀宇生物技术有限公司
类型:发明
国别省市:天津;12

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