一种磷酸盐体系的铂电镀液及其电镀方法技术

本发明专利技术公开了一种磷酸盐体系的铂电镀液及其电镀方法。其中，该电镀液包含以铂计4～6g/L四硝基铂酸钾、以磷酸根计100～140g/L水溶性磷酸盐、4～8mg/L十二烷基三甲基溴化铵、可使所述电镀液pH为1～2用量的硫酸。本发明专利技术以四硝基铂酸钾为铂主盐，以磷酸盐作为光亮剂盐，以十二烷基三甲基溴化铵为添加剂，以硫酸为调节镀液pH为酸性的，由此使获得的镀液具有较好的分散力和深镀能力，阴极电流效率高，镀液性能优异。采用在镀液在碱性条件下电镀获得的镀层的孔隙率低，光亮度高，镀层质量良好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电镀铂
，尤其涉及一种磷酸盐体系的铂电镀液及其电镀方 法。
技术介绍
铂金（Pt)的性能优越，用途十分广泛。珠宝首饰业中，主要用作装饰品和工艺品。 化学工业中，用以制造高级化学器皿、铂金坩埚、电极和加速化学反应速度的催化剂。铂铱 合金是制造自来水笔笔尖的材料。尤其是在汽车工业中，铂金在尾气处理等方面的作用无 可替代，消耗量几乎占到铂金工业用量的一半。由于。但铂资源稀缺、价格昂贵，制约了铂 电极的应用，因而用镀铂材料来代替纯铂制品，既降低成本，又具有铂阳极的优良性能。 中国专利CN 101016639公开了一种铂钛基体电镀铂镀层工艺，该工艺采用氯铂 酸作为电镀液。该工艺虽然工艺较为简单，但该镀液的电流效率较低，镀液的性能较差，镀 层的质量也不佳。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术一方面提供一种磷酸盐体系的铂电镀液，该电镀液的镀液性能 较好，使用该镀液得到的镀层质量较高。 -种四硝基铂酸钾的铂电镀液，包含以铂计4~6g/L四硝基铂酸钾、以磷酸根计 100~140g/L水溶性磷酸盐、4~8mg/L十二烷基三甲基溴化铵、可使所述电镀液pH为1~ 2用量的硫酸。 其中，进一步包含以铂计5. 5g/L四硝基铂酸钾、以磷酸根计122g/L水溶性磷酸 盐、6mg/L十二烷基三甲基溴化铵、可使所述电镀液pH为1. 5用量的硫酸。 本电镀液中，选用四硝基铂酸钾为主盐。铂离子的含量低时，镀层呈灰色，甚至发 黑，提高主盐含量可相应的提高阴极电流密度，加快沉积速度。但由于铂价极高，铂含量要 严格控制在0. 02~0. 03mol/L范围内，过高的主盐还容易使镀层粗糙亚硝酸钠是同离子效 应盐，能防止P盐的分解，可以得到光亮的铂镀层；但若要得到较厚铂镀层，阴极应经常移 动，且中途还应多次取出镀件，擦掉毛刺再镀，由于内应力不断增大，在这类槽液中沉积得 到的铂镀层的厚度是有限的。与此同时，加入硝酸铵和亚硝酸钾或钠作为辅盐，可补充因主 盐消耗所导致的亚硝酸盐或硝酸盐的减少。 以硫酸作为作为酸性调节剂，它能提高阴极极化，使镀层结晶细致光亮。 以磷酸盐为光亮剂。磷酸盐可获得平整、光泽度高、结合力良好的镀层。 除了上述成分外，本专利技术在还可选用合适用量的其它在本领域所常用的添加剂， 例如导电剂、配位剂等常规助剂，这些都不会损害镀层的特性。 本专利技术另一方面提供一种电镀方法，该方法所采用的电镀液的性能较好，根据该 方法制备的镀层质量较高。 -种使用上述的电镀液电镀的方法，包括以下步骤： (1)配制电镀液：在水中溶解各原料组分形成电镀液，所述每升电镀液含有以铂 计4~6g四硝基钼酸钾、以磷酸根计100~140g水溶性磷酸盐、4~8mg十二烷基三甲基 溴化铵，以及可使所述电镀液pH为1~2用量的硫酸； (2)以待电镀的基材置入所述电镀液中通入电流，同时施加超声波进行电镀。 其中，所述电流为单脉冲方波电流；所述单脉冲方波电流的脉宽为0. 5~1ms，占 空比为5~30%，平均电流密度为2~4A/dm2。 其中，所述步骤（2)中电镀液的温度为80~90°C。 其中，所述步骤（2)中电镀的时间为20~40min。 其中，所述步骤（2)中电镀的阳极与阴极的面积比为（1~4) :1。 其中，所述步骤（2)中，所述基材为镍、钛、钽、铜或银。 本专利技术中电镀于超声波条件下进行。超声波的施加方式可采用超声波发生器。本 专利技术对超声波发生器的具体型号及结构无特殊要求，可采用市售的。超声波发生器超声波 的具体条件，例如超声波功率、频率等，也无特别要求，可根据实际情况来具体选择。 单脉冲方波电流定义为在以寸间内通入电流密度为J p的电流，在12时间内无通 入电流，是一种间歇脉冲电流。占空比定义为，频率为l/^+t；；)，平均电流定义 为j p以匕+12)。同直流电沉积相比，双电层的厚度和离子浓度分布均有改变；在增加了电 化学极化的同时，降低了浓差极化，产生的直接作用是，脉冲电镀获得的镀层比直流电沉积 镀层更均匀、结晶更细密。不仅如此，脉冲电镀还具有：（1)镀层的硬度和耐磨性均高；（2) 镀液分散能力和深镀能力好；（3)减少了零件边角处的超镀，镀层分布均匀性好，可节约镀 液使用量。 本专利技术对待电镀的基材于电镀前的处理方法以及电镀后镀件的处理不加限定，可 以采取常规的预处理方法，例如镀前清洗、打磨等。电镀的电极的选择也可采用常规的方法 来进行。 本专利技术以四硝基铂酸钾为铂主盐，以磷酸盐作为光亮剂盐，以十二烷基三甲基溴 化铵为添加剂，以硫酸为调节镀液pH为酸性的，由此使获得的镀液具有较好的分散力和深 镀能力，阴极电流效率高，镀液性能优异。采用在镀液在碱性条件下电镀获得的镀层的孔隙 率低，光亮度高，镀层质量良好。【具体实施方式】 下面结合实施例来进一步说明本专利技术的技术方案。 实施例1 电镀液的配方如下： 施镀工艺条件：单脉冲方波电流的脉宽为0. 5ms，占空比为30%，平均电流密度为 2A/dm2;温度为80°C，电镀时间为40min。 实施例2 电镀液的配方如下： 施镀工艺条件：单脉冲方波电流的脉宽为0. 6ms，占空比为25%，平均电流密度为 2. 5A/dm2;温度为80°C，电镀时间为35min。 实施例3 电镀液的配方如下： 施镀工艺条件：单脉冲方波电流的脉宽为0. 8ms，占空比为20%，平均电流密度为 3A/dm2;温度为80°C，电镀时间为20min。 实施例4 电镀液的配方如下： 施镀工艺条件：单脉冲方波电流的脉宽为1ms，占空比为15%，平均电流密度为 3. 5A/dm2;温度为85°C，电镀时间为25min。 实施例5 电镀液的配方如下： 施镀工艺条件：单脉冲方波电流的脉宽为0. 9ms，占空比为5%，平均电流密度为 4A/dm2;温度为85°C，电镀时间为30min。 实施例6 电镀液的配方如下： 施镀工艺条件：单脉冲方波电流的脉宽为0. 7ms，占空比为10%，平均电流密度为 3. 5A/dm2;温度为85°C，电镀时间为35min。 参照以下方法对实施例1~6的镀液进行分散能力测试： 镀液的分散能力采用远近阴极法（Haring-Blue法）测定。测定槽采用美国Kocour 公司的Hull Cell 267ml型号的赫尔槽，内部尺寸为150mmX50mmX70mm。阴极选用厚度为 0. 5mm的铜片，工作面尺寸为50mmX50mm ;阳极为带孔电镀用镍板；施镀电流1A，电镀时间 30min〇 镀液的分散能力计算公式为：镀液的分散能力=[K 一（ A M当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸盐体系的铂电镀液，其特征在于，包含以铂计4～6g/L四硝基铂酸钾、以磷酸根计100～140g/L水溶性磷酸盐、4～8mg/L十二烷基三甲基溴化铵、可使所述电镀液pH为1～2用量的硫酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐靖岚，
申请(专利权)人：无锡清杨机械制造有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32