本发明专利技术公开了一种碳化硅纤维表面氧化铝涂层的制备方法，首先采用AlOOH溶胶对未上胶的碳化硅纤维进行涂覆，然后进行热处理，从而制得氧化铝涂层碳化硅纤维。本发明专利技术的优点在于方法简单，对设备要求低，并且在不破坏材料的内部结构和保证材料不降低原有力学性能的同时，提高材料的高温抗氧化性能，从而提高产品使用温度，拓宽材料使用范围。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于耐高温陶瓷纤维制备领域。
技术介绍
随着宇航工业的发展，对新材料的性能要求愈来愈苟1刻，迫切需要开发高性能新型材料。碳化硅(SiC)陶瓷纤维具有耐高温、低密度、高强度、高模量、耐磨损、抗腐蚀等优异性能，是一种理想的复合材料增强体。然而，SiC材料做为非氧化物材料，抗氧化性能存在不足，这将导致SiC材料的使用性能降低，影响它的使用寿命。提高SiC的抗氧化性能，除了改善材料自身的抗氧化性能外，在材料表面涂覆抗氧化涂层是减缓材料氧化和腐蚀的有效方法之一。抗氧化涂层通过抑制氧的扩散渗入或与氧反应生成保护性的玻璃相封填层使SiC基材料与外界氧隔绝，从而达到抗氧化的目的。Al2O3涂层是研究的最多的SiC基材料抗氧化涂层之一。目前制备Al2O3涂层的前驱体A100H溶胶主要采用有机醇盐水解法。相对于无机盐法，有机醇盐水解法可以得到纯度高、比表面大、粒度分布均匀的溶胶，且方法简单，无需过滤等中间操作，一步合成，省时省力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，该高温涂层的优点在于不破坏材料的内部结构和保证材料不降低原有力学性能的同时，提高材料的高温抗氧化性能，从而提高材料使用温度，拓宽材料使用范围。本专利技术是通过以下技术方案实现的:首先，通过异丙醇铝水解制备A100H溶胶，然后将A100H溶胶涂覆在未上胶的SiC纤维表面，再干燥处理进行凝胶化；最后，将涂覆有A100H溶胶的SiC纤维进行高温热处理，制得具有Al2O3涂层的SiC纤维。本专利技术包括以下步骤:(I)制备A100H溶胶:将去离子水加热至80°C，边搅拌边将预先磨好的Al (OC3H7) 3缓慢加入其中，加完后于90°C回流搅拌2h，使Al (OC3H7) 3完合水解，形成Al (OH) 3沉淀，在搅拌条件下尽可能使反应产生的C3H7OH完全挥发；然后滴加一定量的胶溶剂强酸使沉淀胶溶，最后，在90°C回流搅拌下陈化12-16h，即制得稳定透明的A100H溶胶；(2)溶胶-凝胶化处理:取未上胶SiC纤维浸渍于A100H溶胶中2_4h，进行涂胶；再经85-100°C烘干2h，进行凝胶化处理，得到涂覆A100H溶胶的SiC纤维；(3)高温热处理:将经过上述处理的SiC纤维置于管式炉在氮气保护的条件下，加热至500-800°C，保温l_2h，制得具有Al2O3涂层的SiC纤维。在本专利技术中，所述去离子水和异丙醇铝的质量比在1000: I到100: I之间，通过调节去离子水和异丙醇铝的配比，可以有效控制所述的Al2O3涂层厚度。在本专利技术中，所述的胶溶剂强酸指HCl、HNO3，用量控制溶液的pH值在3_4范围。在本专利技术中，所述的A100H溶胶制备的过程中，加入少量表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，用量是Al (OC3H7)3W入量的lwt%。，这样可以大大节省制备A100H溶胶的时间。在本专利技术中，所述的Al2O3涂层的厚度100-700nmo与现有技术相比，本专利技术的有益效果为:可以得到纯度高、比表面大、粒度分布均匀的溶胶，且方法简单，无需过滤等中间操作，省时省力。【附图说明】图1SiC纤维表面氧化铝涂层的制备流程图；图2 SiC纤维表面涂覆氧化铝涂层前后的扫描电镜图；图3 SiC纤维表面涂覆氧化铝涂层大倍率扫描电镜图。【具体实施方式】下面结合具体事例对本专利技术进行详细说明。以下实施例中所述的未上胶SiC纤维为苏州赛力菲陶纤有限公司生产，并按照图1所示的工艺流程实施。氧化铝涂层的涂覆情况由扫描电镜(SEM)测试表征，SiC纤维表面涂覆A1203涂层前后的力学性能由电子万能试验机测试。实施例1向三口烧瓶中加入400g去离子水，加热至80 °C，边搅拌边将预先磨好的4gAl (OC3H7)3粉末缓慢加入其中，加完后于90°C回流搅拌2h，使Al (0C 3H7)3完全水解，形成Al (OH) 3沉淀，在搅拌条件下尽可能使反应产生的C 3Η70Η完全挥发；然后滴加胶溶剂HCl，控制溶液的PH值在3-4范围，使沉淀胶溶；最后，在90°C回流搅拌下，陈化16h，即制得稳定透明的A100H溶胶。取未上胶SiC纤维浸泡于A100H溶胶中2h后，经100°C烘干2h，进行凝胶化处理，得到涂覆A100H溶胶的SiC纤维；将经过上述处理的SiC纤维置于管式炉在氮气保护的条件下，加热至800°C，保温2h，制得具有Al2O3涂层的SiC纤维，Al 203涂层厚度为683nm。实施例2向三口烧瓶中加入400g去离子水，加热至80 °C，边搅拌边将预先磨好的2gAl (OC3H7)3粉末缓慢加入其中，加完后于90°C回流搅拌2h，使Al (0C 3H7)3完全水解，形成Al (OH) 3沉淀，在搅拌条件下尽可能使反应产生的C 3Η70Η完全挥发；然后滴加胶溶剂HCl，控制溶液的PH值在3-4范围，使沉淀胶溶；最后，在90°C回流搅拌下，陈化15h，即制得稳定透明的A100H溶胶。取未上胶SiC纤维浸泡于A100H溶胶中3h后，经95°C烘干2h，进行凝胶化处理，得到涂覆A100H溶胶的SiC纤维；将经过上述处理的SiC纤维置于管式炉在氮气保护的条件下，加热至700°C，保温2h，制得具有Al2O3涂层的SiC纤维，Al 203涂层厚度为512nm。实施例3向三口烧瓶中加入400g去离子水，加热至80 °C，边搅拌边将预先磨好的0.8gAl (OC3H7)3粉末缓慢加入其中，加完后于90°C回流搅拌2h，使Al (0C 3H7)3完全水解，形成Al (OH)3沉淀，在搅拌条件下尽可能使反应产生的C3H7OH完全挥发；然后滴加HNO3，控制溶液的PH值在3-4范围，使沉淀胶溶；最后，在90°C回流搅拌下，陈化13h，即制得稳定透明的A100H溶胶。取未上胶SiC纤维浸泡于A100H溶胶中4h后，经90°C烘干2h，进行凝胶化处理，得到涂覆A100H溶胶的SiC纤维；将经过上述处理的SiC纤维置于管式炉在氮气保护的条件下，加热至600°C，保温2h，制得具有Al2O3涂层的SiC纤维，Al 203涂层厚度为326nm。实施例4向三口烧瓶中加入400g去离子水，加热至80°C，边搅拌边将预先磨好的0.5gAl (OC3H7)3粉末缓慢加入其中，加完后于90°C回流搅拌2h，使Al (0C 3H7)3完全水解，形成Al (OH)3沉淀，在搅拌条件下尽可能使反应产生的C3H7OH完全挥发；然后滴加HNO3，控制溶液的PH值在3-4范围，使沉淀胶溶；最后，在90°C回流搅拌下，陈化12h，即制得稳定透明的A100H溶胶。取未上胶SiC纤维浸泡于A100H溶胶中4h后，经85°C烘干2h，进行凝胶化处理，得到涂覆A100H溶胶的SiC纤维；将经过上述处理的SiC纤维置于管式炉在氮气保护的条件下，加热至500°C，保温2h，制得具有Al2O3涂层的SiC纤维，Al 203涂层厚度为269nm。实施例5向三口烧瓶中加入400g去离子水和0.004g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，加热至80°C，边搅拌边将预先磨好的4g Al (OC3H7)3粉末缓慢加入其中，加完后于90°C回流搅拌2h，在搅拌条件下尽可能使反应产生的C3H7OH完全挥发；然后滴加胶溶剂HC1，控制溶液的pH值在3-4范围本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碳化硅纤维表面氧化铝涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备AlOOH溶胶：将去离子水加热至80℃，边搅拌边将预先磨好的异丙醇铝Al(OC3H7)3缓慢加入其中，加完后于90℃回流搅拌2h，使Al(OC3H7)3完全水解，形成Al(OH)3沉淀，在搅拌条件下尽可能使反应产生的C3H7OH完全挥发；然后滴加胶溶剂使沉淀胶溶，最后，在90℃回流搅拌下陈化12‑16h，即制得稳定透明的AlOOH溶胶。(2)溶胶‑凝胶化处理：取未上胶碳化硅纤维浸渍于步骤(1)所制备的AlOOH溶胶中2‑4h，进行涂胶；再经85‑100℃烘干2‑4h，进行凝胶化处理，得到涂覆AlOOH溶胶的SiC纤维；(3)高温热处理：将(2)所得到的所述涂覆AlOOH溶胶的SiC纤维置于管式炉在氮气保护的条件下，加热至500‑800℃，保温1‑2h，制得具有Al2O3涂层的碳化硅纤维。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：田秀梅，冯春祥，李凯娜，何立军，杜亮，陈虎，
申请(专利权)人：苏州工业园区高性能陶瓷纤维工程中心有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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