本发明专利技术公开了一种高纯碘化铅的提纯装置，包括驱动装置、丝杠传动装置、石英管、电炉圈、温差电制冷圈和管卡，电炉圈的两侧均设置温差电制冷圈并与丝杠传动装置的滑台固定连接，电炉圈外套于石英管且石英管的两端分别固定在与主架连接的管卡上，驱动装置通过传动轴、滑台依次传动使电炉圈沿石英管的轴线方向做直线往复运动。本发明专利技术还公开了一种高纯碘化铅的区域熔炼方法，针对碘化铅的物理特性，使用提纯装置对纯度为99.9%碘化铅原料采用区域熔炼的方法进行提纯，从而获得纯度大于99.999%的高纯碘化铅，操作过程简单、便于控制。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高电阻半导体材料提纯
，具体是指。
技术介绍
核辐射探测器在军事、核辐射防护、空间天文学、环境监测和野外勘探等高
具有重要的应用前景。碘化铅(PbI2)的平均原子序数较大，禁带宽度较宽，作为一种新型的室温核辐射探测器材料具有广阔的应用前景。碘化铅原料中的杂质含量越低，少数载流子在传输过程中被缺陷捕获的概率就越低，碘化铅探测器对核辐射探测效率就会得到有效提高，碘化铅原料的纯度越高，则后续碘化铅晶体质量及晶体的辐射响应性能越好。因此，将高频感应加热器中使用的纯度为99.9%的碘化铅原料提纯至纯度大于99.999%的高纯碘化铅，是进一步提高碘化铅探测器性能的关键因素之一。当前制备高纯材料
多采用区域熔炼法。区域熔炼法，又称区域提纯法，适用于金属、半导体等材料的提纯。区域熔炼法是指将杂质分布均匀的原料制成棒料后，利用原料熔化再凝固会使原料中各部分杂质浓度分布出现分凝现象的特性，使原料中的杂质富集至棒料两端后切除，达到原料提纯的方法。krff，即固液分配系数，表示杂质在固相中的溶解度与其在液相中的溶解度比值。在区域熔炼法的凝固过程中，杂质的固液分配系数krff对杂质分布具有重要影响。由于杂质的固液分配系数krff不同，若熔区多次从料棒的左端缓慢移动向右端，则固液分配系数krff〈l的杂质向料棒的右端富集，而krff>l的杂质向料棒的左端富集；若熔区多次从料棒的右端缓慢移动向左端，则固液分配系数krff〈l的杂质向料棒的左端富集，而1^Η>1的杂质向料棒的右端富集。多次区域恪炼后，将杂质富集的两端去除后，达到原料提纯的目的。虽然一次区域熔炼往往不能满足所要求的纯度，但是通过多次重复操作或在一次操作中沿细棒的长度依次形成几个熔区，通常可以满足较高的纯度要求。现有的区域熔炼炉一般采用高频感应加热器作为热源，并采用水冷系统进行熔区控制。现有区域熔炼炉存在以下不足: (一)水冷系统较为复杂且不易控制:一方面，高频感应加热器中加热用的铜线圈是空心的，在高频感应加热器工作过程中，始终需要往空心的铜线圈中通入冷却水以防止铜线圈过热熔化；另一方面，区域熔炼的反应腔体外还需要设置用于辅助散热和熔区控制的冷却水管套。(二)无法满足高纯碘化铅的提纯要求:感应加热仅能熔化电阻率较低的金属，如电阻率为12 Ω.Cm的锗、电阻率为15 Ω.cm的硅等材料，对于电阻率高达1wQ.cm的碘化铅，高频感应加热产生的涡流I较小，与涡轮I的平方呈正比的感应加热功率P较小(P -12)，碘化铅熔化功率极低，因此碘化铅极难熔化。因此，亟需提供一种用于高纯碘化铅提纯的装置及其区域熔炼的方法。
技术实现思路
本专利技术的一个专利技术目的在于提供一种高纯碘化铅的提纯装置，采用两侧均设置温差电制冷圈的电炉圈和石英管进行区域熔炼，电炉圈为热源，温差电制冷圈控制熔区宽度，真空封接的石英管为反应腔体，整体结构简单、便于控制。本专利技术的另一个专利技术目的在于提供一种高纯碘化铅的区域熔炼方法，针对碘化铅的物理特性，能有效减少碘化铅原料中杂质含量，可对纯度为99.9%的碘化铅原料进一步提纯而获得纯度大于99.999%的尚纯鹏化铅，进而提尚后续鹏化铅晶体质量和晶体的福射响应性能。本专利技术通过下述技术方案实现:一种高纯碘化铅的提纯装置，包括驱动装置、丝杠传动装置、石英管、电炉圈、温差电制冷圈和管卡；所述丝杠传动装置包括主架、传动轴和滑台，传动轴与滑台啮合且均安装在主架上，电炉圈的两侧均设置温差电制冷圈并与滑台固定连接；所述电炉圈外套于石英管且石英管的两端分别固定在与主架连接的管卡上，驱动装置通过传动轴、滑台依次传动使电炉圈沿石英管的轴线方向做直线往复运动。一种高纯碘化铅的区域熔炼方法，包括以下步骤: 步骤A:将铅盐溶液与碘化物溶液作用制得的、纯度不小于99.9%的碘化铅原料，在480-520MPa的压力下冷压成棒状，并水平装入经洗液和去离子水多次清洗的石英管中；步骤B:利用真空系统对石英管的内腔进行抽真空处理，至真空度不高于1x10 4Pa时，用氢氧焰对石英管两端进行真空封接； 步骤C:分别通过调节电炉圈两侧温差电制冷圈的间距调整电炉圈熔区宽度至熔区宽度阀值，通过调节通入电炉圈的电流使电炉圈达到电炉圈工作温度，通过调节通入温差电制冷圈的电流使温差电制冷圈达到温差电制冷圈工作温度； 步骤D:将封接后的石英管水平插入电炉圈后，调整与主架连接的管卡并通过管卡将石英管的两端固定； 步骤E:由驱动装置控制传动轴的转向和转速以驱动电炉圈沿石英管轴向的直线往复运动而进行碘化铅原料的提纯，电炉圈先以第一工作速度匀速的正向运动，再以第二工作速度匀速的反向运动，往复多次； 步骤F:破碎石英管，取得碘化铅锭料并分析其杂质分布，根据杂质分布的分析结果，切除位于两端的杂质超标的碘化铅锭料而获得中段的检测合格的高纯碘化铅，将高纯碘化铅进行真空、密封、避光包装。本专利技术中封装碘化铅原料的石英管插入电炉圈中并通过管卡固定在丝杠传动装置的主架上，由驱动装置通过传动轴、滑台依次传动，使与滑台固定连接的电炉圈沿石英管的轴向做直线往复运动，利用区域熔炼法对碘化铅原料进行进一步提纯而获得高纯碘化铅。本专利技术中提及的碘化铅原料的纯度为99.9%，高纯碘化铅的纯度大于99.999%。使用本专利技术中的提纯装置和区域熔炼法所获得的高纯碘化铅，特别适合于室温核辐射探测器用碘化铅单晶半导体。本专利技术中的提纯装置，采用两侧均设置温差电制冷圈的电炉圈和石英管进行区域熔炼，电炉圈为热源，温差电制冷圈控制熔区宽度，真空封接的石英管为反应腔体，整体结构简单、便于控制。本专利技术中的区域熔炼方法，针对碘化铅的物理特性，能有效减少碘化铅原料中杂质含量，可对纯度为99.9%的碘化铅原料进一步提纯而获得纯度大于99.999%的尚纯鹏化铅，进而提尚后续鹏化铅晶体质量和晶体的福射响应性能O所述电炉圈覆盖的区域为熔区，电炉圈工作温度即熔区温度，熔区温度略高于碘化铅的熔点；温差电制冷圈覆盖的区域为凝固区，温差电制冷圈工作温度即凝固区温度，凝固区温度略低于碘化铅的熔点。熔区内的碘化铅原料达到熔区温度后熔融成液相，而在凝固区内达到凝固区温度后被稍加冷却就会析出固相。由于杂质的固液分配系数krff不同，若熔区多次从料棒的左端缓慢移动向右端，则固液分配系数krff〈l的杂质向料棒的右端富集，而krff>l的杂质向料棒的左端富集；若熔区多次从料棒的右端缓慢移动向左端，则固液分配系数krff〈l的杂质向料棒的左端富集，而krff>l的杂质向料棒的右端富集。简而言之，随着电炉圈的缓慢移动，熔区缓慢前移，杂质也随着向棒料的两端移动，往复多次后，杂质最终富集于棒料的两端，将棒料的端部予以切除，完成提纯。将碘化铅原料粉体经冷压成型为棒料后装入高纯石英管抽真空到10 4 Pa，并使用氢氧焰实现石英管真空封接；封接后的石英管安装在提纯装置上，按本专利技术中区域熔炼法所述的工作参数对碘化铅原当前第1页1 2 3 4 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯碘化铅的提纯装置，其特征在于：包括驱动装置（1）、丝杠传动装置（2）、石英管（3）、电炉圈（4）、温差电制冷圈（5）和管卡（6）；所述丝杠传动装置（2）包括主架、传动轴和滑台，传动轴与滑台啮合且均安装在主架上，电炉圈（4）的两侧均设置温差电制冷圈（5）并与滑台固定连接；所述电炉圈（4）外套于石英管（3）且石英管（3）的两端分别固定在与主架连接的管卡（6）上，驱动装置（1）通过传动轴、滑台依次传动使电炉圈（4）沿石英管（3）的轴线方向做直线往复运动。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘静，刘毅，杨瑞龙，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川;51
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