本发明专利技术公开了一种土霉素盐酸盐生产中酸醇的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：a、通过常压蒸馏工艺方法，将浓盐酸升温至105℃-125℃，将浓盐酸中的HCl气体蒸出来；b、将步骤a中蒸馏出来的HCl气体冷却至80℃以下；c、将步骤b中冷却下来的HCl气体溶解于4℃以下的甲醇中，制成HCl气体质量含量为35％-40％的酸醇。本方法具有操作简便、产品稳定性高，对环境友好等特点。本制备方法可极大的提高酸醇的产量、收率和质量，同时降低生产成本，解决排污问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
酸醇指的是HCL气体的甲醇溶液，目前酸醇的制备方法主要是浓硫酸滴加法。先将一定量的浓盐酸加入到反应爸内，然后缓慢的向反应爸内滴加浓硫酸，制备出的Hcl气体通入低温甲醇中制的酸醇溶液，供生产中使用。反应过程中浓硫酸吸附浓盐酸中的水，此反应为放热反应，同时反应热又推动了Hcl气体的析出；甲醇吸附储罐必须有夹套且保证较低温度，一般夹套内为-10°C到-15°C的乙二醇冷冻水降温，否则制备的酸醇含量较低，吸附不彻底，过程中有大量Hcl气体排出，造成污染，操作环境恶劣。另外此工艺反应结束后残留的大量硫酸、盐酸的混合液无法处理，给污水处理带来的巨大压力(废酸中H2S04含量为70%左右，Hcl含量为5%左右)。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供，它具有操作简便、产品稳定性高，对环境友好等特点。本制备方法可极大的提高酸醇的产量、收率和质量，同时降低生产成本，解决排污问题。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是:—种土霉素盐酸盐生产中酸醇的制备方法，包括以下步骤:a、通过常压蒸馏工艺方法，将浓盐酸升温至105°C _125°C，将浓盐酸中的HCl气体蒸出来；b、将步骤a中蒸馏出来的HCl气体冷却至80°C以下；C、将步骤b中冷却下来的HCl气体溶解于4°C以下的甲醇中，制成HCl气体质量含量为35% —40%的酸醇。本专利技术进一步改进在于:步骤b中冷却下来的HCl气体再经酸雾捕集器，进一步除去水分，得到高纯度的HCl气体。步骤a中通过常压蒸馏工艺方法由浓盐酸中提取HCl气体时，将浓盐酸升温至IlOcC0步骤c中冷却下来的HCl气体溶解于-10°C的甲醇中，制成HCl气体质量含量为35% —40%的酸醇。采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本制备方法通过常压蒸馏工艺方法，将浓盐酸中的HCl气体蒸出来，较之前的先将一定量的浓盐酸加入到反应爸内，然后缓慢的向反应爸内滴加浓硫酸，制备出的Hcl气体的制备方法，不在使用浓硫酸降低了生产成本；将浓盐酸升温至105°C _125°C，将浓盐酸中的HCl气体蒸出来，此为经大量实验证明的最佳温度范围，在此温度范围内可以有效的控制HCl气体的产气速率、出气温度及气体的纯度。通过常压蒸馏工艺方法由浓盐酸中提取HCl气体时，将浓盐酸升温至110°C，此为经大量实验证明的最佳温度值，将蒸馏出来的HCl气体冷却至80°C以下，根据甲醇吸收罐的体积及HCl产气量，经试验证明HCl气体冷却至80°C以下才能很好地与甲醇溶解，否则甲醇的温度会持续升高制备的酸醇达不到含量要求。将冷却下来的HCl气体溶解于4°C以下的甲醇中，制成HCl气体质量含量为35% -40%的酸醇，甲醇温度越低越能更好的吸收HCl气体，经试验证明甲醇4°C以下时所能溶解的HCl气体才能制备出合格的酸醇，但甲醇温度越低制冷设备消耗的能源越大，-10°C的甲醇是兼顾能耗与产品酸醇质量的最佳温度。冷却下来的HCl气体再经酸雾捕集器，进一步除去水分，得到高纯度的HCl气体。可进一步提升产品酸醇质量，将浓盐酸中的HCl气体蒸出来之后，剩余的浓度为20%左右稀盐酸可供土霉素提取车间树脂再生用，使浓盐酸原料充分利用不会造成浪费，同时也避免了二次污染。常压蒸馏工艺属于成熟的生产工艺，冷却下来的HCl气体在反应釜中溶解于-10°C的甲醇中，均为成熟工艺设备，本方法在整个酸醇的制备过程中没有污染物产生，解决了废酸污染问题。本专利技术具有操作简便、产品稳定性高，对环境友好等特点。本制备方法可极大的提高酸醇的产量、收率和质量，同时降低生产成本，解决排污问题。【具体实施方式】实施例1将31 %的浓盐酸，经浓酸管道送至蒸馏塔内，塔釜温度控制在110°C左右，解吸出HCl气体，经解吸塔顶流出的氯化氢气体，(温度小于90°C，压力小于50Kpa)，进入一级冷却器，冷却至40°C以下，然后进入2级冷级器，冷却介质为0°C盐水，冷却到O?10°C，经冷却后的HCl气体进入酸雾捕集器进一步除去水分，得到高纯度的HCl气体(其纯度多99% )，经管道输送至甲醇反应釜，HCl气体溶解在甲醇反应釜内-10 °C的甲醇中制成HCl气体质量含量为35% —40%的酸醇。生产原理:根据“当气相溶质中的实际分压低于液相成平衡溶质分压时，溶质由液相向气相转移”的原理。用蒸汽加热再沸器中的盐酸，所产生的高温气液混合物，由解吸塔底部进入解吸塔内，上升过程中与塔顶喷淋下来的浓盐酸充分接触进行传质传热，浓盐酸氯化氢分压大于气相氯化氢分压，浓盐酸中HCl气体被解吸出来，经过二级冷却器冷却后得到纯度99 %的HCl气体供后序酸醇制备使用。【主权项】1.，其特征在于:所述方法包括以下步骤: a、通过常压蒸馏工艺方法，将浓盐酸升温至105°C_125°C，将浓盐酸中的HCl气体蒸出来； b、将步骤a中蒸馏出来的HCl气体冷却至80°C以下； C、将步骤b中冷却下来的HCl气体溶解于4°C以下的甲醇中，制成HCl气体质量含量为35% —40%的酸醇。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述步骤b中冷却下来的HCl气体再经酸雾捕集器，进一步除去水分，得到高纯度的HCl气体。3.根据权利要求2所述的，其特征在于:所述步骤a中通过常压蒸馏工艺方法由浓盐酸中提取HCl气体时，将浓盐酸升温至110°C。4.根据权利要求3所述的，其特征在于:所述步骤c中冷却下来的HCl气体溶解于-10°C的甲醇中，制成HCl气体质量含量为35% —40%的酸醇。【专利摘要】本专利技术公开了，其特征在于：所述方法包括以下步骤：a、通过常压蒸馏工艺方法，将浓盐酸升温至105℃-125℃，将浓盐酸中的HCl气体蒸出来；b、将步骤a中蒸馏出来的HCl气体冷却至80℃以下；c、将步骤b中冷却下来的HCl气体溶解于4℃以下的甲醇中，制成HCl气体质量含量为35％-40％的酸醇。本方法具有操作简便、产品稳定性高，对环境友好等特点。本制备方法可极大的提高酸醇的产量、收率和质量，同时降低生产成本，解决排污问题。【IPC分类】C07C231/08, C07C231/12, C01B7/07, C01B7/01, C07C237/26【公开号】CN105130840【申请号】CN201510584832【专利技术人】王华鹏, 闫京芳, 田彩霞, 王冀民 【申请人】河北健民淀粉糖业有限公司【公开日】2015年12月9日【申请日】2015年9月15日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种土霉素盐酸盐生产中酸醇的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：a、通过常压蒸馏工艺方法，将浓盐酸升温至105℃‑125℃，将浓盐酸中的HCl气体蒸出来；b、将步骤a中蒸馏出来的HCl气体冷却至80℃以下；c、将步骤b中冷却下来的HCl气体溶解于4℃以下的甲醇中，制成HCl气体质量含量为35％‑‑40％的酸醇。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王华鹏，闫京芳，田彩霞，王冀民，
申请(专利权)人：河北健民淀粉糖业有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13
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