一种硝酸异辛酯的连续制备方法及反应器技术

本发明专利技术提供了一种硝酸异辛酯的连续制备方法及反应器，包括以下步骤：将质量浓度为65～98％的硫酸连续通入反应器，再将硝酸和异辛醇同时连续通入反应器；反应器上部的一侧流出酸相，另一侧流出酯相；流出的酸相入硫酸循环罐，酯相流入洗涤器洗涤处理，再经中和--洗涤--干燥得成品。所述方法硫酸与硝酸的摩尔比为2.5～3.8∶1；硝酸与异辛醇的摩尔比为1.05～1.15∶1；反应温度0～35℃；反应器时间1～3分钟；所使用反应器的特点：冷却单元、反应单元和分离单元集合于一体；本发明专利技术优点：①可实现连续进料，连续出料；②本质安全度高；③实现硫酸的循环使用；④生产效率高；⑤工艺简单，投资少，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】

:本专利技术涉及石油化工产品硝酸异辛酯的生产工艺
，具体涉及一种硝酸异辛酯的连续生产工艺及反应器。
技术介绍
硝酸异辛酯是一种性能优良的柴油十六烷值改进剂。工业上一般采用异辛醇硝化的方法进行生产，生产过程中以硫酸为催化剂，将硝酸和异辛醇在反应器内直接硝化得到产品硝酸异辛酯和副产物水。硝酸异辛脂的生产反应是一个典型的强放热快速非均相反应，反应过程有如下特点:第一，放热量大，在以混酸做硝化剂时，混酸中的硫酸被反应生成水稀释也放出稀释热，硝化反应的总热效应约为700kJ/kg醇；第二，反应速度快，在温度高于35°C时，反应几乎瞬间完成；第三，反应过程非均相，密度较轻的原料异辛醇和硝酸异辛脂在上层有机相，硝酸、硫酸和水由于密度较重在下层酸相。第四，硝酸异辛酯在酸性条件下可产生“自加速反应”，使反应失控。因此在工业生产中，强化传质传热效率、缩短反应时间、及时撤热和及时将生成的硝酸异辛酯自酸性体系内分离是保证过程安全生产和提高生产效率的关键。关于合成硝酸异辛酯的方法的专利报道中，CN1031525A公开了一种采用混酸硝化的方法，该工艺采用喷射式反应器强化两相混合，利用冰盐水对系统和产品进行冷却，控制反应在较低的温度(10?25°C )和速度下进行，以保证过程的安全性，收率为95?97%;但缺点为存在较大的安全隐患，反应完成产生大量反应热后即进行冷却撤热，操作不慎或冷却介质输送故障，容易造成反应器内物料温度急剧上升，导致反应器爆炸；再一系统生产效率不高。CN1045773A公开一种生产工艺，优点为无需外加冷却系统，反应温度在30?80°C下进行，为抑制副反应须加入稳定剂尿素和硝酸铵，反应器内物料停留时间50分钟；缺点是采用釜式反应器和热水控温，存在爆炸的安全隐患；外加添加剂限制了硫酸的循环利用；反应时间较长，系统生产效率较低。CN1814581A公开一种生产工艺，反应过程中添加溶剂油、石油醚或卤代烃作为惰性溶剂；缺点是反应时间长，需0.5?I小时，反应结束后需采用蒸馏工艺将生成的硝酸异辛酯与惰性溶剂进行分离，增加其生产过程的危险性，且增加能源消耗。CN101462962A公开一种生产工艺及微通道反应器，采用微通道反应器，降低混酸中硫酸的含量，改善了生产过程中的安全性；缺点是生产过程中产生的废硫酸未能循环使用。CN101698646A公开一种生产工艺，采用微管式反应器，实现连续化生产。缺点是，反应温度控制在40?70°C，反应体系温度较高，存在“自加速反应”的可能，引发安全风险，生产过程中产生的废硫酸未能循环使用。CN103980125A公开一种生产工艺，采用微通道反应器，解决了生产过程中废硫酸的循环使用问题；缺点是废硫酸循环使用需处理成浓度最低为90%，且反应时间较长为0.5?I小时。
技术实现思路
本专利技术的目的是:提供一种硝酸异辛酯的连续生产工艺及这种生产工艺所用到的反应器；解决现有生产工艺中反应时间较长、废硫酸量大、反应体系传质效率低的问题，以提高其经济性；解决生成的硝酸异辛酯在酸性体系内存在时间长的问题，以提高其工艺过程的本质安全性。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为:一种硝酸异辛酯的连续制备方法，其硝化反应过程是在特制的反应器内进行，包括下述步骤:a)启动反应器，向反应器冷却单元内通入冷媒。b)向反应器反应单元内通入质量浓度为98%的硫酸。c)按硫酸与硝酸的摩尔比为2.5?3.8的比例向反应器反应单元内通入质量浓度为97%的硝酸；同时按硝酸与异辛醇的摩尔比为1.05?1.15的比例向反应器反应单元内通入质量浓度为99.5%的异辛醇。d)调节进料流量以控制反应物料在反应器内停留时间在I?3分钟。e)调节冷媒流量，控制反应体系内的温度在O?35°C。f)自反应器重组份出口流出的酸相，进入聚集分离器进行油-酸分离，油相(硝酸异辛酯粗品)去洗涤器盐水洗涤；酸相(稀硫酸)去硫酸循环罐，循环使用。g)循环使用硫酸的要求为质量浓度在65?98%间。h)自反应器轻组份出口流出的轻相，进入聚集分离器进行油-酸分离，油相(硝酸异辛酯粗品)去洗涤器水洗涤；酸相(稀硫酸)去硫酸循环罐，循环使用。i)出洗涤器的硝酸异辛酯粗品经中和器中和再经水洗至中性后，去干燥得成品。作为优选，硫酸与硝酸的摩尔比为3.2: 1，硝酸与异辛醇的摩尔比为1.1: I。用于实现上述方法的反应器包括冷却单元、反应单元和分离单元。冷却单元包括外壳、内桶体、导流板和冷媒进/出接管。反应单元包括电机、内桶体、转鼓、底部叶轮和物料进/出接管。分离单元包括电机、转鼓、叶片、轻相收集腔、重相收集腔、档板和轻组份出接管、重组份出接管。与现有技术相比，本专利技术的优点在于:a)采用特制反应器，实现反应-冷却-分离一体连续操作。b)实现硫酸的直接回用，降低消耗，提高经济效益。c)采用特制反应器，实现硫酸与硝酸异辛酯在反应器内的直接分离。大大缩短硝酸异辛酯在酸性体系内的停留时间，提高了工艺的本质安全性。d)采用特制反应器，强化了传质效果，缩短反应时间，提高了工艺的本质安全，提高劳动生产率。【附图说明】图1是本专利技术一种硝酸异辛酯的连续制备方法实施例的工业流程图。图2是本专利技术中使用的特制反应器的结构示意图。【具体实施方式】现结合附图对本专利技术作进一步详细说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本专利技术的基本结构，因此其仅显示与本专利技术有关的构成。如图1所示，本专利技术提供一种硝酸异辛酯的连续制备方法，包括以下步骤:a)启动反应器电机，向反应器的冷却单元通入冷媒。b)按反应物料在反应器内停留时间为1.5分钟设定流量。c)向反应器的反应单元，栗入质量浓度为98%的硫酸。d)当反应器的重组份出口流出重相时，按硫酸与硝酸的摩尔比为3.2的比率向反应器的反应单元内栗入97%的硝酸。e)按硝酸与异辛醇的摩尔比为1.1的比率向反应器的反应单元内栗入99.5%的异辛醇。f)调节冷媒流量，控制反应体系的温度在10?15°C。g)自反应器重组份出口流出的重相，进入聚集分离器进行油-酸分离，油相(硝酸异辛酯粗品)去洗涤器洗涤；酸相(稀硫酸)去硫酸循环罐，循环使用。h)自反应器轻组份出口流出的轻相，进入聚集分离器进行油-酸分离，油相(硝酸异辛酯粗品)去洗涤器洗涤；酸相(稀硫酸)去硫酸循环罐，循环使用。i)在洗涤器内硝酸异辛酯粗品与水搅拌混合，洗去残酸后入聚集分离器进行油/水分离，下层水相入废水收集池；上层油相为硝酸异辛酯粗品进入中和器。j)在中和器内加入10%的氢氧化钠水溶液进行中和反应，反应液入聚集分离器进行油/水分离，下层水相入废水收集池；上层油相为硝酸异辛酯粗品进入洗涤器。k)在洗涤器内硝酸异辛酯粗品与水搅拌混合，入聚集分离器，进行油/水分离，下层水相入废水收集池；上层油相为中性的硝酸异辛酯粗品进入干燥器。I)在干燥器内硝酸异辛酯粗品与干燥的4A分子筛接触，脱除残余水份，得成品。所得成品，纯度(GC)99.5%,收率:96.5%。【主权项】1.一种硝酸异辛酯的连续制备方法，其特征在于包括下述步骤: a)将质量浓度为65?98%的硫酸连续通入反应器，再将质量浓度为97%的硝酸和质量浓度为99.5%的异辛醇同时连续通入反应器；在反应器内进行混合并发生酯化反应，同时实现硫酸相和硝本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硝酸异辛酯的连续制备方法，其特征在于包括下述步骤：a)将质量浓度为65～98％的硫酸连续通入反应器，再将质量浓度为97％的硝酸和质量浓度为99.5％的异辛醇同时连续通入反应器；在反应器内进行混合并发生酯化反应，同时实现硫酸相和硝酸异辛酯相的分离。b)自反应器上部的一侧流出硫酸相，经聚集分离后，硫酸流入硫酸循环罐，再次泵入反应器，重复使用，少量的硝酸异辛酯流入洗涤器中用水洗涤处理；自反应器上部的另一侧流出硝酸异辛酯相，经聚集分离后，少量的硫酸流入硫酸循环罐，硝酸异辛酯流入洗涤器中用水洗涤处理；出洗涤器的硝酸异辛酯粗品再经中和‑洗涤‑‑干燥得成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗会芹，
申请(专利权)人：罗会芹，
类型：发明
国别省市：江苏;32