一种良附丸类制剂的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种良附丸类制剂的质量检测方法，本方法是薄层色谱方法，以α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮、高良姜素、山柰素作为指标成分进行检测的。薄层色谱的展开条件为体积比5：1的石油醚-乙酸乙酯；薄层板为硅胶GF254板。本发明专利技术的质量检测方法，可以同时检测出良附丸类制剂中的5种指标性成分，环境适应性高，方法简便，各指标性成分分离良好，为全面检测良附丸类制剂的质量提供了有效保障。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物质量控制方法
，具体涉及一种良附丸类制剂的质量检测 方法。
技术介绍
良附丸首载于清?谢元庆之《良方集腋》，是由高良姜、醋香附两味中药等份、粉碎、 混合而制成的水泛丸，为治疗寒凝气滞胃脘疼痛的代表制剂，在中医临床应用已有近千年 的历史。作为典型的中药复方传统制剂，良附丸药味组成固定，制备工艺简单，临床疗效显 著，极具开发的潜力。 作为一种中药复方制剂，良附丸具有多成分、多靶点、多层次、整体作用的特点，但 中国药典2010年版一部中仅以a -香附酮作为良附丸指标成分，难以准确、全面地反映制 剂的质量，更不能代表其功能与主治。 因此，目前需要一种能全面反映良附丸类制剂质量的检测方法。
技术实现思路
专利技术人通过研究发现，a -香附酮、香附烯酮、圆柚酮可以作为醋香附的指标成分， 高良姜素和山柰素可以作为高良姜的指标成分。因此，本专利技术以α-香附酮、香附烯酮、圆 柚酮、高良姜素、山柰素5个成分作为质量检测的指标成分。 因此，为解决上述问题，本专利技术提供了，本方法 是薄层色谱方法，它包括以下步骤： (1)取a-香附酮、香附烯酮、圆柚酮、高良姜素、山柰素对照品，混合，加甲醇配制 成对照品洛液； ⑵将对照品溶液在薄层板上点样，展开剂展开后，取出检视即可，得到a-香附 酮、香附烯酮、圆柚酮、高良姜素、山柰素的Rf值；所述展开剂为体积比5 : 1的石油醚-乙 酸乙酯；薄层板为硅胶GF254板； (3)取良附丸类制剂或其粉末，加入甲醇提取，过滤； (4)将步骤（3)所得滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液； (5)按照步骤（2)的薄层色谱方法进行检测，将薄层板上各斑点的Rf值与a -香 附酮、香附烯酮、圆柚酮、高良姜素、山柰素对照品的Rf值比对，可知良附丸类制剂的质量 情况。 进一步优选地，在步骤（2)中，展开的温度为4_30°C。 进一步优选地，在步骤（2)中，展开的湿度为32% -88%。 进一步优选地，在步骤（2)中，所述点样量为2-10 μ L，优选为4 μ L。 进一步优选地，在步骤（2)中，所述检视方法为：将薄层板置紫外光灯254nm下检 视；或，向薄层板喷硫酸乙醇溶液显色，加热至斑点颜色明显，置紫外灯365nm下检视。 进一步优选地，所述硫酸乙醇溶液的浓度为10 %。 进一步优选地，所述对照品溶液的浓度为lmg/mL。 进一步优选地，所述步骤（3)的提取是超声提取。 进一步优选地，所述超声提取的时间为30min。 进一步优选地，在步骤（3)中，所述甲醇与良附丸类制剂或其粉末的体积重量比 为25 : lmL/g;在步骤⑷中，所述甲醇与良附丸类制剂或其粉末的体积重量比为I : ImL/ g° 进一步优选地，所述良附丸类制剂包括良附丸、良附滴丸或良附软胶囊。 本专利技术的质量检测方法，可以同时检测出良附丸类制剂中的5种指标性成分 (α -香附酮、香附烯酮、圆柚酮、高良姜素和山柰素），远大于中国药典2010年版一部中仅 以α-香附酮作为良附丸指标成分的检测方法。同时，本专利技术方法简便，环境适应性高，各 指标性成分分离良好，为全面检测良附丸类制剂的质量提供了有效保障。 显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离 本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。 以下通过实施例形式的【具体实施方式】，对本专利技术的上述内容再作进一步 的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下I 凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。【附图说明】 在下列附图的对照品薄层色谱图中，从上到下的斑点依次为α-香附酮、香附烯 酮、圆柚酮、高良姜素、山柰素。 图1为实施例1中的本专利技术方法在紫外光灯254nm下的薄层色谱图：1为对照品， 2-5为良附丸样品。 图2为实施例1中的本专利技术方法在紫外光灯365nm下的薄层色谱图：1为对照品， 2-5为良附丸样品。 图3为实施例1中的对比例1方法在紫外光灯254nm下的薄层色谱图：1为对照 品，2_4为良附丸样品。 图4为实施例1中的对比例1方法在紫外光灯365nm下的薄层色谱图：1为对照 品，2_4为良附丸样品。 图5为实施例1中的对比例2方法在紫外光灯254nm下的薄层色谱图：1为对照 品，2_4为良附丸样品。 图6为实施例1中的对比例2方法在紫外光灯365nm下的薄层色谱图：1为对照 品，2_4为良附丸样品。 图7为实施例1中的对比例2方法在紫外光灯254nm下的薄层色谱图：1为对照 品，2_4为良附丸样品。 图8为实施例1中的对比例2方法在紫外光灯365nm下的薄层色谱图：1为对照 品，2_4为良附丸样品。 图9为实施例2中的提取方法考察试验在紫外光灯254nm下的薄层色谱图：1为 对照品，2为超声提取法，3为回流提取法。 图10为实施例2中的提取方法考察试验在紫外光灯365nm下的薄层色谱图：1为 对照品，2为超声提取法，3为回流提取法。 图11为实施例3中的点样量考察试验在紫外光灯254nm下的薄层色谱图：1-6的 点样量依次为l、2、4、6、8、10yL。 图12为实施例3中的点样量考察试验在紫外光灯365nm下的薄层色谱图：1-6的 点样量依次为l、2、4、6、8、10yL。 图13-16实施例4中薄层板考察试验在紫外光灯365nm下的薄层色谱图：图9-12 的薄层板依次为青岛海洋、青岛海浪、青岛裕民源、天津思利达的薄层板，1为对照品，2-5 为良附丸样品。 图17和18分别实施例4展开温度考察试验在紫外光灯365nm下的薄层色谱图： 图13为4°C下，图14为30°C下，1为对照品，2-5为良附丸样品。 图19为实施例4下各制剂在紫外光灯254nm下的薄层色谱图：1为对照品，2为高 良姜对照药材，3为香附对照药材，4-9为良附丸样品，10-12为良附滴丸，13-15为良附软胶 囊。 图20为实施例4下各制剂在紫外光灯365nm下的薄层色谱图：1为对照品，2为高 良姜对照药材，3为香附对照药材，4-9为良附丸样品，10-12为良附滴丸，13-15为良附软胶 囊。【具体实施方式】 本专利技术【具体实施方式】中的原料、仪器与试剂的来源如下： KQ5200DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；硅胶G薄层板（青 岛海洋化工厂，自制硅胶G板）。 良附丸（北京同仁堂制药有限公司）、良附软胶囊（天津太平洋制药有限公 司）、良附滴丸（贵州黄果树立爽药业有限公司）；高良姜素（中国药品生物制品检定所， 111699-200501)、山柰素（成都曼思特生物科技有限公司，must-12020812)，圆柚酮（美国 Sigma公司、10112423)、α -香附酮（江西本草天工科技有限责任公司，1443-080529)、香附 烯酮（自制）、香附对照药材（中国药品生物制品检定所，120918-200809)、高良姜对照药材 (中国药品生物制品检定所，1263-0301)。 石油醚（60_90°C )、乙酸乙酯、环己烷、丙酮、甲醇均为分析纯，由成都科龙化工试 剂厂提供。 实施例1 1、对照品溶液的制备：取高良姜素、山柰素、圆柚酮、α -香附酮、香附烯酮对照品 适量，加甲醇制成当前第1页1&nb本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种良附丸类制剂的质量检测方法，其特征在于：所述方法是薄层色谱方法，它包括以下步骤：(1)取α‑香附酮、香附烯酮、圆柚酮、高良姜素、山柰素对照品，混合，加甲醇配制成对照品溶液；(2)将对照品溶液在薄层板上点样，展开剂展开后，取出检视即可，得到α‑香附酮、香附烯酮、圆柚酮、高良姜素、山柰素的Rf值；所述展开剂为体积比5：1的石油醚‑乙酸乙酯；薄层板为硅胶GF254板；(3)取良附丸类制剂或其粉末，加入甲醇提取，过滤；(4)将步骤(3)所得滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；(5)按照步骤(2)的薄层色谱方法进行检测，将薄层板上各斑点的Rf值与α‑香附酮、香附烯酮、圆柚酮、高良姜素、山柰素对照品的Rf值比对，可知良附丸类制剂的质量情况。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：卢君蓉，李文兵，王世宇，傅超美，季宁平，严鑫，傅舒，
申请(专利权)人：成都中医药大学，
类型：发明
国别省市：四川;51