水热法一步合成银掺杂三氧化二铝抗菌粉体的方法技术

本发明专利技术涉及一种水热法一步合成银掺杂三氧化二铝抗菌剂的方法，包括以下步骤：1）、取去离子水和聚乙二醇混合得到溶液A，再向溶液A中加入Al(NO3)3·9H2O，搅拌至完全溶解得溶液B；2）、取AgNO3加入到溶液B中，搅拌，加浓氨水将溶液B调至澄清得溶液C；3）、取CO(NH2)2加入到溶液C中，搅拌至完全溶解得溶液D；4）、将溶液D转移到反应釜中，经水热反应得到水热合成产物E；5）、将水热合成产物E经过滤、洗涤、烘干、焙烧和研磨后得银掺杂三氧化二铝抗菌剂。本发明专利技术利用陶瓷釉料主要成分Al2O3作为抗菌有效成分Ag的载体，制得的银掺杂三氧化二铝抗菌剂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和沙门氏菌都具有明显的抗菌效果，并且能够能明显改善釉层性能。

【技术实现步骤摘要】
水热法一步合成银掺杂三氧化二铝抗菌粉体的方法
本专利技术涉及无机抗菌剂制备
，具体涉及水热法一步合成银掺杂三氧化二铝抗菌剂的方法。
技术介绍
为了防止细菌引起的疾病和食物中毒，最有效的手段是杀菌。杀菌的方法可分为加热杀菌和冷杀菌，前者主要是利用水蒸气、热风、远红外线、微波等，后者主要是利用抗菌剂。抗菌剂可分为有机和无机两大类，有机抗菌剂安全性和化学稳定性较差，会产生微生物耐药性；而无机抗菌剂安全、长效、无耐药性，具有良好的耐热性（600-1000℃），克服了有机抗菌剂的缺点，得到了广泛的重视，成为抗菌材料领域研究的热点之一。无机抗菌剂的有效成分是银、铜、锌等金属离子及化合物，通过物理吸附或离子交换等方法，将银、铜、锌等离子固定于沸石、磷酸盐、硅胶等多孔材料的表面或孔道内，然后将其加入到制品中获得具有抗菌性的材料，通过抗菌剂有效成分的缓释以提高抗菌长效性。由于银、铜、锌等金属负载在载体上，因此其安全性好。目前，国内外对银系抗菌剂的研究主要集中在硅酸盐系、磷酸盐系以及氧化物等为载体的抗菌剂方面，相关的报道也较多，而以Al2O3介孔纤维为载体，采用水热法一步合成银掺杂三氧化二铝（Ag-Al2O3）抗菌剂未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种水热法一步合成银掺杂三氧化二铝抗菌剂的方法，制得的银掺杂三氧化二铝抗菌剂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和沙门氏菌都具有明显的抗菌效果。本专利技术为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：水热法一步合成银掺杂三氧化二铝抗菌剂的方法，包括以下步骤：1）、取去离子水和聚乙二醇按5:1的质量比混合得到溶液A，再向溶液A中加入与聚乙二醇等质量的Al(NO3)3·9H2O，搅拌至完全溶解得溶液B；2）、取AgNO3加入到溶液B中，搅拌，加浓氨水将溶液B调至澄清得溶液C；所述AgNO3的加入量为步骤1）中Al(NO3)3·9H2O加入量的1/20~1/10；3）、取CO(NH2)2加入到溶液C中，搅拌至完全溶解得溶液D；所述CO(NH2)2的加入量为步骤1）中Al(NO3)3·9H2O加入量的2倍；4）、将溶液D转移到反应釜中，经水热反应得到水热合成产物E；5）、将水热合成产物E经过滤、洗涤、烘干、焙烧和研磨后得银掺杂三氧化二铝抗菌剂。作为本专利技术水热法一步合成银掺杂三氧化二铝抗菌剂的方法的优化：所述步骤4）中，水热反应釜的填充度为70～80%，水热反应温度为120℃，水热反应时间为24h，水热反应完成后需自然冷却至室温。作为本专利技术水热法一步合成银掺杂三氧化二铝抗菌剂的方法的优化：所述步骤5）中过滤采用抽滤的方式，洗涤剂为去离子水，烘干温度为90～110℃，焙烧温度为900～950℃。有益效果本专利的水热法一步合成银掺杂三氧化二铝抗菌剂的方法，利用陶瓷釉料主要成分Al2O3作为抗菌有效成分Ag的载体，制得的银掺杂三氧化二铝抗菌剂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和沙门氏菌都具有明显的抗菌效果，并且能够能明显改善釉层性能。附图说明图1为本专利技术实施例1制得的抗菌剂的XRD图谱；图2为本专利技术实施例1制得的抗菌剂的TEM照片；图3为本专利技术实施例1制得的抗菌剂对大肠杆菌的抑菌效果照片；图4为本专利技术实施例1制得的抗菌剂对金黄色葡萄球菌的抑菌效果照片；图5为本专利技术实施例1制得的抗菌剂对沙门氏菌的抑菌效果照片。具体实施方式实施例1一种水热法一步合成银掺杂三氧化二铝抗菌剂的方法，包括以下步骤：1）、将去离子水和聚乙二醇按5:1质量比混合得溶液A，再向溶液A中加入与聚乙二醇等质量的Al(NO3)3·9H2O，搅拌至完全溶解得溶液B；2）、将AgNO3按AgNO3和Al(NO3)3·9H2O质量比1:20加入到溶液B中，搅拌，加浓氨水将溶液B调至澄清得溶液C；3）、将CO(NH2)2按CO(NH2)2和Al(NO3)3·9H2O质量比2:1加入到溶液C中，搅拌至完全溶解得溶液D；4）、将溶液D转移到反应釜中，经水热反应得到水热合成产物E；5）、将水热合成产物E经过滤、洗涤、烘干、焙烧和研磨后得银掺杂三氧化二铝（Ag-Al2O3）抗菌剂；上述的制备方法制得的Ag-Al2O3）抗菌剂，该抗菌剂孔径为2~15nm，长度0.5~1.5μm，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和沙门氏菌具有明显的抗菌效果，最低抑菌浓度（MIC）为180ug/mL。银掺杂三氧化二铝（Ag-Al2O3）抗菌剂进行抗菌性能检测，结果如下表所示：1.抗菌率检测参照GB/T21510-2008《纳米无机材料抗菌性能检测方法》；2.金黄色葡萄球菌（Goldenstaphylococcus），CICC编号：20235；3.大肠杆菌（Escherichiacoli），CICC编号：20234；4.沙门氏菌（Salmonellaenterica），CICC编号：14028。实施例2一种水热法一步合成银掺杂三氧化二铝抗菌剂的方法，包括以下步骤：1）、将去离子水和聚乙二醇按5:1质量比混合得溶液A，再向溶液A中加入与聚乙二醇等质量的Al(NO3)3·9H2O，搅拌至完全溶解得溶液B；2）、将AgNO3按AgNO3和Al(NO3)3·9H2O质量比1:10加入到溶液B中，搅拌，产生AgOH↓，加浓氨水至AgOH↓消失，溶液B澄清得溶液C；3）、将CO(NH2)2按CO(NH2)2和Al(NO3)3·9H2O质量比2:1加入到溶液C中，搅拌至完全溶解得溶液D；实验过程中控制Al(NO3)3·9H2O:AgNO3:CO(NH2)2质量比为20:1:40。4）、将溶液D转移到反应釜中，水热反应釜的填充度为70%，水热反应温度为120℃，水热反应时间为24h。经水热反应得到水热合成产物E；5）、水热合成产物E自然冷却至室温，经抽滤，去离子水和乙醇洗涤，90℃烘干，950℃焙烧2h，研磨后得银掺杂三氧化二铝（Ag-Al2O3）抗菌剂。实施例3一种水热法一步合成银掺杂三氧化二铝抗菌剂的方法，包括以下步骤：1）、将去离子水和聚乙二醇按5:1质量比混合得溶液A，再向溶液A中加入与聚乙二醇等质量的Al(NO3)3·9H2O，搅拌至完全溶解得溶液B；2）、将AgNO3按AgNO3和Al(NO3)3·9H2O质量比1:20加入到溶液B中，搅拌，产生AgOH↓，加浓氨水至AgOH↓消失，溶液B澄清得溶液C；3）、将CO(NH2)2按CO(NH2)2和Al(NO3)3·9H2O质量比2:1加入到溶液C中，搅拌至完全溶解得溶液D；实验过程中控制Al(NO3)3·9H2O:AgNO3:CO(NH2)2质量比为20:2:40。4）、将溶液D转移到反应釜中，水热反应釜的填充度为60%，水热反应温度为120℃，水热反应时间为24h。经水热反应得到水热合成产物E；5）、水热合成产物E自然冷却至室温，经抽滤，去离子水洗涤，100℃烘干，900℃焙烧2h，研磨后得银掺杂三氧化二铝（Ag-Al2O3）抗菌剂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
水热法一步合成银掺杂三氧化二铝抗菌剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）、取去离子水和聚乙二醇按5:1的质量比混合得到溶液A，再向溶液A中加入与聚乙二醇等质量的Al(NO3)3·9H2O，搅拌至完全溶解得溶液B；2）、取AgNO3加入到溶液B中，搅拌，加浓氨水将溶液B调至澄清得溶液C；所述AgNO3的加入量为步骤1）中Al(NO3)3·9H2O加入量的1/20~1/10；3）、取CO(NH2)2加入到溶液C中，搅拌至完全溶解得溶液D；所述CO(NH2)2的加入量为步骤1）中Al(NO3)3·9H2O加入量的2倍；4）、将溶液D转移到反应釜中，经水热反应得到水热合成产物E；5）、将水热合成产物E经过滤、洗涤、烘干、焙烧和研磨后得银掺杂三氧化二铝抗菌剂。

【技术特征摘要】
1.水热法一步合成银掺杂三氧化二铝抗菌剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）、取去离子水和聚乙二醇按5:1的质量比混合得到溶液A，再向溶液A中加入与聚乙二醇等质量的Al(NO3)3·9H2O，搅拌至完全溶解得溶液B；2）、取AgNO3加入到溶液B中，搅拌，加浓氨水将溶液B调至澄清得溶液C；所述AgNO3的加入量为步骤1）中Al(NO3)3·9H2O加入量的1/20~1/10；3）、取CO(NH2)2加入到溶液C中，搅拌至完全溶解得溶液D；所述CO(NH2)2的加入量为步骤1）中Al(NO3)3·9H2O加入量的2倍；...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈华军，王祖华，丁梧秀，杨刚宾，王锐，李冬，王静，
申请(专利权)人：洛阳理工学院，
类型：发明
国别省市：河南;41