一种用于酸价分析的蛋黄馏油的精制方法技术

本发明专利技术属蛋黄馏油制备技术领域，为解决目前蛋黄馏油中强致癌物质苯并芘含量高、油脂颜色深难于进行酸价分析的问题，提供一种用于酸价分析的蛋黄馏油的精制方法。取高温干馏所得蛋黄馏油，加入吸附剂搅拌吸附后再将其置于超临界二氧化碳提取装置中，调节提取参数，得到精制蛋黄馏油产品。所获得的精制蛋黄馏油颜色为黄色至浅黄色，不饱和脂肪酸含量为65.0～75.0%；哈尔满碱生物碱类含量可增加到0.035～0.053%，有害成分苯丙芘含量可减少到0.010～0.019%。有害物质苯并芘去除率高，油脂颜色浅，可用于酸价分析，利于稳定质量，易于推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于蛋黄馏油制备
，具体涉及一种用于酸价分析的蛋黄馏油的精 制方法。
技术介绍
蛋黄馏油是蛋黄高温干馏后炼制的油状液体，近代关于蛋黄馏油中的主要成分国 内国外进行了很多研究，尤其在探索鸡蛋"烧炭存性"物的强心成分时，发现其所含的生物 碱成分哈尔满等有抗菌活性，这与蛋黄馏油临床主要用于治疗真菌所致的癣类皮肤病、湿 疹、烧伤、静脉曲张性溃疡等症相符。虽然蛋黄馏油的传统炮制方法简单，在我国已有1400 多年历史，但在炮制同时还易产生强致癌物质苯并芘，其颜色深、臭味异常，使其应用以及 在有关质量分析时受到很大限制。因此，有必要对经高温炮制所得的蛋黄馏油进行进一步 精制。 采用微波方法、减压蒸馏等方法设计了蛋黄馏油的新工艺。但这些方法存在改变 传统炮制条件、精制过程复杂、产品纯度低等缺点。另外，高温处理后的蛋黄馏油颜色呈黑 色，在酸价分析时颜色判断十分困难。当前测定油脂酸价主要是国标（GB/T5009. 37-2003) 规定的方法。该法通过滴定终点的颜色判断来计算酸价大小，由于深色油脂中本身的色素 影响滴定终点颜色的判断，因此该方法存在一定的局限性。蛋黄馏油中含有脂肪酸和磷脂， 比较容易乳化，使用破乳技术也使准确判断存在困难。超临界二氧化碳萃取技术利用无毒 无污染的二氧化碳作为提取溶剂，通过调节温度、压力和流量等操作参数，可以对成分复杂 的混合物进行提取和分离，具有工艺简单、有效成分提取率高等特点，可以解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术为了解决目前蛋黄馏油中强致癌物质苯并芘含量高、油脂颜色深难于进行 酸价分析的问题，提供了，该方法使用超临界二 氧化碳提取技术，对高温处理干馏得到的蛋黄馏油进行提取精制，精制的蛋黄馏油中强致 癌物质苯并芘含量显著降低，富含生物碱等有效成分物质，颜色浅，产品安全性高。 本专利技术由如下技术方案实现的：，包括 如下步骤： (1) 粗蛋黄馏油中加入吸附剂：取250~350°C高温干馏的蛋黄馏油，在其中加入蛋黄 馏油重量的1~4%的吸附剂，60~100°C搅拌均匀，静置至室温； (2) 将步骤（1)中获得的加有吸附剂的蛋黄馏油加入超临界二氧化碳提取釜中，调节 提取釜温度为40~55°C，压力为18~55Mpa，C(V流量为0? 5~10Kg/h，分离釜压力8~ 12Mpa，分离釜温度60~75°C，提取得到精制蛋黄馏油。 步骤（1)中所述吸附剂为活性炭、AB-8型大孔吸附树脂或聚酰胺粉。 精制获得的蛋黄馏油作为标准品在酸价分析中的应用。 本专利技术以高温所得的蛋黄馏油为原料，加入吸附剂(活性炭、AB-8型大孔吸附树 脂或聚酰胺粉）吸附后再将其置于超临界二氧化碳提取装置中，调节提取参数，得到精制蛋 黄馏油产品。所获得的精制蛋黄馏油颜色为黄色至浅黄色，油脂富含不饱和脂肪酸含量为 65. 0~75. 0%;油脂哈尔满碱生物碱类含量可增加到0. 035~0. 053%，有害成分苯丙芘含 量可减少到〇. 010~〇. 019%。产品富含与传统蛋黄馏油相似的有益物质包括哈尔满碱和不 饱和脂肪酸，而有害物质苯并芘去除率高；油脂颜色浅，可用于酸价分析，因而品质高，安全 性好，可为蛋黄馏油的现代炮制提供有力支持。 本专利技术所得蛋黄馏油哈尔满碱等生物碱种类成分多，其中哈尔满碱含量高，不饱 和脂肪酸含量高。本专利技术工艺简单，产品颜色浅，呈黄色至浅黄色，亦可用于对深颜色蛋黄 馏油的酸价分析。【附图说明】 图1为本专利技术实施例1所获得的精制蛋黄馏油中哈尔满碱高效液相色谱图； 图2为本专利技术实施例1所获得的精制蛋黄馏油中苯并芘高效液相色谱图；图3为本发 明实施例1所获得的精制蛋黄馏油中脂肪酸气相色谱图，图中：4. 2min-5.4min为棕 榈酸，5. 4min_6.lmin为棕榈稀酸，7. 6min_9.Omin为硬脂酸，9.Omin-ll.lmin为油酸， 11.lmin-12. 9min为亚油酸。【具体实施方式】 实施例1 : ，包括如下步骤： (1) 取加热温度为250°C获得的黑色蛋黄馏油39g，加入活性炭0. 39g，60°C搅拌5min， 静置到室温备用； (2) 将步骤（1)中获得的加有吸附剂活性炭的蛋黄馏油加入超临界二氧化碳提取釜中， 调节提取釜温度为40°C，提取压力为55Mpa，C(V流量为0? 5Kg/h，分离釜压力12Mpa，分离釜 温度75°C，提取1. 5h，得到黄色的蛋黄馏油23g。 实施例2 :-种用于酸价分析的蛋黄馏油的精制方法，包括如下步骤： (1) 取加热温度为350°C获得的黑色蛋黄馏油35g，加入活性炭1. 4g，80°C搅拌5min，静 置到室温备用； (2) 将步骤（1)中获得的加有吸附剂活性炭的蛋黄馏油加入超临界二氧化碳提取釜中， 调节提取釜温度为55°C，提取压力为45Mpa，C(V流量为10Kg/h，分离釜压力8Mpa，分离釜温 度60°C，提取1. 5h，得到黄色的蛋黄馏油25g。 实施例3:-种用于酸价分析的蛋黄馏油的精制方法，包括如下步骤： (1) 取加热温度为280°C获得的黑色蛋黄馏油45g，加入活性炭1. 5g，100°C搅拌5min， 静置到室温备用； (2) 将步骤（1)中获得的加有吸附剂活性炭的蛋黄馏油加入超临界二氧化碳提取釜中， 调节提取釜温度为45°C，提取压力为18Mpa，C(V流量为5Kg/h，分离釜压力lOMpa，分离釜温 度65°C，提取1. 5h，得到浅黄色澄清的蛋黄馏油36g。 实施例4:具体方法如实施例3,仅更改吸附剂为AB-8型大孔吸附树脂，得到浅黄 色澄清的蛋黄馏油36g。实施例5:具体方法如实施例3,仅更改吸附剂为聚酰胺粉，得到浅黄色澄清的蛋 黄馏油35g。 比较例1 :100. 0g鸡蛋蛋黄粉加入1000mL烧瓶中，安装好回流装置，设置加热温度 280°C，加入时间lh，反应结束后趁热过滤收集黑色不透明蛋黄馏油40g。 比较例2 :取比较例1蛋黄馏油40g，加入到超临界二氧化碳釜中，调节提取温度 45°C，提取压力为18Mpa，C(V流量为5Kg/h，分离釜压力lOMpa，分离釜温度65°C，提取1. 5h， 得到浅黄色澄清的蛋黄馏油38g。 上述所得蛋黄油经液相色谱法测定哈尔满碱和苯丙芘含量，气相色谱法测定不饱 和酸含量，酸碱滴定法测定酸价，有关主要理化指标见表1。表1不同蛋黄馏油样品中主要理化指标由上表可知，本专利技术实施例中通过精制后，蛋黄馏油有害成分苯并芘含量下降，苯并芘 被去除率最少可达到62. 7% ;而主要活性成分哈尔满碱和不饱和脂肪酸含量得到提高当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于酸价分析的蛋黄馏油的精制方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）粗蛋黄馏油中加入吸附剂：取250～350℃高温干馏的蛋黄馏油，在其中加入蛋黄馏油重量的1～4%的吸附剂，60～100℃搅拌均匀，静置至室温；（2）将步骤（1）中获得的加有吸附剂的蛋黄馏油加入超临界二氧化碳提取釜中，调节提取釜温度为40～55℃，压力为18～55Mpa，CO2流量为0.5～10Kg/h，分离釜压力8～12Mpa，分离釜温度60～75℃，提取得到精制蛋黄馏油。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杜俊民，张朔生，李慧峰，韩毅丽，庞维荣，
申请(专利权)人：山西中医学院，
类型：发明
国别省市：山西;14