本发明专利技术公开了一种氧化铝担载型二氧化铈粉体材料的制备方法，通过化学气相沉积法，在500-700℃、氧气气氛条件下，使铈金属有机前驱体有效分解，生成CeO2纳米颗粒并均匀分散在Al2O3载体上。通过改变有机料和氧反应的实验参数来加快CeO2前驱体的分解，控制粉体尺寸和微观结构，实现了氧化铈纳米粒子的制备和均匀分散，避免反应过程中产生有毒废液的问题。本发明专利技术方法简单，制备周期短，制备出的氧化铈纳米粒子分散均匀，作为催化材料、功能材料等在多个领域具有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料加工工程领域，具体地涉及。
技术介绍
氧化铈(CeO2)作为一种性能优异的新型功能材料，在新兴技术、环境和能源问题上起到了很关键的作用，比如去除汽车尾气中的氮氧化合物，利用其高的氧空位迀移率和离子电导率来制备固体氧化物燃料电池的电极，利用它独特的电子结构在化妆品行业以及玻璃制造业中吸收紫外线、制作集光器件和光学显示器等等。Ce3+/Ce4+间的电极电动势较低，而CeO2材料是一种半开放的萤石晶体结构，所以CeO2可以在保持其晶体结构稳定的前提下，当处于贫氧的外界环境时就会释放02，而当处于富氧环境时，则吸收02。由于&02材料具有储放氧气的能力，因此在多相催化过程中可以使气相中的氧物种通过&02的“呼吸作用”转移到固体表面，从而促进了催化过程的进行。因此对氧化铈为基础的催化材料的研究具有十分重要的价值。另外，伊朗Tarbiat Modares大学的Hassanzadeh-Tabrizi等人于2011年烧结制备了 Al2O3-CeO2复合材料。研究表明，相比单纯的Al 203，&02的添加抑制了 Al2O3晶粒的生长，增加了 28%的断裂韧性和17%的挠曲强度，表明CeO 2在提高Al 203力学性能方面也有较好的应用前景(Journal of the American Ceramic Society，2011，94(10)，P3488-3493)。将CeO2纳米粒子分散在陶瓷支撑体上的方法，被认为是一种有效提高CeO 2氧容量，增加烧结性和陶瓷复合材料的机械性能的方法。普遍的分散方法有:球磨、浸渍法、溶胶凝胶法，这些方法都比较耗时，并且常常导致较差的分散效果或者产出有毒的液体废料。2014年，伊朗Islamic Azad大学的Pournajaf等人通过反相微乳液法合成了 Al2O3-CeO2纳米复合材料粉末，此方法通过改变十二烷基硫酸钠、溴化十六烷基三甲基铵和聚氧乙烯十二烷基醚的表面活性来调整粉末的尺寸和形态，但是也会造成费时、污染环境的问题。另一方面，合成CeO2的前驱体和溶液的影响十分复杂，因此重复性很差(CeramicsInternat1nal，2014，40 (3)，P4933_4937)。化学气相沉积法是较为新颖的办法使纳米颗粒分散在支撑体上，在旋转CVD炉膛中，保证了粉末、反应气之间的充分接触，获得均匀分散的纳米粒子。相比于一般的化学湿选法，化学气相沉积法的优点是不使用溶液，因此避免了后处理过程以及对环境的污染问题，其重要影响因素为包括前驱体进料速率、送氧速率、旋转速度等，通过上述条件来调整容量和颗粒的大小。
技术实现思路
专利技术目的:为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术的目的在于提供，其为一种在氧化铝陶瓷粉体表面担载二氧化铈纳米粒子的方法，通过改变有机原料和氧的反应的实验参数，来控制获得的复合材料的颗粒尺寸和微观形貌，减少有毒废物的排放量。技术方案:为实现上述技术目的，本专利技术提出了，包括如下步骤:(I)以铈金属有机前驱体作为CeOJIW，在原料蒸发器中加热蒸发，加热温度范围为 100 ?300 0C ；(2)将Al2O3粉体进行在干燥和过筛预处理，然后将预处理后的Al 203粉体放置于化学气相沉积反应室内，抽真空至5?20Pa，进行预热，预热温度为500?800°C ；(3)向旋转反应器内通入氧气、氩气和蒸发的CeOJI料的混合气体，在高温条件下进行旋转气相化学沉积，使铈金属有机前驱体分解为CeO2，并沉积到Al2O3粉体上；(4)反应结束后，停止反应室的旋转，关闭阀门，冷却至室温，取出包覆后的粉末；(5)将步骤(4)得到的粉体进行研磨、过筛处理。优选地，步骤⑴中，所述的铈金属有机前驱体为Ce(DPM)4、异辛酸铈、三茂铈和醋酸铈中的任意一种。步骤(2)中，所述的Al2O3粉体的平均粒径为0.1?100 μ m，纯度不低于95%。步骤(2)中，所述的预热过程的升温速度为2?10°C /min，步骤(3)中，旋转气相化学沉积的条件为:反应温度600?800°C，化学气相沉积反应室转速为20?60rpm，保温反应0.5?4h，其中，氩气气体流量为80?lOOsccm，氧气气体流量为10?10sccm通入的氧气和氩气的混合气体总压力为200?lOOOPa，其中氧气的分压为50?200Pao步骤⑵中，所述Al2O3粉体在预处理干燥的温度为80?100°C，过筛的筛孔的尺寸为50-200目，过筛次数为3次。步骤(5)中，所述的粉体过筛的筛孔的尺寸为50?200目，过筛次数为3次。利用上述制备方法制备出的氧化铝担载型二氧化铈粉体材料同样在本专利技术的保护范围之内。有益效果:本专利技术使用旋转化学气相沉积技术，使CeO2纳米颗粒直接沉积在Al 203支撑体上合成CeO2-Al2O3复合材料。通过改变有机原料和氧气反应的实验参数，来控制获得的复合材料的颗粒尺寸和分散，使&02在Al 203支撑体上分散均匀，使材料的利用率、产品的可靠性得到大大提高，制备周期短、且制备方法中没有使用溶液，避免了废液的处理问题，环境友好，生产成本显著降低，从而具有良好的产业前景。【附图说明】图1为实施例3所述实验参数下获得的&02纳米粒子的透射电镜图；图2为实施例3所述实验参数下获得的复合粉体材料的X射线衍射图谱。【具体实施方式】以下为本专利技术的优选实施方式，仅用于解释本专利技术，而非用于限制本专利技术，且由该说明所作出的改进都属于本专利技术所附权利要求所保护的范围。实施例1本专利技术提供了，制备步骤如下:(I)将Ce (DPM)4作为有机原料lg，在蒸发器中加热至250°C ；(2)将5g Al2O3粉体(Al 203粉体的平均粒径为100 μ m，纯度不低于95% )经80°C进行干燥2小时，然后将处理好的Al2O3粉体放置于化学气相沉积反应室内，抽真空至7Pa，预热升温速度10 °C /min升温至500 °C ；(3)向旋转反应器内通入氧气、氩气和蒸发的原料的混合气体，氩气气体流量为lOOsccm，氧气气体流量为lOsccm，然后调整反应室内压力，总压力为200Pa，其中氧气分压为50Pa。包覆过程中，温度为600 °C，反应器转速为45rpm，保温0.5h，使Ce (DPM) 4分解，并沉积到Al2O3粉体上；(4)反应结束后，反应室停止旋转，关闭阀门，冷却至室温，取出包覆后的粉末；(5)将步骤(4)得到的粉体进行研磨、过筛处理。将取出的CeO2-Al2O3复合材料称重，并通过X射线衍射、透射电镜和能谱等手段进行分析观察。获得的CeO2在复合粉体中的重量含量为0.5wt%，Ce02平均粒径为8nm，分布均匀。实施例2本专利技术提供了，制备步骤如下:(I)将Ce (DPM)4作为有机原料3g，在蒸发器中加热至100°C ；(2)将5g Al2O3粉体(Al 203粉体的平均粒径为50 μ m，纯度不低于95% )经80°C进行干燥2小时预处理，然后将处理好的Al2O3粉体放置于化学气相沉积反应室内，抽真空至5Pa，预热升温速度2°C /min升温至600°C ；(3)向旋转反应器内通入氧气、氩气和蒸发的原料的混合气体，氩气气体流量为lOOsccm，氧气气体流量为lOsc本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化铝担载型二氧化铈粉体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以铈金属有机前驱体作为CeO2原料，在原料蒸发器中加热蒸发，加热温度范围为100～300℃；(2)将Al2O3粉体进行在干燥和过筛预处理，然后将预处理后的Al2O3粉体放置于化学气相沉积反应室内，抽真空至5～20Pa，进行预热，预热温度为500～800℃；(3)向旋转反应器内通入氧气、氩气和蒸发的CeO2原料的混合气体，在高温条件下进行旋转气相化学沉积，使铈金属有机前驱体分解为CeO2，并沉积到Al2O3粉体上；(4)反应结束后，停止反应室的旋转，关闭阀门，冷却至室温，取出包覆后的粉末；(5)将步骤(4)得到的粉体进行研磨、过筛处理。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张建峰，张欣，曹慧杨，郭文敏，李改叶，吴玉萍，
申请(专利权)人：河海大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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