使用来自氧化蒸煮的冷却的母液作为杂质吹洗系统的进料的多元羧酸生产系统技术方案

本发明专利技术涉及一种使用来自氧化蒸煮的冷却的母液作为杂质吹洗系统的进料的多元羧酸生产系统。公开了一种用于更有效地和经济地产生对苯二甲酸的最优化系统。使用溶剂纯化系统而除去存在于溶剂纯化进料中的至少一种芳族杂质。至少约20wt%的溶剂纯化进料来源于冷却的、后蒸煮、含TPA的浆料。

【技术实现步骤摘要】
使用来自氧化蒸煮的冷却的母液作为杂质吹洗系统的进料的多元羧酸生产系统本申请是国际申请号为PCT/US2007/004930、国际申请日为2007年2月27日的专利技术专利申请的分案申请，原申请进入中国国家阶段获得的国家申请号为200780007320.8。专利
本专利技术一般来说涉及一种用于生产多元羧酸的方法。本专利技术的一个方面涉及一种方法，其中二烷基芳族化合物(例如对二甲苯)被氧化以生产粗制芳族二羧酸(例如粗制对苯二甲酸)，所得的粗制芳族二羧酸然后经受纯化和分离以生产纯化的芳族二羧酸(例如纯化的对苯二甲酸)。专利技术背景各式各样的用于产生纯化的对苯二甲酸(PTA)的方法已经公开在现有技术中。然而，仅仅少数的这些先有的方法被广泛地工业应用。一个这样的工业化方法使用了两阶段的氧化，其中液体在氧化阶段之间交换。在氧化的第一阶段中，在本文中称为“初级氧化”，对二甲苯被氧化为对苯二甲酸(TPA)。初级氧化的产物是含液体母液和粗制对苯二甲酸(CTA)颗粒的粗制浆料。在初级氧化中产生的这种粗制浆料经受液体交换过程，其用较清洁溶剂代替相当大部分的原始母液。所得的液体交换的浆料然后在第二阶段的氧化中进行纯化，在本文中称为“氧化蒸煮”。氧化蒸煮通过这样的过程产生了较纯的TPA颗粒，所述方法包括在氧化条件下连续溶解和再沉淀TPA颗粒。从氧化蒸煮产生的TPA颗粒相比于被引入氧化蒸煮的CTA颗粒来说是更纯的，两个主要原因是：(1)最初在CTA颗粒中捕获的反应中间体(例如4-羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲苯甲酸(PTAC))在氧化蒸煮期间被进一步氧化成TPA；和(2)与氧化蒸煮有关的溶解和再沉淀将一部分的相对惰性的芳族杂质(例如间苯二甲酸(IPA))从固相中分配出来并且使其分配入液相。除增加TPA颗粒的纯度之外，氧化蒸煮的优点还有：产生了比经受氧化蒸煮的CTA颗粒更大的TPA颗粒。通过氧化蒸煮产生的这些较大的TPA颗粒促进了更有效的和实际的下游处理。在初级氧化和氧化蒸煮之间的液体交换步骤起到两个主要作用：(1)从固体CTA中取出可溶性的相对惰性的芳族杂质(例如IPA)；和(2)取出存在于粗制浆料的液相中的催化剂化合物。液体交换所提供的相对惰性的芳族杂质的取出允许CTA在没有加氢作用的情况下适当地被纯化，而所述加氢作用是非常贵的。通过液体交换提供的催化剂除去降低了在氧化蒸煮期间的化学活性，导致降低的碳燃烧损失，同时仍然保留了为进一步将芳族反应中间体化合物转化为TPA所需的反应性。通过液体交换提供的催化剂浓度的降低还使得在固体PTA产物的随后分离期间催化剂化合物的除去更有效和更完全。虽然初级氧化和氧化蒸煮步骤之间的液体交换具有其益处，但是其可能是高价的并且难以连续地从粗制的浆料中除去热的、易燃的、腐蚀性的母液并且连续地用热的、易燃的、腐蚀性的较清洁溶剂替代被除去的母液。与这类液体交换步骤有关的特别显著的支出是通常在一个或多个由昂贵金属(例如钛)或金属合金制成的大型离心机或压力过滤器中进行的液体交换。过去，多种消息来源已经认为在初级氧化和氧化蒸煮之间不是液体交换可以产生PTA。然而，在这种所建议的系统中，氧化蒸煮进料中增加的催化剂浓度显著地增加了与氧化蒸煮有关的碳燃烧损失。另外，消除初级氧化和氧化蒸煮之间的液体交换的所建议的PTA生产系统一般使用氧化蒸煮下游的液体交换步骤。在这类系统中，在氧化蒸煮下游取出的母液具有较高浓度的相对惰性的芳族杂质(例如IPA)，相比于氧化的第二阶段的上游的母液来说。这是因为氧化蒸煮增加了相对惰性的芳族杂质分配入液相中。在使用再循环的溶剂(即，来源于从初级氧化产生的母液的回收和纯化的溶剂)作为初级氧化的进料的连续PTA生产过程中，未随固体PTA产物离开的相对惰性的芳族杂质在再循环的溶剂中积累直到以别的方式被取出或破坏。除非在一定范围内增加用于纯化再循环的溶剂的辅助处理步骤，否则再循环的溶剂中的相对惰性的芳族杂质(例如IPA)的浓度将继续随时间增加，化学品和过程的梯级的断流的后果是，例如，在初级氧化中令人不快的增加有色芳族杂质的形成率并且最终增加固体TPA产物的颜色。用于纯化再循环的溶剂的辅助处理步骤的细节具有许多复杂的与初级氧化和氧化蒸煮步骤的相互作用并且可能显著地影响操作成本和产品质量。例如，增加未着色的IPA的再循环将实际上增加高度着色的2，7-二羧基芴酮(2，7-DCF)的形成率，具有相当大的最终对固体TPA产物颜色的负作用，因为在整个过程中IPA和2，7-DCF的水平慢慢地升高到新的稳态浓度。鉴于以上所述，使用两阶段的氧化而没有中间体液体交换的现有技术方法未被证明是工业可行的，因为例如，(1)它们显示了在氧化蒸煮期间增加的碳燃烧损失，(2)它们不能使用再循环的溶剂，和/或(3)如果使用再循环的溶剂，它们需要另外的贵的纯化系统以便控制在再循环的溶剂中增加的污染物水平。专利技术目的本专利技术的一个目标是提供一种改进的初级氧化系统，其生产了相比于常规初级氧化系统具有改进纯度的粗产物浆料。本专利技术的另一目标是提供一种鼓泡塔反应器，其促进了对二甲苯改进液相氧化成对苯二甲酸(TPA)，而降低了杂质的形成。本专利技术的又一目标是提供一种用于生产纯化的对苯二甲酸(PTA)的系统，其消除了对氧化蒸煮上游的液体交换的需要。本专利技术的又一个目标是提供一种PTA生产方法，其最小化了在氧化蒸煮期间的碳燃烧，而不需要氧化蒸煮上游的液体交换。本专利技术的又一目标是提供一种PTA生产系统，其促进了相对惰性的芳族杂质(例如IPA)在氧化蒸煮下游的沉淀，使得惰性的芳族杂质与TPA颗粒一起离开所述过程并且不需要由再循环的溶剂的纯化。应当注意的是，本专利技术的范围，如所附权利要求中限定的，不局限于能够实现全部上述目标的方法或装置。相反地，所要求保护的本专利技术的范围可以包括各种未实现上述目标的全部或任一项的系统。在研读以下详细说明和附图后，本专利技术的另外的目标和益处对于本领域技术人员来说将是容易明白的。
技术实现思路
本专利技术的一种实施方案涉及一种用于制造多元羧酸组合物的方法，该方法包括以下步骤：(a)使多相反应介质在初级氧化区中进行氧化，由此产生初始浆料；(b)使初始浆料的至少一部分在蒸煮区中进行氧化蒸煮，由此产生蒸煮产物浆料；(c)在冷却区中冷却蒸煮产物浆料的至少一部分，由此产生包括冷却的液相和固相的冷却的浆料；(d)使用溶剂纯化系统而除去存在于被引入溶剂纯化系统的溶剂纯化进料中的至少一种芳族杂质，其中冷却的浆料的冷却的液相形成了20wt％的溶剂纯化进料。附图说明下面参照附图详细描述本专利技术的优选实施方案，其中：图1为依据本专利技术一种实施方案构造的氧化反应器的侧视图，特别地描述了将进料、氧化剂、和回流物流引入反应器，反应器中存在多相反应介质，和分别从反应器顶部和底部提取气体和浆料；图2为沿着图3中线2-2获得的鼓泡塔反应器底部的放大的剖面侧视图，特别地描述了用于将氧化剂物流引入反应器的氧化剂喷雾器的位置和构造；图3为图2氧化剂喷雾器的俯视图，特别地描述了氧化剂喷雾器顶部中没有氧化剂排本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制造多元羧酸组合物的方法，所述方法包括：(a)使多相反应介质在初级氧化区中进行氧化，由此产生初始浆料；(b)使所述初始浆料的至少一部分在蒸煮区中进行氧化蒸煮，由此产生蒸煮产物浆料；(c)在冷却区中冷却所述蒸煮产物浆料的至少一部分，由此产生冷却的浆料，其包括冷却的液相和固相；和(d)使用溶剂纯化系统而除去存在于被引入所述溶剂纯化系统的溶剂纯化进料中的至少一种芳族杂质，其中所述冷却的浆料的所述冷却的液相形成了至少约20wt%的所述溶剂纯化进料。

【技术特征摘要】
2006.03.01 US 11/3659291.一种用于制造多元羧酸组合物的方法，所述方法包括：
(a)使多相反应介质在初级氧化区中进行氧化，由此产生初始浆料；
(b)使所述初始浆料的至少一部分在蒸煮区中进行氧化蒸煮，由此产生蒸煮产物浆料；
(c)在冷却区中冷却所述蒸煮产物浆料的至少一部分，由此产生冷却的浆料，其包括冷却的液相和固相；和
(d)使用溶剂纯化系统而除去存在于被引入所述溶剂纯化系统的溶剂纯化进料中的至少一种芳族杂质，其中所述冷却的浆料的所述冷却的液相形成了至少20wt％的所述溶剂纯化进料；
其中，在步骤(a)中的氧化包括：
(a-i)使第一部分的多相反应介质在外部反应容器中限定的第一反应区中进行氧化；
(a-ii)使第二部分的所述多相反应介质在内部反应容器中限定的第二反应区中进行氧化，其中所述内部反应容器至少部分设置在所述外部反应容器中；和
(a-iii)从所述第二反应区中取出所述反应介质的至少一部分的浆料相用于产生初始浆料。


2.权利要求1的方法，其中所述冷却的液体形成了至少40wt％的所述溶剂纯化进料。


3.权利要求1的方法，其中所述冷却的液体形成了至少80wt％的所述溶剂纯化进料。


4.权利要求1的方法，其中离开所述蒸煮区的所述冷却的浆料的温度小于离开所述蒸煮区的所述蒸煮产物浆料的温度至少40℃。


5.权利要求4的方法，其中离开所述蒸煮区的所述蒸煮产物浆料的温度是至少160℃并且离开所述蒸煮区的所述冷却的浆料的温度小于145℃。


6.权利要求1的方法，其中所述冷却包括蒸发至少10质量％的所述蒸煮产物浆料。


7.权利要求1的方法，其中所述氧化在125-200℃的温度进行，其中所述氧化蒸煮在高于所述氧化进行时的温度至少10℃的温度进行。


8.权利要求7的方法，其中所述氧化蒸煮在160-240℃的温度进行。


9.权利要求1的方法，进一步包括使所述冷却的浆料的至少一部分脱水，由此产生初始湿滤饼和被除去的液体。


10.权利要求9的方法，其中在所述冷却和所述脱水之间，所述冷却的浆料的质量-平均停留时间为2-120分钟。


11.权利要求9的方法，其中所述溶剂纯化进料包括所述被除去的液体的至少一部分。


12.权利要求9的方法，其中所述初始湿滤饼中的液体的质量除以所述初始湿滤饼中的固体的质量小于0.4。


13.权利要求1的方法，进一步包括将溶剂进料引入所述初级氧化区，其中至少20wt％的所述溶剂进料是再循环的溶剂。


14.权利要求13的方法，其中所述再循环的溶剂包括所述溶剂纯化系统的纯化产物。


15.权利要求1的方法，其中所述氧化在使用再循环的溶剂的制造对苯二甲酸的方法中被保持至少1/2天的操作。


16.权利要求1的方法，其中在将所述初始浆料的至少一部分引入所述蒸煮区前，小于70wt％的所述初始浆料的液相从所述初始浆料中除去。


17.权利要求1的方法，进一步包括，任选地，在将所述初始浆料引入所述蒸煮区前，向所述初始浆料中添加较清洁液体，其中在将所述初始浆料引入所述蒸煮区前向所述初始浆料添加的所述较清洁液体的数量小于50wt％的所述初始浆料。


18.权利要求17的方法，其中所述较清洁液体中的全部催化剂化合物和/或全部芳族化合物的液相浓度小于50wt％的所述初始浆料的液相中的一种或多种相同的化合物的液相浓度。


19.权利要求1的方法，其中所述溶剂纯化进料的质量为所述初始浆料的液相的质量的0-20％，和/或其中所述溶剂纯化进料的质量为所述初始浆料的固相的质量的0-70％。


20.权利要求1的方法，其中所述溶剂纯化进料的对甲苯甲酸PTAC的总固+液相浓度小于30ppmw和/或4-羧基苯甲醛4-CBA的总固+液相浓度小于50ppmw。


21.权利要求1的方法，其中所述溶剂纯化进料包括基本上由对苯二甲酸组成的沉淀固体，其中所述沉淀固体的PTAC浓度小于1,000ppmw，和/或4-CBA浓度小于1,200ppmw。


22.权利要求1的方法，其中存在于进入所述蒸煮区的蒸煮进料浆料中的苯甲酸和/或钴的数量与存在于所述初始浆料中的一种或多种相同组分的数量之重量比是至少0.3。


23.权利要求1的方法，其中进入所述蒸煮区的蒸煮进料浆料的液相中的钴和/或苯甲酸的时均浓度与所述初始液体中的一种或多种相同的组分的时均浓度之比是至少0.5。


24.权利要求1的方法，其中所述蒸煮产物浆料的液相中的对甲苯甲酸的时均浓度小于50wt％的被引入所述蒸煮区的蒸煮进料的液相中的对甲苯甲酸的时均浓度，其中所述蒸煮产物浆料的液相中的4-CBA的时均浓度小于50wt％的所述蒸煮进料的液相中的4-CBA的时均浓度，和/或其中所述蒸煮产物浆料的固相中的4-CBA的时均浓度小于95wt％的所述蒸煮进料的固相中的4-CBA的时均浓度。


25.权利要求1的方法，其中所述蒸煮产物浆料的典型样品具有以下特征中的至少3项，基于所结合的固体和液体浆料组分：(i)包含小于9,000ppmw的间苯二甲酸IPA，(ii)包含小于15,000ppmw的苯甲酸BA，(iii)包含小于64ppmw的4,4'-二羧基...

【专利技术属性】
技术研发人员：AG万德斯，RB谢泼德，M德贝尔，LR帕丁，
申请(专利权)人：奇派特石化有限公司，
类型：发明
国别省市：墨西哥;MX