一种超分子凝油剂及其制备与回收方法技术

本发明专利技术公开了一种超分子凝油剂及其制备与回收方法，所述超分子凝油剂由20~25份4-溴肉桂酸、15~20份二环己胺、200~250份甲醇制备而成，具体步骤如下：将二环己胺和4-溴肉桂酸加入到甲醇溶剂中，在50~60℃充分搅拌的条件下反应4~5h后，趁热将溶液倒入适宜大小的培养皿中，加入0~200份的水，静置使4-BrCIN自行组装，待培养皿中整体呈白色粘稠状时，除去残余的水和甲醇，分离出产物后密封保存。上述凝油剂回收时采取溶解分液法，仍以甲醇为溶剂，可分离出凝油剂溶液和油相。本发明专利技术的凝油剂安全，无毒无味，对环境无污染，热稳定性好，可以在较高的温度下处理溢油，添加25wt%含量时，除油率可以达到95%以上，凝油块强度较大，可利用网进行打捞，且打捞后液面无油污，凝油块不沾网。

【技术实现步骤摘要】
一种超分子凝油剂及其制备与回收方法
本专利技术属于溢油处理领域，涉及一种新型凝油剂及其制备与回收方法。
技术介绍
原油的泄漏不仅仅是资源的浪费，更可能减少海水中氧气含量，带入大量有毒物质，对局部海洋生态系统造成严重的危害。凝油剂属于一种处理海面溢油的化学方法，对于处理油层厚度相对较薄的溢油具有较好的效果。凝油剂是一种可使油凝成黏稠物直至块状，或本身可吸油形成一种易于回收的凝聚物的物质，适用于相对较薄的油层。毒性低，溢油可回收，能有效防止油扩散，配合使用围油栏和回收装置可提高处理漏油和回收的效率。作为凝油剂的材料必须符合以下要求：能够快速的胶凝油类，胶凝形成的块状物具有一定强度，容易打捞，本身安全，毒性小，对水体污染小。凝油剂在使用过程中也需要满足一些条件，首先需要将凝油剂较为均匀的撒落在溢油面上；其次则是对于凝油剂的回收工作须易于进行，否则可能产生更严重的污染；再则，凝油剂凝油速率，凝胶强度受风浪等因素的影响也需要考虑。国内凝油剂的研究起步较晚，大致开始于20世纪80年代，并在对国外已有凝油剂合成工艺、使用方法的改进和对已有制备思路的深入研究拓展两个方面取得了一定的成果，前者主要包括改性的山梨醇类、氨基酸类、羧酸酯类凝油剂等；后者如改性大豆蛋白类、淀粉类、改性壳聚糖类等，目前国内市售的凝油剂多各自有较多缺陷，对其投入实际应用造成很大限制，其中凝油剂效率低、凝油凝胶难以回收是尤为突出的缺点，也是最需要解决的问题。因此，制备新型高效环境友好的凝油剂十分必要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于改进现有技术的不足，提供一种超分子凝油剂及其制备与回收方法。此凝油剂可以在常温下从油水混合物中选择性凝油，用量少，凝油率高，凝油块强度大，易于打捞，可回收，是一种非常有前景的溢油处理材料。为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：一种超分子凝油剂，以质量份计，由20~25份4-溴肉桂酸、15~20份二环己胺、200~250份甲醇制备而成。上述凝油剂的制备方法，采用4-溴肉桂酸与二环己胺为原料，以甲醇为溶剂合成4-溴肉桂酸二环己胺盐（4-BrCIN），具体步骤如下：将二环己胺和4-溴肉桂酸加入到甲醇溶剂中，在50~60℃充分搅拌的条件下反应4~5h后，趁热将溶液倒入适宜大小的培养皿中，加入0~200份的水，静置使4-BrCIN自行组装，待培养皿中整体呈白色粘稠状时，可采用室温晾干、50~60℃干燥、抽滤或几种方法组合来除去残余的水和甲醇，分离出产物后密封保存，产物通过肉眼可以观察到清晰地纤维状结构。上述凝油剂回收时采取溶解分液法，仍以甲醇为溶剂，可分离出凝油剂溶液和油相。本专利技术的有益效果在于：1、对于4-BrCIN的制备方法进行了很大的改进，之前文献中对于4-BrCIN的合成多使用硝基苯作为溶剂，毒性气味均较大，且后处理时需要使用乙腈才可以使4-BrCIN沉淀分离，本专利技术采用甲醇作为溶剂，大大降低了溶剂的成本和毒性，且本专利技术使用水代替乙腈可以很大程度的促进4-BrCIN的自组装速度，不仅可以减少分离所需时间，提高分离效率，也在一定程度上提高了本凝油剂的凝油能力。2、本专利技术的凝油剂安全，无毒无味，对环境无污染，热稳定性好，可以在较高的温度下处理溢油，添加25wt%含量时，除油率可以达到95%以上，凝油块强度较大，可利用网进行打捞，且打捞后液面无油污，凝油块不沾网。3、本专利技术提供了一种对本凝油剂的简单实用的回收方法，即将胶凝油块加入60℃的甲醇溶剂中，凝油剂本身会溶解于甲醇而与油类分层，采用分液的方法即可回收，凝油剂回收率可达到70%以上，油类的回收率可达到85%以上，回收效率较高。附图说明图1为有机盐凝油剂4-BrCIN的制备、使用与回收过程。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。具体实施方式一：本实施方式提供了一种超分子凝油剂及其制备与回收方法，如图1所示，具体步骤如下：一种超分子凝油剂，采用22份的4-溴肉桂酸与18份二环己胺为原料合成，以240份甲醇为溶剂合成4-溴肉桂酸二环己胺盐（4-BrCIN）。上述凝油剂的制备方法，包括下述的步骤：将22份的4-溴肉桂酸与18份二环己胺加入240份的甲醇溶剂中，在55℃充分搅拌的条件下反应4~5h后，趁热将溶液倒入适宜大小的培养皿中，静置使4-BrCIN自行组装，待培养皿中整体呈白色粘稠状时，可采用室温晾干、55℃干燥、抽滤或几种方法组合来除去残余的水和甲醇，分离出产物后密封保存，产物通过肉眼可以观察到清晰地纤维状结构。本凝油剂回收时采取溶解分液法，仍以甲醇为溶剂，可分离出凝油剂溶液和油相。凝油剂性能测试：最低凝胶浓度：首先向试管中加入2g的待测有机溶剂，然后滴加含一定量凝油剂的甲醇溶液（浓度约为0.1g/ml），在65℃水浴中加热2~3min后取出放在室温水浴中冷却或直接在空气中冷却2h，将试管倒置观察成胶情况。测试结果见表1。表1凝油剂最低胶凝浓度测试结果用量5%3%2%1%0.8%0.7%4-BrCINGGGGGPG（G-gel，胶凝；PG-particalgel，部分胶凝；NG-nogel，不胶凝）凝油剂最佳用量及除油率：采用重量法进行测试，将凝胶油打捞出后，剩余液相加入250ml具塞锥形瓶，加入30~40ml石油醚，反复震荡，放置10h以上，用分液漏斗除去水相后，倒入干燥并已称重的烧杯中，在75℃条件下烘干，冷却至室温后称重，通过烧杯前后重量变化计算除油率，得出的结果为4-BrCIN用量为25%时除油率可达98.7%。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，超分子凝油剂，以质量份计，由25份4-溴肉桂酸、20份二环己胺、220份甲醇、40份水制备而成。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是，超分子凝油剂，以质量份计，由20份4-溴肉桂酸、16份二环己胺、200份甲醇、120份水制备而成。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超分子凝油剂，其特征在于所述超分子凝油剂以质量份计，由20~25份4‑溴肉桂酸、15~20份二环己胺、200~250份甲醇制备而成。

【技术特征摘要】
1.一种超分子凝油剂的制备方法，其特征在于所述制备方法具体步骤如下：以质量份计，将15~20份二环己胺和20~25份4-溴肉桂酸加入到200~250份甲醇溶剂中，在50~60℃充分搅拌的条件下反应4~5h后，趁热将溶液倒入培养皿中，加入0~200份的水，静置使4-BrCIN自行组装，待培养皿中整体呈白色粘稠状时，除去残余...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宇艳，胡相相，王永臻，王友善，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23