癸二酸二丙基庚酯的制备方法和用途技术

本发明专利技术涉及一种橡胶增塑剂的制备方法，具体涉及一种癸二酸二丙基庚酯的制备方法和用途。所述的制备方法，包括如下步骤：(1)向反应釜中依次加入癸二酸、二丙基庚醇和催化剂钛酸异丙酯进行反应；(2)将步骤(1)反应得到的粗酯，降至室温，加入氢氧化钠溶液进行水洗；(3)水洗完毕，对反应釜内水洗后的粗酯升温进行汽提；(4)向步骤(3)得到的汽提后的粗酯中加入活性炭和硅藻土，搅拌，经过滤和精滤后，得所述的癸二酸二丙基庚酯。本发明专利技术所述的制备方法，安全环保、工艺简单、易于实现，制备得到的癸二酸二丙基庚酯，纯度高，具有良好的耐光、耐气候性，电气性能好，能够作为耐寒增塑剂使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种橡胶增塑剂的制备方法，具体涉及一种癸二酸二丙基庚酯的制备方法和用途。
技术介绍
癸二酸二辛酯，是一种优良的耐寒增塑剂，挥发性较低。因此除有优良的低温性能夕卜，尚可在较高的温度下使用。癸二酸二辛酯的耐光、耐气候性、电气性能好，因而是耐寒电缆料的最好的增塑剂。癸二酸二辛酯除用于聚氯乙烯电缆料外，还广泛应用于聚氯乙烯耐寒薄膜、人造革等制品。它还可用作聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物等塑料的增塑剂，也用于喷汽式发动机的合成润滑油。目前，癸二酸二辛酯制备工艺大多采用浓硫酸作催化剂，减压条件下进行酯化，由于在较高温度下，硫酸易导致较多的副反应，致使产品色泽加深，后处理工序复杂，废水排放量大；而且，采用浓硫酸作催化剂，设备腐蚀严重，同时产生大量的废液污染环境。如何改善癸二酸二辛酯的制备条件，或者采用比较温和的条件制备出与癸二酸二辛酯性质相近的增塑剂，成为增塑剂领域亟待解决的问题。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种环保型、高纯度、高性能的癸二酸二丙基庚酯的制备方法，本专利技术同时提供其用途。本专利技术所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法，包括如下步骤:(I)向反应釜中依次加入癸二酸、二丙基庚醇和催化剂钛酸异丙酯进行反应；(2)将步骤(I)反应得到的粗酯，降至室温，加入氢氧化钠溶液进行水洗；(3)水洗完毕，对反应釜内水洗后的粗酯升温进行汽提；(4)向步骤(3)得到的汽提后的粗酯中加入活性炭和硅藻土，搅拌，经过滤和精滤后，得所述的癸二酸二丙基庚酯。其中，所述的癸二酸与二丙基庚醇的质量比为1:1-5。催化剂的用量为癸二酸质量的0.5% -1%。步骤(I)中，反应温度为150°C _250°C，，反应压力为2-100kPa。步骤⑴中，跟踪反应液的酸值，酸值< 0.2mgK0H/g时，停止反应。步骤(2)中，氢氧化钠溶液的质量浓度为1_2%。步骤(2)中，水洗温度为80-97°C，水洗至反应液酸值< 0.01mgK0H/g时，停止水洗。步骤(3)中，汽提为采用真空蒸汽汽提或采用氮气汽提，反应釜升温至100C -150°C时，开始通真空蒸汽或氮气，汽提温度为150-200°c。活性炭和硅藻土的加入量为汽提后的粗酯的质量的1%。-5%。。所述的癸二酸二丙基庚酯的应用方法，所述的癸二酸二丙基庚酯作为耐寒增塑剂使用。综上所述，本专利技术的有益效果如下:本专利技术所述的制备方法，安全环保、工艺简单、易于实现，制备得到的癸二酸二丙基庚酯，纯度高，具有良好的耐光、耐气候性，电气性能好，能够作为耐寒增塑剂使用。【具体实施方式】以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。实施例1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法，包括如下步骤:(I)向反应釜中依次加入癸二酸3吨、二丙基庚醇6吨和催化剂钛酸异丙酯45千克进行反应，跟踪反应液的酸值，酸值< 0.2mgK0H/g时，停止反应；其中，反应温度为200 °C，反应压力为50kPa ；(2)将步骤(I)反应得到的粗酯，降至室温，加入氢氧化钠溶液(氢氧化钠质量浓度为I % )进行水洗；其中，水洗温度为88 °C，水洗至反应液酸值< 0.0 lmgKOH/g时，停止水洗；(3)水洗完毕，对反应釜内水洗后的粗酯升温至160°C进行汽提；(4)向步骤(3)得到的汽提后的粗酯中加入活性炭和硅藻土，搅拌，经过滤和精滤后，得所述的癸二酸二丙基庚酯。其中，活性炭加入9千克，硅藻土加入90千克。实施例2所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法，包括如下步骤:(I)向反应釜中依次加入癸二酸5吨、二丙基庚醇8吨和催化剂钛酸异丙酯130千克进行反应，跟踪反应液的酸值，酸值< 0.2mgK0H/g时，停止反应；其中，反应温度为250°C，反应压力为10kPa ；(2)将步骤(I)反应得到的粗酯，降至室温，加入氢氧化钠溶液(氢氧化钠质量浓度为2% )进行水洗；其中，水洗温度为80°C，水洗至反应液酸值< 0.01mgK0H/g时，停止水洗；(3)水洗完毕，对反应釜内水洗后的粗酯升温至180°C进行汽提；(4)向步骤(3)得到的汽提后的粗酯中加入活性炭和硅藻土，搅拌，经过滤和精滤后，得所述的癸二酸二丙基庚酯。其中，活性炭加入15千克，硅藻土加入15千克。实施例3所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法，包括如下步骤:(I)向反应釜中依次加入癸二酸4吨、二丙基庚醇10吨和催化剂钛酸异丙酯10千克进行反应，跟踪反应液的酸值，酸值< 0.2mgK0H/g时，停止反应；其中，反应温度为150°C，反应压力为5kPa ；(2)将步骤(I)反应得到的粗酯，降至室温，加入氢氧化钠溶液(氢氧化钠质量浓度为1.5% )进行水洗；其中，水洗温度为95°C，水洗至反应液酸值< 0.0lmgKOH/g时，停止水洗；(3)水洗完毕，对反应釜内水洗后的粗酯升温至200°C进行汽提；(4)向步骤(3)得到的汽提后的粗酯中加入活性炭和硅藻土，搅拌，经过滤和精滤后，得所述的癸二酸二丙基庚酯。其中，活性炭加入20千克，硅藻土加入20千克。【主权项】1.一种癸二酸二丙基庚酯的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)向反应釜中依次加入癸二酸、二丙基庚醇和催化剂钛酸异丙酯进行反应； (2)将步骤(I)反应得到的粗酯，降至室温，加入氢氧化钠溶液进行水洗； (3)水洗完毕，对反应釜内水洗后的粗酯升温进行汽提； (4)向步骤(3)得到的汽提后的粗酯中加入活性炭和硅藻土，搅拌，经过滤和精滤后，得所述的癸二酸二丙基庚酯。2.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法，其特征在于:癸二酸与二丙基庚醇的质量比为1:1-5。3.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法，其特征在于:催化剂的用量为癸二酸质量的0.5% -1%。4.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，反应温度为150°C _250°C，反应压力为2-100kPa。5.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，跟踪反应液的酸值，酸值< 0.2mgK0H/g时，停止反应。6.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，氢氧化钠溶液的质量浓度为1_2%。7.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，水洗温度为80-97 °C，水洗至反应液酸值< 0.0lmgKOH/g时，停止水洗。8.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法，其特征在于:步骤(3)中，汽提为采用真空蒸汽汽提或采用氮气汽提，反应釜升温至100°C -150°C时，开始通真空蒸汽或氮气，汽提温度为150-200 °C。9.根据权利要求1所述的癸二酸二丙基庚酯的制备方法，其特征在于:活性炭和硅藻土的加入量为汽提后的粗酯的质量的1%。_5%。。10.一种权利要求1-9任一所述的癸二酸二丙基庚酯的应用方法，其特征在于:所述的癸二酸二丙基庚酯作为耐寒增塑剂使用。【专利摘要】本专利技术涉及一种橡胶增塑剂的制备方法，具体涉及一种癸二酸二丙基庚酯的制备方法和用途。所述的制备方法，包括如下步骤：(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种癸二酸二丙基庚酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)向反应釜中依次加入癸二酸、二丙基庚醇和催化剂钛酸异丙酯进行反应；(2)将步骤(1)反应得到的粗酯，降至室温，加入氢氧化钠溶液进行水洗；(3)水洗完毕，对反应釜内水洗后的粗酯升温进行汽提；(4)向步骤(3)得到的汽提后的粗酯中加入活性炭和硅藻土，搅拌，经过滤和精滤后，得所述的癸二酸二丙基庚酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邢光全，王韧，魏乐钊，边玉辉，
申请(专利权)人：山东蓝帆化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37