一种钛酸锂材料的制备方法，其包括如下步骤：a.将钛的化合物与含有过氧根离子的碱性溶液混合，得到前驱体溶液A；b.将锂源化合物及含碳有机物与上述前驱体溶液A混合，使锂源化合物溶解，得到前驱体溶液B；c.烘干所述前驱体溶液B，得到钛酸锂前驱体；d.烧结所述钛酸锂前驱体，得到钛酸锂。所述钛酸锂材料的制备方法制备工艺简单、耗能低、环保。另，本发明专利技术还提供一种由所述钛酸锂材料的制备方法制得的钛酸锂材料，一种应用该钛酸锂材料的电极极片，一种应用该电极极片的锂离子电池。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种钛酸锂材料的制备方法、由该方法制得的钛酸锂材料、应用该钛 酸锂材料的电极极片、及应用该电极极片的锂离子电池。
技术介绍
锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长的特性而被广泛应用在各类电子产品和 电动汽车中。尖晶石结构的钛酸锂材料作为锂离子电池的电极材料，在充放电过程中体积 变化小、结构稳定、且具有三维结构的锂离子扩散通道，另外，钛酸锂材料的嵌脱锂电位平 台高，锂离子在钛酸锂晶格内的扩散系数比石墨大，在快速充电和低温充电时，锂离子也不 会发生沉积，因此钛酸锂材料具有非常优异的循环可逆性、安全性、低温充电和快速充电的 性能。然而，现有的钛酸锂材料的制备方法耗能高、制备工艺复杂且制得的钛酸锂材料的循 环性能较差。
技术实现思路
有鉴于此，有必要提供一种能耗低且工艺简单的钛酸锂材料的制备方法。 另，还有必要提供一种由上述钛酸锂材料的制备方法制得的钛酸锂材料。 另，还有必要提供一种应用上述钛酸锂材料的电极极片。 另，还有必要提供一种应用上述电极极片的锂离子电池。 -种钛酸锂材料的制备方法，其包括如下步骤： a. 将钛的化合物与含有过氧根离子的碱性溶液混合，得到前驱体溶液A ; b. 将锂源化合物及含碳有机物与上述前驱体溶液A混合，使锂源化合物溶解，得到前 驱体溶液B ; c. 烘干所述前驱体溶液B，得到钛酸锂前驱体； d. 烧结所述钛酸锂前驱体，得到钛酸锂。 -种由上述钛酸锂材料的制备方法制得的钛酸锂材料，该钛酸锂材料是由钛酸锂 纳米晶原位生长而成的紧密实心的纳米级的球形钛酸锂颗粒，该钛酸锂颗粒具有尖晶石结 构，该钛酸锂颗粒的直径为50~250nm，比表面积为30~80m 2/g，含碳量为l%~3%wt，振实密度 为I. 0~1. 9g/cm3,该钛酸锂纳米晶的直径为5~25nm。 -种电极极片，该电极极片包括导电基体及附着于该导电基体的上述钛酸锂材 料。 一种锂离子电池，包括正极、负极以及电解液，该正极或负极包括上述钛酸锂材 料。 本专利技术的钛酸锂材料的制备方法通过过氧化物与钛的化合物反应制备得到 ，并利用碱性环境减缓的分解速率，使烘干制得的嵌锂的打0 2具 有较小的粒径，所述含碳有机物用于包覆嵌锂的TiO2，有利于形成小尺寸的钛酸锂颗粒，且 可以在烧结过程中维持钛酸锂颗粒的球形结构，进而使烧结制得的钛酸锂材料的纳米球形 的钛酸锂颗粒具有较小的尺寸，且所制得的钛酸锂材料的振实密度较大，制备工艺简单、耗 能低、环保。另外，使用上述方法制得的钛酸锂材料用于锂离子电池的电极材料时，该锂离 子电池的循环性能好且稳定、电极材料的比容量保持率高、电池的倍率性能优异。【附图说明】 图1为本专利技术较佳实施方式的钛酸锂材料的制备方法。 图2为实施例1所制得的钛酸锂材料的扫描电镜图。 图3为实施例1所制得的钛酸锂材料的透射电镜图。 图4为实施例1所制得的钛酸锂材料的X射线衍射图。 图5为应用实施例1所制得的钛酸锂材料作为电极材料的锂离子电池的循环性能 测试结果曲线图。 图6为应用实施例1所制得的钛酸锂材料作为电极材料的锂离子电池的倍率性能 测试结果曲线图。 主要元件符号说明 _ -碳层丨10 如下【具体实施方式】将结合上述附图进一步说明本专利技术。【具体实施方式】 请参阅图1，本专利技术提供一种钛酸锂材料的制备方法，该钛酸锂材料主要用于锂离 子电池的电极（图未示）中，其包括如下步骤： 步骤Sl，将钛的化合物与含有过氧根离子的碱性溶液混合，得到前驱体溶液A ; 具体的，先将碱性溶液、过氧化物及溶剂按照预设的比例混合均匀，得到PH>7的混合 溶液，再将钛的化合物加入该混合溶液中并搅拌，使钛的化合物完全溶解，得到前驱体溶液 A。该过氧化物的物质的量与钛的化合物中的钛元素的物质的量的比大于或等于1 :1。 其中，所述碱性溶液包括但不限于氨水、氢氧化钠、苯胺、及甲胺溶液中的一种或 几种。所述过氧化物为过氧化氢。所述溶剂可以是水，较佳为蒸馏水、去离子水、高纯水或 超纯水。所述钛的化合物包括但不限于氯化钛、氮化钛、碳化钛、及硫酸氧钛中的一种或几 种。所述前驱体溶液A中生成有离子，生成离子的反应方程式 为 Ti4++H202+50H - +2H20。该离子可以水解生成 TiO2，水解的反 应方程式为2 -2Ti02+2H20+02+2 OH。通过的水解反应方程式可 知，碱性环境可以抑制的水解，从而减缓TiO2的生成速率，便于小颗粒的TiO2 的生成。 步骤S2,将锂源化合物及含碳有机物与上述前驱体溶液A混合，使锂源化合物溶 解，得到前驱体溶液B。 具体的，先将一定量的稀释剂和溶剂加入上述前驱体溶液A中并混合均匀，然后 加入锂源化合物及含碳有机物并混合均匀，使锂源化合物及含碳有机物完全溶解，得到淡 黄色乳状前驱体溶液B。其中，该稀释剂和溶剂用于调节前驱体溶液A的浓度。该稀释剂 与溶剂的体积比优选为1 :(〇. 1~1〇)，该前驱体溶液B中锂元素与钛元素的物质的量的比为 (4~5) :5,该前驱体溶液B中含碳有机物与钛的化合物的质量比为1 :(5~10)。 所述含碳有机物可选自、但不限于是葡萄糖、柠檬酸、十六烷基三甲基溴化铵、 十二烷胺、聚乙烯吡咯烷酮、及聚苯胺中的一种或几种。所述稀释剂可以为酮类溶液、醇类 溶液、醚类溶液、芳香烃类溶液等，其中，该酮类溶液可以为丁酮、丙酮、甲乙酮等，该醇类溶 液可以为无水乙醇、乙二醇、异丙醇、甲醇等，该醚类溶液可以为乙醚、环氧丙烷等，该芳香 烃类溶液可以为苯、甲苯、二甲苯等。该锂源化合物可选自、但不限于是醋酸锂、碳酸锂、氟 化锂、氢氧化锂、草酸锂、及氯化锂中的一种或几种。 步骤S3,烘干所述前驱体溶液B，得到固体钛酸锂前驱体，该钛酸锂前驱体中含有 嵌锂的Ti0 2。 具体的，采用烘干上述前驱体溶液B的方式，使前驱体液体B中的稀释剂和溶剂全 部挥发，得到固体的钛酸锂前驱体。其中，烘干温度为60°C ~150°C，烘干所用时间为IOh以 上，烘干过程可促进水解生成TiO 2，并使锂离子嵌入1102中。本实施例中，所 述钛酸锂前驱体为白色粉体。 步骤S4,烧结所述钛酸锂前驱体，得到钛酸锂。 具体的，将所述钛酸锂前驱体置于炉中在保护气氛下烧结5~15h，其中烧结温度为 500~900°C。接着随炉温自然冷却至室温，即得到钛酸锂。 所述保护气氛为常规使用的氩气等惰性气体。所述钛酸锂材料是由钛酸锂纳米 晶原位生长而成的紧密实心的纳米级的球形钛酸锂颗粒(下称纳米球形钛酸锂颗粒)，该纳 米球形钛酸锂颗粒具有尖晶石结构。该纳米球形钛酸锂颗粒的直径为50~250nm，比表面 积为30~80m 2/g，含碳量为l%~3%wt，振实密度为I. 0~1. 9g/cm3。该钛酸锂纳米晶的直径为 5~25nm〇 所述钛酸锂材料的制备方法，通过过氧化物与钛的化合物反应制备得到 离子，并利用碱性环境减缓的分解速率，使烘干制得的嵌锂的 11〇2具有较小的粒径，所述含碳有机物用于包覆嵌锂的TiO 2，有利于形成小尺寸的钛酸锂 颗粒，且可以在烧结过程中维持钛酸锂颗粒的球形结构，进而使烧结制得的钛酸锂材料的 钛酸锂纳米晶的直径具有较小尺寸（5~25nm)，同时使具有较小尺寸的钛酸锂纳米晶在生 长为纳米球形的钛酸锂颗本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钛酸锂材料的制备方法，其包括如下步骤：a. 将钛的化合物与含有过氧根离子的碱性溶液混合，得到前驱体溶液A；b. 将锂源化合物及含碳有机物与上述前驱体溶液A混合，使锂源化合物溶解，得到前驱体溶液B；c. 烘干所述前驱体溶液B，得到钛酸锂前驱体；d. 烧结所述钛酸锂前驱体，得到钛酸锂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：贺艳兵，王超，唐林楷，王拴，游从辉，李宝华，杜鸿达，康飞宇，
申请(专利权)人：清华大学深圳研究生院，
类型：发明
国别省市：广东;44
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