本发明专利技术公开具有优化接枝单体用量的两性淀粉浆料的制备方法，所述方法包括如下步骤：配制质量分数为20～50％ATS水溶液，调节所述ATS水溶液的pH值为3～5，经加热、搅拌、通入氮气等处理，滴加12g接枝单体，所述接枝单体中DAC与丙烯酸钠的摩尔比为1:1，加入Fe2+-H2O2为引发剂，在氮气保护下反应1～3h，加入1.6～5mL质量分数为2％的对苯二酚溶液，用1～3mol/L NaCO3溶液调节反应物的pH值为4～7，再经过滤、真空干燥、粉碎、过筛等处理，得产物。本发明专利技术公开的一种两性淀粉浆料具有工艺简单、上浆粘度大、退浆容易等优点，主要运用于经纱上浆领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种经纱上浆浆料的制备方法，尤其涉及具有优化接枝单体用量的两 性淀粉浆料的制备方法。
技术介绍
淀粉接枝共聚物已广泛应用在纺织经纱上浆、水处理、油田、造纸等领域。以往对 淀粉进行接枝改性，多采用的是单体丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸酯类等，来提高淀粉在纺织 经纱上浆中的应用性能。（如张晓东，刘馨，杨松杰；纺织学报 ;LCA，LAT共聚浆料的 研制与应用；1997年03期。）而这些淀粉接枝共聚物在水中G电位与纤维一样都呈负电， 使得黏胶层与纤维之间因同种电荷而相互排斥，不利于对纤维的黏合强度。 通过在淀粉主链上引入带正电荷的支链，利用淀粉与纤维之间产生的静电引力， 从而有可能增加对纤维的黏合强度。（参见祝忠秋；江南大学;季铵盐阳离子型接枝淀 粉浆料的研究；2013年）但是，这种阳离子淀粉会给退浆带来难题。
技术实现思路
针对当前技术的缺陷，本专利技术旨在公开具有优化接枝单体用量的两性淀粉浆料的 制备方法。 本专利技术采用以下技术方案解决上述技术问题：所述方法包括如下步骤：配制质 量分数为20~50%的酸解淀粉水溶液，调节所述酸解淀粉水溶液溶液的pH值为3~5， 经加热、搅拌处理，通入氮气30~60min，滴加12g接枝单体，所述接枝单体中丙稀酰氧 乙基三甲基氯化铵与丙烯酸钠的摩尔比为1:1，加入15~30mL质量分数为0. 5~1% FeS04 ? (NH4)2S0jP10~30mL质量分数为0. 5~2. 0%H202溶液，然后在氮气保护下反应 1~3h。然后，加入1. 6~5mL质量分数为2%的对苯二酚溶液，用1~3mol/LNaC03溶液 调节反应物的pH值为4~7,然后过滤，真空干燥，粉碎，过筛，得产物。反应方程式如下： 本专利技术的优点在于：工艺简单、上浆粘度大、退浆容易，主要运用于经纱上浆领域。【附图说明】图1为本专利技术中两性淀粉浆料的热重分析图。图2为酸解淀粉（ATS)浆料、丙烯酸钠接枝淀粉浆料、本专利技术的两性淀粉浆料以及 丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC)接枝淀粉浆料的红外光谱图。【具体实施方式】 本专利技术实施例采用粗纱浸浆法测试黏附力，测试步骤如下： 将接枝淀粉9g(干重），分散在去呙子水中配成1% (w/w)的淀粉分散液，并移入 1000mL四口烧瓶中。水浴加热至95°C后恒速保温lh，接着取出烧瓶将浆液倒入95°C的超 级恒温水浴锅内的特制不锈钢水槽里。把已绕在自制铝框的粗纱浸入浆液中保持5min，放 在空气中悬挂，待粗纱晾干后裁剪，装袋。在相对湿度65%、温度20°C的条件下平衡24h，并 在HD026NS型万能强力仪上设置测试参数（夹持隔距为100mm，上升速度50mm/min，样本容 量为20)后，开始测试粗纱黏附力。 本专利技术实施例采用碱氧化退浆工艺进行退浆。退浆工艺：NaOH2g/L，JFC2g/L， H2024mL/L，浴比1:50。纱条在退浆液中加热30min，然后用热蒸馏水洗涤三次并干燥。退浆 效率按式（2. 29)计算：式中：DE-淀粉的退浆效率，％; W。一绞纱上浆前，纱线的绝对干重，g;Wi-绞纱上浆后，纱线的干燥质量，g; W2-绞纱退浆后，纱线的干燥质量，g。 本专利技术是实施例的热重分析在TGA/SDTA851e热重分析仪器上进行。测试条件：氮 气流速为200mL/min，以10°C/min升温速度从25°C升到600°C。 本专利技术实施例采用KBr混合压片法测试红外光谱图。样品经提纯后，烘干，然后与 KBr(按照比例1:100) -起充分混合，研碎，压片，放在Nicolet Nexus470型红外仪上按照 仪器规定进行操作，开始扫描样品测定红外光谱，扫描范围为4000~^OcnT1。 实施例1 配制质量分数为30%的酸解淀粉（ATS)水溶液，调节所述酸解淀粉（ATS)水溶液 溶液的pH值为3. 2,经加热、搅拌处理，通入氮气45min，滴加12g丙烯酸钠，加入18mL质量 分数为〇. 8%FeS04 ?(順4)#04和15mL质量分数为1. 2%H202溶液，然后在氮气保护下反应 lh。然后，加入3mL质量分数为2%的对苯二酚溶液，用1.5mol/LNaC03溶液调节反应物的 pH值为5,然后过滤，真空干燥，粉碎，过筛，得产物。通过计算，产物的黏附力为123.6N，退 浆率为94. 2%。 实施例2 配制质量分数为30%的酸解淀粉（ATS)水溶液，调节所述酸解淀粉（ATS)水溶液 溶液的pH值为3. 2,经加热、搅拌处理，通入氮气45min，滴加12g接枝单体，所述接枝单体 中丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC)与丙烯酸钠的摩尔比为0.5:1，加入18mL质量分数为 0. 8%FeS04 ? (NH4)2S0jP15mL质量分数为1. 2%H202溶液，然后在氮气保护下反应lh。然 后，加入3mL质量分数为2%的对苯二酚溶液，用1. 5mol/LNaC03溶液调节反应物的pH值 为5,然后过滤，真空干燥，粉碎，过筛，得产物。通过计算，产物的黏附力为125. 4N，退浆率 为 92. 2%。 如图1所述，产物的失重主要分为三个阶段，第一阶段从37°C到91°C，该失重显 然是由淀粉中水分的丢失所导致；第二阶段失重主要是淀粉的热分解所致，该阶段主要在 241°C到332°C范围内发生失重；第三阶段产物中的两性接枝支链分解所致，分解温度范围 为374°C至521°C。TG~DTG分析表明了两性接枝支链的存在，它的引入提高了淀粉的热稳 定性。 实施例3 配制质量分数为30%的酸解淀粉（ATS)水溶液，调节所述酸解淀粉（ATS)水溶液 溶液的pH值为3. 2,经加热、搅拌处理，通入氮气45min，滴加12g接枝单体，所述接枝单体 中丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC)与丙烯酸钠的摩尔比为0.8:1，加入18mL质量分数为 0. 8%FeS04 ?(順4)#04和15mL质量分数为1. 2%H202溶液，然后在氮气保护下反应lh。然 后，加入3mL质量分数为2%的对苯二酚溶液，用1. 5mol/LNaC03溶液调节反应物的pH值 为5,然后过滤，真空干燥，粉碎，过筛，得产物。通过计算，产物的黏附力为127. 7N，退浆率 为 91. 1%。 实施例4 配制质量分数为30%的酸解淀粉（ATS)水溶液，调节所述酸解淀粉（ATS)水溶液 溶液的pH值为3. 2,经加热、搅拌处理，通入氮气45min，滴加12g接枝单体，所述接枝单体 中丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC)与丙烯酸钠的摩尔比为1:1，加入18mL质量分数为 0. 8%FeS04 ?(順4)#04和15mL质量分数为1. 2%H202溶液，然后在氮气保护下反应lh。然 后，加入3mL质量分数为2%当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
具有优化接枝单体用量的两性淀粉浆料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：配制质量分数为20～50％的酸解淀粉水溶液，调节所述酸解淀粉水溶液的pH值为3～5，经加热、搅拌处理，通入氮气30～60min，滴加12g接枝单体，所述接枝单体中丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与丙烯酸钠的摩尔比为1:1，加入15～30mL质量分数为0.5～1％FeSO4·(NH4)2SO4和10～30mL质量分数为0.5～2.0％H2O2溶液，在氮气保护下反应1～3h，加入1.6～5mL质量分数为2％的对苯二酚溶液，用1～3mol/L NaCO3溶液调节反应物的pH值为4～7再经过滤、真空干燥、粉碎、过筛处理，得产物；反应方程式如下：
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘桂芹，
申请(专利权)人：刘桂芹，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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