本发明专利技术公开了一种Tb
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种应用于照明及显示等领域的荧光粉及制备方法。
技术介绍
发光二极管(LED)作为一种新型绿色冷光源，具有体积小、发光强度高、用电功耗小和寿命长等优点，广泛应用于照明、显示及交通信号灯等诸多领域。随着光致发光材料的不断更新及LED技术的普及和发展，传统的LED光源已逐渐不能满足人们日益增长的需求。目前广泛应用的YAG(Y3Al5O12)系荧光粉(例如YAG: Tb3+荧光粉)，存在能量转换效率低，发光强度不高，产品粒度不均匀等问题，从而限制了 LED技术的发展。因此在YAG系荧光粉的基础上开发一种新型优质荧光粉具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种GdAG = Tb3+绿色高效荧光粉及制备方法，该荧光粉较传统YAG系荧光粉具有明显优势:a)钆铝石榴石(Gd3Al5O12, GdAG)具有热不稳定性，10%atTb掺杂GdAG可以稳定其晶格，当煅烧温度达到1500°C时仍能得到晶格稳定的石榴石纯相；b)Gd与Tb在元素周期表中位置相邻，+3价离子半径相差不大，这使得Tb3+取代Gd3+格位所产生的晶格畸变小，有效减少晶格缺陷的产生，从而最大限度提高了发光强度；c) Gd3+可敏化Tb 3+的绿光发射，从而增强荧光性能；d) Gd(157)的原子量接近Tb (159)且均远高于Y (89)，使得该系新型荧光材料具有更高的理论密度，从而能够有效提高其辐射阻止力度，更适宜用于闪烁体材料。为实现上述目的，本专利技术采取以下方案: 一种Tb3+掺杂钆铝石榴石新型荧光粉，制备方法包括以下步骤: (1)将粉状稀土氧化物(Gd2O3和Tb407)溶于适量硝酸溶液中，加热溶解并去除过量的硝酸，配成稀土硝酸盐溶液； (2)按(Gda9TbaJ3Al5O12化学计量比，量取稀土硝酸盐、Al (NO3)3溶液进行混合，加入去离子水配成体积为10mL的溶液，进行搅拌，使母盐溶液混合均匀； (3)称取适量NH4HCO3溶于去离子水，置于恒温水浴锅中，调节温度为25°C进行搅拌，直至NH4HCO3溶解； (4)将步骤(2)所得混合液注入梨形漏斗中，在室温下将母盐溶液滴入NH4HCO3沉淀剂溶液中，反应得到悬浊液，滴定结束后继续搅拌进行时效处理； (5)将步骤(4)所得悬浊液经离心、清洗、干燥得到白色前驱体粉末； (6)将步骤(5)所得前驱体粉末经600°C煅烧4h并在Ar/H2气氛下分别煅烧至1300°C和1500°C，保温2h，最终获得GdAG: Tb3+新型荧光粉。【附图说明】图1经不同温度煅烧所得(Gd。.9Tb0.1) 3A15012绿色荧光粉的XRD图谱。图2经1300°C煅烧所得(Gda9Tba^3Al5O12绿色荧光粉的发射光谱。下面通过具体的实例，进一步阐述本专利技术。实施例1 一种Tb3+掺杂钆铝石榴石新型荧光粉，制备方法如下:所用原料 -Gd2O3 (99.99%)，Tb4O7 (99.99%)，Al (NO3) 3.9H20 (99.0%)，NH4HCO3 (99.0%)，硝酸(HNO3，68%)； (1)将粉状Gd2O3和Tb4O7分别溶于热硝酸中，去除过量HNO3配成稀土硝酸盐溶液； (2)按Gd3+:Tb3+:Al3+摩尔比2.7: 0.3: 5量取稀土硝酸盐、Al (NO 3)3溶液，加入去离子水配成体积为10mL的溶液，搅拌30min，使母盐溶液均勾混合； (3)称取适量NH4HCO3溶于去离子水，置于恒温水浴锅中，调节温度为25°C进行搅拌，直至NH4HCO3溶解； (4)将步骤(2)所得混合液注入梨形漏斗中，在室温下将母盐溶液以5mL/min的速度滴入NH4HOV^液中，经反应得到悬浊液，待滴定结束后对悬浊液继续搅拌进行时效处理，时间为30min ； (5)将步骤(4)所得悬浊液经离心、清洗、干燥获得白色前驱体粉末； (6)将步骤(5)所得前驱体粉末经600°C煅烧4h并在Ar/H2气氛下分别煅烧至1300°C和1500°C，保温2h，最终获得GdAG: Tb3+新型荧光粉。实施例2 一种新型石榴石基高效绿色荧光粉，制备方法如下:所用原料 -Gd2O3 (99.99%)，Tb4O7 (99.99%)，Al (NO3) 3.9H20 (99.0%)，NH4HCO3 (99.0%)，硝酸(HNO3，68%)； (1)将粉状Gd2O3和Tb4O7分别溶于热硝酸中，去除过量HNO3配成稀土硝酸盐溶液； (2)按Gd3+:Tb3+:Al3+摩尔比2.7: 0.3: 5量取稀土硝酸盐、Al (NO 3)3溶液，加入去离子水配成体积为10mL的溶液，搅拌30min，使母盐溶液均勾混合； (3)称取适量NH4HCO3溶于去离子水，置于恒温水浴锅中，调节温度为25°C进行搅拌，直至NH4HCO3溶解； (4)将步骤(2)所得混合液注入梨形漏斗中，在室温下将母盐溶液以5mL/min的速度滴入NH4HOV^液中，经反应得到悬浊液，待滴定结束后对悬浊液继续搅拌进行时效处理，时间为30min ； (5)将步骤(4)所得悬浊液经离心、清洗、干燥获得白色前驱体粉末； (6)将步骤(5)所得前驱体粉末经600°C煅烧4h并在Ar/H2气氛下分别煅烧至1300°C和1500°C，保温2h，最终获得GdAG: Tb3+新型荧光粉。图1为不同温度下煅烧所得(Gda9TbaD3Al5O12^光粉的XRD图谱。由图可知，经1300°C和1500°C煅烧后所得荧光粉均为石榴石纯相，且随着煅烧温度的升高，可观察到XRD衍射峰强度增加、峰形更尖锐，这说明晶粒随温度升高不断长大。在该过程中，无热分解行为，这说明10%atTb3+添加可实现GdAG晶体结构的稳定化，且GdAG:Tb 3+具有稳定的晶格结构。图2为1300°C下煅烧4h所得(Gda9Tba》3A15012焚光粉的发射光谱。由图可知，在275nm激发下，发射光谱出现一系列发射峰，分别为位于~545nm处的5D4— 7F5跃迀(绿光)、~490nm处的5D4— 7F6跃迀(蓝光)及589nm处的5D4— 7F4跃迀和625nm处的5D4— %跃迀(红光)。在545nm处的发射光谱峰形尖锐，且具有最高的发射强度，证明该荧光粉具有优异的绿光发射。【主权项】1.一种Tb3+掺杂钆铝石榴石新型荧光粉，其特征在于包括化学组成式为(Gda9Tbai)3Al5O1^组分。2.—种Tb 3+掺杂钆铝石榴石新型荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将稀土氧化物(Gd2O3和Tb407)溶于热硝酸配成稀土硝酸盐溶液，将适量Al (NO3) 3溶于去离子水配成Al (NO3)3溶液； (2)按Gd3+:Tb3+:Al3+摩尔比2.7: 0.3: 5，量取稀土硝酸盐、Al (NO3)3溶液进行混合，加入去离子水配成体积为10mL的溶液，进行搅拌，使母盐溶液混合均匀； (3)称取适量NH4HCO3溶于去离子水，置于恒温水浴锅中，调节温度为25°C，进行搅拌，直至順4!1(:03完全溶解； (4)将步骤(2)所得混合液注入梨形漏斗中，在室温下将母盐溶液滴入NH4HCO3沉淀剂溶液中，反应得本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Tb3+掺杂钆铝石榴石新型荧光粉，其特征在于包括化学组成式为(Gd0.9Tb0.1)3Al5O12的组分。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：滕鑫，李金凯，刘宗明，段广彬，侯青月，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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