一种稀佛碱双核镉配合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稀佛碱双核镉配合物及其制备方法，它涉及医学技术领域，它为黄色块状晶体，其化学名为双N,N'-二(邻羟亚苄基)-1,2-苯二胺缩联胺合镉(Ⅱ)简称[Cd2(C23H21N2O4)]，其分子式C46H42Cd2N4O8，其分子量FW＝1002.8，其特征结构参数(％)的理论值为：C，55.05；H，4.19；N，5.58，实验值为：C，55.15；H，4.26；N，5.61。它可以用于抗菌治疗中，有明显的抑菌活性，给医学领域带来创新，实用性强。

【技术实现步骤摘要】
一种稀佛碱双核镉配合物及其制备方法
：本专利技术涉及一种对临床分离金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌都有明显的抑菌效果的含镉化合物及其制备方法，属于医学

技术介绍
：感染性疾病是一种严重危害人类健康的疾病，也是多器官疾病晚期的主要并发症和致死原因之一。抗感染药物的使用为治疗感染性疾病发挥了重要的作用。但随着抗感染药物的广泛应用，各种抗菌药物的耐药性发生率逐年增加，例如耐甲氧西林金黄色MRSA、产ESBLS肺炎克雷伯菌、铜绿假单胞菌、热带念珠菌等菌株，细菌的多重耐药问题已成为全球关注的热点。细菌耐药性情况的不断加剧，为此类疾病的治疗加深了难度，细菌耐药性的传播与蔓延将导致多重耐药菌感染无药可医的严峻局面。为了寻求解决办法，致力于研究新型抗耐药菌药物刻不容缓。
技术实现思路
：针对上述问题，本专利技术要解决的技术问题是提供一种稀佛碱双核镉配合物及其制备方法。本专利技术的一种稀佛碱双核镉配合物及其制备方法，它为黄色块状晶体，其化学名为双N,N'-二(邻羟亚苄基)-1,2-苯二胺缩联胺合镉(Ⅱ)，简称[Cd2(C23H21N2O4)]，其分子式C46H42Cd2N4O8，其分子量FW＝1002.8，其特征结构参数(％)的理论值为：C，55.05；H，4.19；N，5.58，实验值为：C，55.15；H，4.26；N，5.61。作为优选，其制备方法为：1、称取2mmol(0.2160g)的邻苯二胺溶解在10mL无水乙醇溶液中，再称取5mmol(0.714g)的水杨醛溶在15mL无水乙醇溶液中，在60℃恒温油浴中将邻苯二胺逐滴加入到水杨醛中，混合均匀后，回流搅拌4个小时，冷却静置一夜后过滤用无水乙醇洗涤三次,烘干可得到配体(0.5634g，产率：75％)；2、分别称取0.01mmol(0.0316g)配体和0.01mmol(0.0236g)的乙酸鎘,将配体溶解在10mL1，2-二氯乙烷溶液中，金属盐溶解在2mL无水乙醇溶液中，完全溶解后搅拌下将乙酸鎘逐滴加入到配体中，常温搅拌30min，过滤静置两周后得到可测的黄色晶体，适合X-射线单晶衍射，产率为80％。本专利技术的有益效果为：它可以用于抗菌治疗中，有明显的抑菌活性，给医学领域带来创新，实用性强。附图说明：为了易于说明，本专利技术由下述的具体实施及附图作以详细描述。图1为本专利技术中稀佛碱双核镉配合物制备过程的反应流程图，图2为本专利技术中稀佛碱双核镉配合物的化学结构式。图3为实施例中配合物体外抑菌试验的抑菌圈直径数据表；图4为实施例中配合物对金黄色葡萄球菌临床分离株的抑菌圈直径数据表；图5为实施例中金黄色葡萄球菌临床分离株对临床常用抗生素药敏纸片抑菌圈直径数据表；图6为实施例中配合物对临床分离大肠埃希菌抑菌圈直径数据表；图7为实施例中临床分离大肠埃希菌对临床常用抗生素药敏纸片抑菌圈直径数据表；图8为实施例中配合物对金葡菌及其耐药菌的MIC/MBC值；图9为实施例中配合物对大肠的MIC及MBC值。具体实施方式：为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图中示出的具体实施例来描述本专利技术。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本专利技术的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本专利技术的概念。本具体实施方式采用以下技术方案：它为黄色块状晶体，其化学名为双N,N'-二(邻羟亚苄基)-1,2-苯二胺缩联胺合镉(Ⅱ)，简称[Cd2(C23H21N2O4)]，其分子式C46H42Cd2N4O8，其分子量FW＝1002.8，其特征结构参数(％)的理论值为：C，55.05；H，4.19；N，5.58，实验值为：C，55.15；H，4.26；N，5.61。其化学结构式如图2所示。进一步的，如图1所示，其制备方法为：1、称取2mmol(0.2160g)的邻苯二胺溶解在10mL无水乙醇溶液中，再称取5mmol(0.714g)的水杨醛溶在15mL无水乙醇溶液中，在60℃恒温油浴中将邻苯二胺逐滴加入到水杨醛中，混合均匀后，回流搅拌4个小时，冷却静置一夜后过滤用无水乙醇洗涤三次,烘干可得到配体(0.5634g，产率：75％)；2、分别称取0.01mmol(0.0316g)配体和0.01mmol(0.0236g)的乙酸鎘,将配体溶解在10mL1，2-二氯乙烷溶液中，金属盐溶解在2mL无水乙醇溶液中，完全溶解后搅拌下将乙酸鎘逐滴加入到配体中，常温搅拌30min，过滤静置两周后得到可测的黄色晶体，适合X-射线单晶衍射，产率为80％。实施例：耐药菌株鉴定耐药菌株分离自成都军区昆明总医院临床感染性标本，常法增菌培养。金葡菌株耐药性按抗菌素药敏常规测试方法(K-B纸片法)进行，以CLSI2007版(第17版)推荐的头孢西丁药敏纸片操作方法及判据确认。产ESBLS大肠埃希菌的鉴定根据文献的方法进行判定。耐药菌药敏测试耐药菌药敏测试按照CLSI2007版(CLSI，2007)抗生素药敏常规测试方法(纸片法)进行。粗筛按照美国临床实验试标准委员会(CLSI)上的方法和标准进行测定，实验前一天，待测标准细菌接种于MH培养基、真菌接种于沙保培养基，在35℃恒温箱中培养18-24h，使活化。以5％DMSO为溶剂，使配合物1晶体溶解并配制成30mg/mL的浓度，放置待用。再以无菌棉签蘸取已制备好的标准细菌浓度为1.5*10^8CFU/ml和标准真菌浓度为1.0*10^6CFU/mL的菌悬液，均匀涂抹相应的培养基，用微量移液器将50uL配好的药液(30mg/mL)加入在培养基平板上打好的孔中中，置35℃恒温箱中培养18-24h，测量抑菌圈大小。用5％DMSO作空白对照。耐药菌筛选与药敏纸片对比实验选取6株金葡萄球菌的临床耐药菌株，药敏纸片取米诺环素、头孢西丁、青霉素G、万古霉素、左氧沙星、利福平、妥布霉素；选取4株大肠产ESBLS埃希菌的临床耐药菌株，药敏纸片取依替米星、环丙沙星、氨苄西林、氨曲南、头孢他啶、泰能、左氧沙星、头孢他啶/克拉维酸钾，平板涂抹法同1.4.1，配制药液浓度为30mg/mL，分别进行抗菌活性实验，测量抑菌圈大小。5％DMSO作为对照组。最低抑菌浓度MIC值的测定选取对耐药菌株敏感(抑菌圈直径不小于10mm)的配合物，根据美国临床和实验室标准协会(CLSI)推荐的微量稀释法来测定不同菌株对不同配合物的MIC值(细菌用M-H肉汤培养液，真菌用沙保氏液体培养液)，每组平行操作3次，得出浓度平均值。选择无菌96孔平底微量培养板，在每排第一孔中加入200uL培养液作为阴性对照；在每排第二孔中加入100uL菌液和100uL培养液作为阳性对照；在每排第3-12各孔中加入培养液100uL，然后于每排第3孔加入受试药物100uL，混合均匀，并取出100uL移至第4孔中，以此类推直至第12孔混匀后吸取100uL弃去，最后于各孔中加入混匀后的细菌(5*10^5CFU/mL)及真菌(1*10^4CFU/mL)的菌悬液100ul。将培养板置于35℃恒温箱中培养18h观察结果，测定其MIC值。选择黑色背景观察，以溶液清晰透亮的最低浓度孔中的药物浓度为MIC。最低杀菌浓度MBC值的测定当确定MIC值后，取MIC值前3-5个孔的培养物，转种在MH琼脂平板上，置35℃的培养箱中，培养22h左本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀佛碱双核镉配合物，其特征在于：它为黄色块状晶体，其化学名为双N,N'‑二(邻羟亚苄基)‑1,2‑苯二胺缩联胺合镉(Ⅱ)，简称[Cd2(C23H21N2O4)]，其分子式C46H42Cd2N4O8，其分子量FW＝1002.8，其特征结构参数(％)的理论值为：C，55.05；H，4.19；N，5.58，实验值为：C，55.15；H，4.26；N，5.61。

【技术特征摘要】
1.一种稀佛碱双核镉配合物，其特征在于：它为黄色块状晶体，其化学名为双N,N'-二(邻羟亚苄基)-1,2-苯二胺缩联胺合镉(II)，简称[Cd2(C23H21N2O4)2]，其分子式C46H42Cd2N4O8，其分子量FW＝1002.8，其特征结构参数(％)的理论值为：C，55.05；H，4.19；N，5.58，实验值为：C，55.15；H，4.26；N，5.61。2.根据权利要求1所述的一种稀佛碱双核镉配合物的制备方法，其特征在于：(1)称取2mmol的邻苯二胺溶解在10mL无水乙醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢明进，余巍，赵琦华，卢春梅，唐宜芳，
申请(专利权)人：云南大学，
类型：发明
国别省市：云南;53