本发明专利技术涉及一种超支化大分子/粘土矿物杂化材料与制备方法，以超支化大分子对粘土矿物表面进行共价功能化，制备得到超支化大分子/粘土矿物杂化材料，一方面，该杂化材料能够充分发挥两者复配的优势，改善粘土矿物在用作吸附、催化、聚合物增强添加剂时的使用效率；另一方面，该杂化材料中超支化大分子与粘土矿物基体之间以共价键方式连接在一起，超支化大分子不易从基体脱落，材料稳定性高，更适于工业使用；并且本发明专利技术的制备方法，工艺简单，无需特殊设备，生产成本低，易于实现工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及复合材料制备
，具体涉及一种超支化大分子/粘土矿物杂化 材料与制备方法。
技术介绍
粘土矿物是一种资源丰富的层状粘土材料，具有资源丰富、价格低廉的优势；同时 还具有良好的物理和力学性能以及良好的耐化学品性能；另外粘土矿物一般为层状结构， 比表面积大；在水中具有良好的分散性、带电性和良好的离子交换性能。正是基于这些优 势，粘土矿物被广泛应用于催化剂载体材料、吸附材料或者聚合物改性领域。但是若直接 将粘土矿物用于这些领域，可能会由于载体本身的吸附量有限或者界面相容性差，而导致 利用效率低。利用功能化有机分子改性无机粘土矿物是当前普遍采用的、且较为有效的改 性方法。但大部分报道的改性的工作是将改性剂引入到粘土矿物的层间，制备成插层型复 合材料；改性剂与粘土矿物之间以静电引力结合在一起，在高的离子强度冲击下，改性剂易 从粘土矿物脱落。如果将改性剂共价接枝到粘土矿物的表面构建有机-无机杂化材料，一 方面，可以克服改性剂从粘土矿物载体易脱落的不足；另一方面，可以大大改善粘土矿物催 化、污水处理领域的使用效率。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种超支化大分子/粘土矿物杂化材料与制备 方法，以超支化大分子对粘土矿物表面进行共价功能化，制备得到超支化大分子/粘土矿 物杂化材料，该杂化材料能够充分发挥两者复配的优势，改善粘土矿物在用作吸附、催化、 聚合物增强添加剂时的使用效率。 本专利技术解决上述问题所采用的技术方案是：一种超支化大分子/粘土矿物杂化材 料，包括粘土矿物，粘土矿物的表面具有硅烷偶联层，硅烷偶联层上共价接枝n代带有端氨 基的超支化大分子。 作为本专利技术一种超支化大分子/粘土矿物杂化材料的进一步优化：所述粘土矿物 为麦加石、蒙脱石、高岭石、伊利石、绿泥石、海泡石或凹凸棒石。 作为本专利技术一种超支化大分子/粘土矿物杂化材料的进一步优化：所述粘土矿物 表面的硅烷偶联层为经过表面羟基化处理的粘土矿物与带氨基的硅烷偶联剂进行表面端 氨基化处理后得到。 作为本专利技术一种超支化大分子/粘土矿物杂化材料的进一步优化：所述带氨基的 硅烷偶联剂为y _氨丙基二甲氧基硅烷、y_氨丙基二乙氧基硅烷、N-0 (氨乙基）-y-氨 丙基三甲氧基硅烷和N-(氨乙基）-y-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种。 上述超支化大分子/粘土矿物杂化材料的制备方法，包括以下步骤： 1)表面羟基化：将经H+交换后的粘土矿物置于piranha溶液中，在50~120°C条件下 进行氧化处理，处理时间为10~100 min，得到表面具有大量羟基的粘土矿物； 2) 表面端氨基化：将步骤1)所得表面具有大量羟基的粘土矿物置于溶剂中，加入带氨 基的硅烷偶联剂进行回流反应，反应5~72h后取出并晾干，得端氨基化的粘土矿物，即O 代超支化大分子/粘土矿物杂化材料，记为Gid-NH2,GirNH2的分子式如下：3) 表面接枝超支化大分子：将Gid-NH2置于甲醇中，加入丙烯酸甲酯，在惰性气氛以及 5~45°C温度条件下反应1~3天，然后取出、醇洗并干燥；再置于甲醇中，加入乙二胺，在 惰性气氛以及5~45°C温度条件下反应1~3天，然后取出、醇洗并干燥，即得表面共价接 枝1代的超支化大分子/粘土矿物杂化材料，记为G1-NH2,G1-NH2的分子式如下：4) 制备表面共价接枝n代的超支化大分子/粘土矿物杂化材料：取61-见12重复步骤3) 的操作： 重复1次后得到表面共价接枝2代的带有端氨基的超支化大分子的粘土矿物，记为G2-NH2,G2-NH2的分子式如下：重复2次后得到表面共价接枝3代的带有端氨基的超支化大分子的粘土矿物，记为G3-NH2,G3-NH2的分子式如下：重复n-1次后，即得表面共价接枝n代的超支化大分子/粘土矿物杂化材料。 有益效果 1、本专利技术的超支化大分子/粘土矿物杂化材料与制备方法，以超支化大分子对粘土 矿物表面进行共价功能化，制备得到超支化大分子/粘土矿物杂化材料，该杂化材料能够 充分发挥两者复配的优势，改善粘土矿物在用作吸附、催化、聚合物增强添加剂时的使用效 率，且制备方法，工艺简单，无需特殊设备，生产成本低，易于实现工业化生产。 2、本专利技术制备得到的超支化大分子/粘土矿物杂化材料，超支化大分子与粘土矿 物基体之间以共价键方式连接在一起，超支化大分子不易从基体脱落，材料稳定性高，更适 于工业使用。【附图说明】 图1为本专利技术实施例1中H型麦加石的扫描电镜图； 图2为本专利技术实施例1中羟基化麦加石的扫描电镜图； 图3为本专利技术实施例1中端氨基化麦加石（Gid-NH2)的扫描电镜图； 图4为本专利技术实施例13中1代超支化大分子/粘土矿物（G1-NH2)的扫描电镜图； 图5为本专利技术实施例15中3代超支化大分子/粘土矿物（G3-NH2)的扫描电镜图； 图6为本专利技术实施例15中3代超支化大分子/粘土矿物（G3-NH2)的X射线能谱图； 图7为本专利技术实施例17中1代超支化大分子/粘土矿物负载钌纳米簇的透射电镜图； 图8为本专利技术实施例17中粘土矿物直接负载钌纳米簇的透射电镜图； 图9为本专利技术实施例1、13、14、15、16中粘土矿物与不同代数超支化大分子/粘土矿物 吸附六价铬的对比图； 图10为本专利技术实施例1、13、14、15、16中粘土矿物与不同代数超支化大分子/粘土矿 物吸附亚甲基蓝染料分子的对比图。【具体实施方式】 -种超支化大分子/粘土矿物杂化材料的制备方法，包括以下步骤： 1) 表面羟基化：将经H+交换后的粘土矿物置于piranha溶液中，在50~120°C条件下 进行氧化处理，处理时间为10~100 min，得到表面具有大量羟基的粘土矿物； 2) 表面端氨基化：将步骤1)所得表面具有大量羟基的粘土矿物置于溶剂中，加入带氨 基的硅烷偶联剂进行回流反应，反应5~72 h后取出并晾干，得端氨基化的粘土矿物，即0 代超支化大分子/粘土矿物杂化材料，记为Gid-NH2; 3) 表面接枝超支化大分子：将Gid-NH2置于甲醇中，加入丙烯酸甲酯，在惰性气氛以及 5~45°C温度条件下反应1~3天，然后取出、醇洗并干燥；再置于甲醇中，加入乙二胺，在 惰性气氛以及5~45°C温度条件下反应1~3天，然后取出、醇洗并干燥，即得表面共价接 枝1代的超支化大分子/粘土矿物杂化材料，记为G 1-NH2; 4) 制备表面共价接枝n代的超支化大分子/粘土矿物杂化材料：取61-见12重复步骤3) 的操作，重复1次后得到表面共价接枝2代的带有端氨基的超支化大分子的粘土矿物，记为 G 2-NH2;重复2次后得到表面共价接枝3代的带有端氨基的超支化大分子的粘土矿物，记为 G 3-NH2;重复n-1次后，即得表面共价接枝n代的超支化大分子/粘土矿物杂化材料。 超支化大分子是近几年出现的一类新型大分子，通过支化基元逐步重复的反应得 到的一类具有高度支化结构的大分子。超支化大分子特殊的结构赋予其与传统的线性大 分子不同的物理和当前第1页1 2 3 4 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超支化大分子/粘土矿物杂化材料，其特征在于：包括粘土矿物，粘土矿物的表面具有硅烷偶联层，硅烷偶联层上共价接枝n代带有端氨基的超支化大分子。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：彭淑鸽，刘军娜，牛青山，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：河南;41
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