一种具有营养和保湿功效的组合物及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开一种具有营养和保湿功效的组合物及其制备方法与应用。本发明专利技术先通过超声作用壳聚糖，再使用溶菌酶和纤维素酶进行第一步的酶解，接着使用壳聚糖酶和果胶酶进行第二步的酶解；酶解反应结束后，将酶解液进行灭活、脱色、固液分离，取液体，得到低聚葡萄糖胺水溶液；将甜菜根提取液、低聚葡萄糖胺水溶液、甲基异噻唑啉酮和苯氧乙醇混匀，得到具有营养和保湿功效的组合物。该具有营养和保湿功效的组合物在营养皮肤方面表现显著，对皮肤真皮层中影响皮肤衰老的成纤维细胞具有显著的促进增长的能力。将其用于制备得到的日用化妆品市场潜力大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于日用化学品
，具体涉及一种具有营养和保湿功效的组合物及 其制备方法与应用。
技术介绍
素有"人体第六生命要素"、"软黄金"之美誉的甲壳素（几丁质，Chitin)广泛存 在于海产品和丝状菌类中。但由于其不溶于水，在开发应用上受到了很大的限制。而低聚 葡萄糖胺（又称壳寡糖、甲壳低聚糖）由甲壳质脱乙酰化的产物壳聚糖降解获得，是由2~ 20个葡萄糖胺通过0 -1-4糖苷键连接而成的低聚糖是天然糖中唯一大量存在的碱性氨基 多糖，其水溶性好，易被动物体吸收。 降解壳聚糖制备低分子量聚葡萄糖胺的主要方法有：化学降解法、物理降解法、酶 解法，以及复合降解法。专利CN201010004264. 6以米格列醇中间体作为原料采用化学合成 法制备N-羟乙基葡萄糖胺；专利CN201310065854. 3采用N-乙酰葡萄糖胺异构酶生产N-乙 酰甘露糖胺；专利CN200910117918. 3采用微生物化制备葡萄糖胺。化学降解法简便宜行， 但降解产物相对分子质量较难控制，很难得到所需的活性葡萄糖胺；化学合成法合成具有 活性的低聚葡萄糖胺得率相对较高，但是存在中间副产物的残留。酶法降解制备低聚壳聚 糖近期受到了极大关注，但由于专一性酶价格昂贵、难以商业化，寻找其它降解效果好，价 格低廉的非专一性酶，并通过物理、化学方法与酶法相结合探索出能够高效、安全生产低聚 葡萄糖胺的复合降解法已经成为解决问题的突破口。 低聚葡萄糖胺几乎分布于人体所有组织，参与构造人体组织和细胞膜，特别是合 成那些关节软骨以及滑液分子的中间物，体外研究表明低聚葡萄糖胺在临床上具有抗骨关 节炎作用（复方盐酸氨基葡萄糖治疗骨关节炎的多中心随机双盲试验）、抗肿瘤作用（D-氨 基葡萄糖盐酸盐体外抗肿瘤及其免疫调节作用）、有抗氧化、肝保护作用（氨基葡萄糖对 CC14所致小鼠肝损伤的改善作用），低聚葡萄糖胺在临床上早有应用，但其在化妆品中的 研究鲜见。
技术实现思路
本专利技术的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种制备低聚葡萄糖胺 的方法。 本专利技术的另一目的在于提供一种兼具营养和保湿功效的组合物及其制备方法，其 组分包含低聚葡萄糖胺。 本专利技术的再一目的在于提供所述具有营养和保湿功效的组合物的应用。 本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种具有营养和保湿功效的组合物的制备 方法，包括如下步骤： (I)将壳聚糖溶解在0. 2mol/L、pH值3~5. 5的醋酸缓冲液中，超声；然后加入复 合酶A，在40~55°C下反应4~8h;再加入复合酶B，在60~70°C下反应6~12h;酶解反 应全程保持搅拌状态，酶解反应结束后，将酶解液进行灭活、脱色、固液分离，取液体，得到 低聚葡萄糖胺水溶液；复合酶A由溶菌酶与纤维素酶按质量比1:1混合得到；复合酶B由壳 聚糖酶和果胶酶按质量比1:1混合得到； (II)在50质量份甜菜根提取液中加入50质量份步骤（I)获得的低聚葡萄糖胺水 溶液中，接着加入〇. 1~〇. 15质量份甲基异噻唑啉酮和0. 6~1质量份苯氧乙醇，搅拌均 匀，得到具有营养和保湿功效的组合物。 步骤（I)中所述壳聚糖为市售化妆品级或医药级商品，优选来自雪蟹壳加工得 至丨J，脱乙酰度彡90. 0%，相对分子质量（Mr)为（8~20)X104。 步骤（I)中所述的醋酸缓冲液的质量用量优选为相当于所述壳聚糖质量的100~ 200 倍。 步骤（I)中所述的超声的条件优选为80~120Hz超声15~45min。 步骤（I)中所述的复合酶A的用量优选为相当于所述壳聚糖质量的0. 5~10%。 步骤（I)中所述的复合酶B的用量优选为相当于所述壳聚糖质量的0. 02~2%。 所述的溶菌酶来源于美国Sigma-Aldrich公司，类似于鸡蛋清溶菌酶，酶活力单 位彡30, 000U/ml，通过裂解0 -1，4糖苷键催化一系列的壳聚糖水解反应。 所述的纤维素酶来源于美国Sigma-Aldrich公司，从绿色木霉中提取纯化，酶活 力单位多50U/mg，是一种复合酶，主要由外切0-葡聚糖酶、内切0-葡聚糖酶和0-葡萄 糖苷酶等组成，其结构与壳聚糖在糖苷键的连接上有相似之处，降解效果较为显著。 所述的壳聚糖酶亦称几丁质酶，来源自美国Sigma-Aldrich公司，酶活力单位 彡 200U/g〇 所述的果胶酶来源自丹麦诺维信公司，酶活力单位为30万U/g。 步骤（I)中所述的搅拌的转速优选为150~250rpm。 步骤⑴中所述的灭活步骤优选为95~100°C加热反应5~lOmin。 步骤（I)中所述的脱色步骤中脱色剂优选为活性炭或硅藻土，其添加量相当于所 述壳聚糖质量的1~2倍，脱色温度为45~55°C，脱色时间为1~2h。 步骤（I)中所述的固液分离优选为通过离心方法实现。 所述的离心的转速优选为3000~5000rpm。 步骤（I)中所述的低聚葡萄糖胺的分子量经凝胶渗透色谱（GPC)分析，其分子量 分布为：2~8%的分子量不大于200 (含端点值200)，20~35%的分子量为大于200且不 大于500 (含端点值500)，30~50 %的分子量为500~2000,余下的分子量不小于2000 (含 端点值2000)。 步骤（I)中所述的低聚葡萄糖胺的色泽采用铂-钴比色法测定，其色度为50~ 100〇 步骤（II)中所述的甜菜根提取液为市售化妆品级产品商品，其中甜菜碱的含量 多5%〇 步骤（II)中所述的甲基异卩莖唑琳酬、苯氧乙醇为市售化妆品级广品商品。 步骤（II)中所述的搅拌的条件优选为200~300rpm搅拌10~15min。 一种具有营养和保湿功效的组合物，通过上述制备方法得到。 所述的有营养和保湿功效的组合物适合用于制备日用化妆品。 所述的具有营养和保湿功效的组合物的应用，可以直接加入化妆品配方中，如水 剂、乳剂、膏剂等剂型，优选添加量为2. 0~10. 0% (w/w)，添加温度为45~55°C。 本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果： (1)通过超声波法与酶解法联合处理制备低聚葡萄糖胺，工艺过程简单、成本低 廉，产品的水溶性好，色泽浅；经过连续的中试试验和规模生产检验，能实现年产500吨生 产能力； (2)所获得的低聚葡萄糖胺分子量分布较宽，大部分集中于200~2000道尔顿，在 人体皮肤表面易于被吸收；高于2000道尔顿的大分子低聚葡萄糖胺在表皮成膜，起到保湿 及皮肤屏障的作用； (3)甜菜根提取液含有天然甜菜碱，是一种小分子的氨基酸，能够提高低聚葡萄糖 胺在皮肤表面的渗透，并且天然甜菜碱本身也具有较好的保湿作用； (4)本专利技术提供的具有营养和保湿功效的组合物其在营养皮肤方面表现显著，对 皮肤真皮层中影响皮肤衰老的成纤维细胞具有显著的促进增长的能力。【附图说明】图1是本专利技术具有营养和保湿功效的组合物与EGF分别对成纤维细胞活性的影响 检测结果图。 图2是实施例1~3制备的组合物的保湿度测试结果图。 图3是组合物1和透明质酸的保湿度比较结果图。 图4是组合物1和对比组合物1~3的保湿度比较结果图。【具体实施方式】 下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限 于此。 实施例1 (I)将2质量份壳聚糖（脱乙酰度为9本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有营养和保湿功效的组合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(I)将壳聚糖溶解在0.2mol/L、pH值3～5.5的醋酸缓冲液中，超声；然后加入复合酶A，在40～55℃下反应4～8h；再加入复合酶B，在60～70℃下反应6～12h；酶解反应全程保持搅拌状态，酶解反应结束后，将酶解液进行灭活、脱色、固液分离，取液体，得到低聚葡萄糖胺水溶液；复合酶A由溶菌酶与纤维素酶按质量比1:1混合得到；复合酶B由壳聚糖酶和果胶酶按质量比1:1混合得到；(II)在50质量份甜菜根提取液中加入50质量份步骤(I)获得的低聚葡萄糖胺水溶液中，接着加入0.1～0.15质量份甲基异噻唑啉酮和0.6～1质量份苯氧乙醇，搅拌均匀，得到具有营养和保湿功效的组合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑华生，姚丽凤，谢明容，陈杰烽，谢培镇，张鹏，
申请(专利权)人：广州潮徽化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44