本发明专利技术公开了一种12-羟基硬脂酸甲酯的生产方法，其采用如下步骤：a)酯化反应，b)甲醇回收，c)静置分层，d)制得12-羟基硬脂酸甲酯。本发明专利技术一种12-羟基硬脂酸甲酯的生产方法工艺路线短、流程简单、设备少、厂房占地小、能耗低和收率高，生产的12-羟基硬脂酸甲酯质量好，是一种绿色的新型工艺。
【技术实现步骤摘要】
： 本专利技术属于油脂工业
，具体涉及一种以氢化蓖麻油为原料制备12-羟基 硬脂酸甲酯的方法。
技术介绍
： 氢化蓖麻油主要成分为12-羟基硬脂酸甘油三酯，分子式为：C3H5(C1SH3503) 3，分子 量：939. 5,熔点为85~88°C，由蓖麻油氢化制得，外观为白色至淡黄色的粉末、块状物或片 状物，在二氯甲烷中微溶，在石油醚中不溶，在乙醇中极微溶解，在水中不溶。主要用于制备 半固体制剂和固体制剂，如软膏剂、栓剂、丸剂、片剂等，在制剂中起增稠、增硬和缓释等作 用，故用作增稠剂、增硬剂和缓释剂。 12-羟基硬脂酸甲酯是以绿色植物蓖麻为原料生产的一种新型表面活性剂和增塑 剂产品，分子式为：C19H3S03,分子量：314. 5,分子结构如下述式（1)所不： 12-羟基硬脂酸甲酯 12-羟基硬脂酸甲酯外观为白色片状固体，主要应用在塑料，橡胶工业中，增加成 型时的可塑性和流动性能，成品具有柔韧性；还可用于生产非离子表面活性剂脂肪酸甲酯 乙氧化合物和高级润滑油的添加剂等产品。目前生产12-羟基硬脂酸甲酯的方采用间接酯化法，即以氢化蓖麻油为原料，采 用皂化酸解法先生产出12-羟基硬脂酸，再和甲醇进行酯化反应生产12-羟基硬脂酸甲酯 的工艺。间接酯化法生产12-羟基硬脂酸甲酯存在工艺路线长，流程复杂，设备多，厂房占 地大，产品收率低和能耗高的问题。
技术实现思路
： 本专利技术的目的在于提供。 本专利技术的目的由如下技术方案实施：，采用 如下步骤：a)酯化反应，b)甲醇回收，c)静置分层，d)制得12-羟基硬脂酸甲酯；其中， a)酯化反应：将氢化蓖麻油和甲醇投入酯化釜内，搅拌并升温后，再加入氢氧化 钠作催化剂进行酯化反应，所述酯化反应结束后得到粗12-羟基硬脂酸甲酯、甘油水和过 量所述甲醇； b)甲醇回收：所述酯化反应结束后回收过量所述甲醇，并提纯； c)静置分层：将回收所述甲醇后的料液调至酸性，放置分层，得到上层所述粗 12-羟基硬脂酸甲酯和下层所述甘油水，放出所述甘油水； d)制得12-羟基硬脂酸甲酯：用热水洗涤上层所述粗12-羟基硬脂酸甲酯为中 性，经真空脱水，除去物料中多余的水分，过滤除杂，切片包装，即得12-羟基硬脂酸甲酯。 进一步的，所述步骤a)中，所述氢化蓖麻油与所述甲醇按质量比1:1. 5~2. 5加 入酯化釜中混合，加入质量浓度为90%~96%的所述氢氧化钠作催化剂进行所述酯化反 应，加入所述氢氧化钠量为所述氢化蓖麻油总质量的〇. 3%~0. 4%。 进一步的，所述步骤a)中，将所述氢化蓖麻油与所述甲醇按质量比1:2加入所述 酯化釜中混合。 进一步的，所述步骤a)中，将所述氢化蓖麻油和所述甲醇投入所述酯化釜内，搅 拌并升温至85°C~95°C左右后，再加入氢氧化钠作催化剂进行酯化反应。 进一步的，所述步骤a)中所述酯化反应在80°C~85°C，常压下进行。 进一步的，所述步骤a)中，当酯化反应产物的熔点为45 °C~55 °C、酸值 < 10mgK0H/g时酯化反应结束。 进一步的，所述步骤b)中，所述酯化反应结束后进行真空脱醇，蒸出的所述甲醇 采取减压蒸馏方法在甲醇分馏塔中进行提纯。 进一步的，所述真空脱醇在100°C~120°C条件下进行。 进一步的，所述步骤c)中，所述甲醇回收结束后，用质量浓度85%的磷酸或质量 浓度30%的稀盐酸调节所述料液至酸性，所述料液的pH为2~4。 进一步的，所述步骤d)中，用90~KKTC的所述热水洗涤上层所述粗12-羟基硬 脂酸甲酯为中性。 本专利技术的优点在于，1.本专利技术生产的12-羟 基硬脂酸甲酯广品羟基值尚达170mgK0H/g以上，具有广品质量尚的优点；2.本专利技术一种 12-羟基硬脂酸甲酯的生产方法具有工艺路线短、流程简单、设备少、厂房占地小、能耗低和 收率高等优点，是一种绿色的新型工艺。【附图说明】： 图1为流程图。【具体实施方式】： 以下参照具体的实施例来说明本专利技术。 实施例1:，采用如下步骤：a)酯化反应，b) 甲醇回收，c)静置分层，d)制得12-羟基硬脂酸甲酯；其中，a)酯化反应：将氢化蓖麻油和甲醇按质量比1:2. 5投入酯化釜内，搅拌并升温， 当温度升到95°C，加入质量浓度为96%的氢氧化钠作催化剂，加入氢氧化钠量为氢化蓖麻 油总质量的〇. 4%，在85°C常压下进行酯化反应，取样进行分析，当酯化反应产物的熔点为 45°C~55°C、酸值< 10mgK0H/g时酯化反应结束，得到粗12-羟基硬脂酸甲酯、甘油水和过 量甲醇； b)甲醇回收：酯化反应结束后，加热酯化釜到120°C进行真空脱醇，蒸出的甲醇采 取减压蒸馏方法在甲醇分馏塔中进行提纯；c)静置分层：将回收甲醇后的料液用质量浓度85%的磷酸调节料液至酸性，料液 的pH为2,料液分为两层，上层为粗12-羟基硬脂酸甲酯，下层为甘油水，放出甘油水； d)制得12-羟基硬脂酸甲酯：用KKTC的热水洗涤粗12-羟基硬脂酸甲酯为中性， 经真空脱水，除去物料中多余的水分，再经过袋式过滤机过滤，除去其中的杂质，然后用滚 筒切片机进行切片包装，得到12-羟基硬脂酸甲酯。 实施例2 :-种12-羟基硬脂酸甲酯的生产方法，采用如下步骤：a)当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种12‑羟基硬脂酸甲酯的生产方法，其特征在于，采用如下步骤：a)酯化反应，b)甲醇回收，c)静置分层，d)制得12‑羟基硬脂酸甲酯；其中，a)酯化反应：以氢化蓖麻油为原料，加入甲醇和氢氧化钠进行酯化反应，所述酯化反应结束后得到粗12‑羟基硬脂酸甲酯、甘油水和过量所述甲醇；b)甲醇回收：所述酯化反应结束后回收过量所述甲醇，并提纯；c)静置分层：将回收所述甲醇后的料液调至酸性，放置分层，得到上层所述粗12‑羟基硬脂酸甲酯和下层所述甘油水，放出所述甘油水；d)制得12‑羟基硬脂酸甲酯：用热水洗涤上层所述粗12‑羟基硬脂酸甲酯为中性，经真空脱水，除去物料中多余的水分，过滤除杂，切片包装，即得12‑羟基硬脂酸甲酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李刚，陈岩，
申请(专利权)人：内蒙古威宇生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15
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