本发明专利技术涉及一种规范化川乌炮制工艺的方法，包括以下步骤：(1)用近红外漫反射光谱法采集制川乌样品的NIR数据；(2)采用PLS法分别建立NIR信息与单酯型生物碱、双酯型生物碱、水分之间的定量分析模型。该方法可较准确地预测出制川乌中单酯型生物碱、双酯型生物碱及水分的含量，可用于制川乌样品的快速鉴定，快速判断制川乌的炮制终点，用该方法对川乌的炮制进行控制，既达到炮制后减毒增效的作用，又达到节约资源的目的。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及中药领域，特别是设及一种。
技术介绍
炮制是降低川乌毒性的第一步，也是系统研究川乌的起点。历代医家分别采取水 漂、火制、蒸煮及用辅料去毒等不同的方法对川乌进行炮制，据文献记载约有70余种炮制 方法，但目前川乌炮制方法仍W水煮、蒸制等方法为主，少数人应用到了高压蒸制或微波炮 制等方法。虽然应用药典法炮制时川乌中各含量的变化较稳定，但人力、物力、财力消耗大， 且根据口尝的方法鉴定炮制终点的随意性比较大，所W对川乌的炮制进行全面的研究是当 务之急。科研人员虽然在乌头类药材炮制省时、工业化生产和降低毒性等方面进行了深入 研究，但是仍然缺乏对其炮制工艺的系统性研究和完整的化学成分、药理、毒理相关性研 究。此研究细化了川乌炮制的各个工艺过程，运用高溫（高压）对川乌进行了蒸制，不仅节 省了人力、物力、财力，而且整个过程易于控制，对后期的进一步研究提供了有力的保证。 由于川乌药材质地比较坚硬，为了进行充分、有效的炮制，蒸制川乌前须对川乌进 行充分的浸泡（浸泡至内无干屯、）。通过对历代相关文献研究可知川乌浸泡所需的时间较 长，一般为2~15天，且川乌药材中富含淀粉，浸泡时极易发生霉变。本章通过溫水浸泡川 乌大约1天，大大缩短了其浸泡时间，减少了霉变的风险，对整个工艺的优化提供了良好的 基础。 制川乌减毒增效的主要环节是其中的双醋型生物碱成分转化为毒性较小的单醋 型生物碱，经过炮制后毒性会降低为原来的1/200。乌头碱类成分的水解动力学符合一级反 应方程，升高反应溫度均能加速其水解过程。从实验结果中可W看出15min内成分含量变 化较大，是因为川乌在高溫高压下瞬间发生剧烈的反应，15min后双醋型生物碱较少，双醋 型生物碱成分转化为单醋型生物碱成分的反应也趋于缓和。 蒸煮法炮制川乌的主要影响因素是炮制溫度（压力）及时间，与煮制相比，采用蒸 制的方法对川乌进行炮制可W根据需求对溫度（压力）进行控制，不受限至l〇〇°C，在高溫 (高压）时炮制的时间明显缩短，同时也节省了人力及水电，是高效、环保的炮制方法。 制川乌中单醋型生物碱及双醋型生物碱时量变化关系曲线拟合回归方程及 时-量变化散点图可W直观地体现两类成分随着时间变化的趋势，说明成分变化在此条件 下是平稳、可控的。但是，此方程仅适用于对该产区相近批次或生川乌初始含量相近的成分 含量的预测，对初始含量差异比较大的生川乌的炮制时间的预测将具有一定的局限性，所 W需要应用NIR对其进行监控。 药典考察制川乌的含量时需要采用HPLC进行含量测定，在同时考察6种成分的 含量后，最后总结为成分相似的两类成分进行讨论，单醋型生物碱的含量要达到0. 070%~ 0. 150% (0. 7~1. 5mg/g)，双醋型生物碱的含量要达到0. 04% 0). 4mg/g)W下，该法前处 理过程比较复杂，每次进样耗时65min，消耗大量试剂，且毒性较大。药典考察水分时，除去 称量样品的时间，至少需要化，由于需要一定空间进行烘干及冷却，同时测量的样品数与烘 箱大小、干燥器大小等因素相关。可见HPLC及烘干法在测定制川乌样品时耗时长，效率低， 待测样品数很多时，其分析数据的效率就更加滞后，而NIR不受W上条件制约，且检测效率 局。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，该方法应用近红外光谱法 运一快速检测技术辅助川乌的繁琐的炮制过程，既达到炮制后减毒增效的作用，又达到节 约资源的目的。 实现上述专利技术目的技术方案如下。 一种，包括W下步骤： (1)用近红外漫反射光谱法采集制川乌样品的NIR数据； (2)采用PLS法分别建立NIR信息与单醋型生物碱、双醋型生物碱、水分之间的定 量分析模型。 在其中一个实施例中，制川乌中单醋型生物碱、双醋型生物碱、水分的校正模型 的建模光谱范围分别为 8431. 26 ~4075. 93,5086. 76 ~4088. 64、7725. 44 ~5924. 25， 7934. 87 ~4088. 64畑1-1。 在其中一个实施例中，还包括步骤（3)采用PLS法建立定量校正模型和验证模型， W校正集样品的校正均方根误差（MSEC)及其相关系数（r)，验证集样品的预测均方根误 差（RISE巧及其r为指标优化建模参数。[001引在其中一个实施例中，校正模型的MSEC削旨型生獅咸= 0? 098，r单醋型生物碱=0? 9559;RM沈C双醋型生物碱二0? 034，r双醋型生物碱二0? 9694 ;RM沈C水分二0? 002，r水分二0? 97670 在其中一个实施例中，验证模型的RM沈P单醋型生物碱二0?I68，r单醋型生麵二0?9266; RM沈P双醋型生物碱二0? 039，r双醋型生物碱二0? 9826 ;RM沈P水分二0? 004，r水分二0? 8363〇 在其中一个实施例中，用近红外漫反射光谱法采集制川乌样品的NIR数据包括 W下步骤：分别取制川乌样品粉末5g，放入石英样品杯中，W完全遮盖光线为准，W空气 为参比，按下述实验条件进行扫描，采样条件：积分球漫反射，分辨率8cm1，光谱采集范围 10000~4000cm1，扫描次数64次，溫度20 °C~25 °C，相对湿度10 %~20%。 本专利技术应用近红外漫反射光谱法采集119个制川乌样品的NIR数据，采用PLS法 分别建立了NIR信息与单醋型生物碱、双醋型生物碱、水分之间的定量分析模型。制川乌 中单醋型生物碱、双醋型生物碱、水分的校正模型的建模光谱范围为8431. 26~4075. 93， 5086. 76 ~4088. 64、7725. 44 ~5924. 25,79：M. 87 ~4088. 64cm1，校正模型的RM沈C单醋型生 #1碱二0. 〇98,叫醋型生物碱二0. 9559 ;觀沈〔双醋型生物碱二0. 〇34,1"双醋型生物碱=0. 9694 ;觀沈〔7_|<；分= 0. 0〇2, '7_|<；分=0. 9767,验证板型的觀沈口单醋型生物碱=0.I68,1'单醋型生!|：勿碱=0. 9266 ;觀沈口双醋型 生物碱二〇? 〇39，崎醋型生物碱二〇? 9826 ;觀§6口7_|<；分=0. 004,'7_|<；分=0. 8363。经统计学检验，二类 成分的预测值与参考值的r分别为0. 970、0. 993、0. 918，P< 0. 001，说明NIR与HPLC测定 单醋型生物碱及双醋型生物碱的相关性较好，NIR与烘干法测定水分的相关性较好，可W较 准确地预测其覆盖范围的相应物质含量。本专利技术用NIR技术对川乌的炮制进行控制，既达 到炮制后减毒增效的作用，又达到节约资源的目的。 由实验数据可知，NIR模型的各项参数均可满足相关精度要求，可较准确地预测出 制川乌中单醋型生物碱、双醋型生物碱及水分的含量，可用于制川乌样品的快速鉴定，来快 速判断制川乌的炮制终点，不仅为制川乌样品在线监测提供了理论支撑，同时，可协助制川 乌饮片生产厂家对炮制过程进行控制，也可帮助药品检验部口及制药公司对制川乌饮片在 投料使用之前进行最后把关，将保证其安全性，也将为生产应用节约宝贵的时间。【附图说明】 图1是实施例1中单醋型生物碱含量分布图； 图2是实施例1中双醋型生物本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种规范化川乌炮制工艺的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)用近红外漫反射光谱法采集制川乌样品的NIR数据；(2)采用PLS法分别建立NIR信息与单酯型生物碱、双酯型生物碱、水分之间的定量分析模型。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张建军，全智慧，王洛临，孙冬梅，
申请(专利权)人：广东省中医药工程技术研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44
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