本发明专利技术公开了一种反应型有机硅防水剂的生产方法，具体方法如下：1)将含有非离子乳化剂与阴离子乳化剂的混合物加入一定量的去离子水，在50～95℃下搅拌20～60min，得乳化剂水混合体系；2)用pH调节剂将步骤1)的乳化剂水混合体系pH值调节至1≤pH＜7或7＜pH≤14；3)将有机硅环体与烷氧基硅烷按一定比例分别或混合后加入步骤2)的乳化剂水混合体系中；4)加料完成后在50～95℃范围内，搅拌聚合30～480min，即得。本发明专利技术原料成本低廉易得、操作简单易行、性能便于调整，制得的产品具有散均匀、稳定性好、耐候性好、附着力强、耐洗性好、节能环保、重现性好等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学及材料科学领域，特别涉及。
技术介绍
有机硅无毒，无害且具有优异的耐高低温及疏水等性能，在目前诸多建材防水材料中使用效果最好。前期，有机硅防水剂为溶剂型，使用成本高，污染环境。随着科技的发展，现阶段采用低成本无污染的水性产品替代。目前市场上水性产品常为甲基硅酸盐类和乳液类两种。甲基硅酸盐类水溶性好，使用成本低，但甲基硅酸盐易随水分流失，有效期短，而且呈强碱性腐蚀材料污染环境。乳液型防水剂常通过有机硅线性聚合物:甲基硅油、羟基硅油、含氢硅油等乳化制备，这类产品活性官能团少，使用后难与基材形成有效共价键，导致这类产品有效期短，在混凝土，石膏，各类板材等材料中采用外添加方式使用会影响材料强度，效果差；同时采用乳化方法得到的产品稳定性差易分层丧失使用性。为改善这类产品的上述缺点，随后采用硅烷分散方法得到的产品使用效果好，但成本高，稳定性差。因此，急待研发一种稳定性高、有效期长的乳液型产品克服上述两类产品的缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述现状，旨在提供一种稳定性高、有效期长，在混凝土，石膏，各类板材等材料中采用内掺的方法使用时不会降低材料的强度的乳液型有机硅防水剂的生产方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的:—种反应型有机硅防水剂的生产方法，具体方法如下:I)将含有非离子乳化剂与阴离子乳化剂的混合物加入一定量的去离子水，在50?95°C下搅拌20?60min，得乳化剂水混合体系；2)用pH调节剂将步骤I)的乳化剂水混合体系pH值调节至I彡pH < 7或7<pH ^ 14 ；3)将有机硅环体与烷氧基硅烷按一定比例分别或混合后加入步骤2)的乳化剂水混合体系中；4)加料完成后在50?95°C范围内，搅拌聚合30?480min，即得。进一步地，有机娃环体:烧氧基娃烧:乳化剂:水的质量比为:1?10:25?60:0.1 ?20:30 ?90。进一步地，所述非离子乳化剂与阴离子乳化剂的混合物为非离子乳化剂中的一种或多种与阴离子乳化剂中的一种或多种形成的混合物。进一步地，所述非离子乳化剂为:op系列、AEO系列、Span系列或tween系列。进一步地，所述阴离子乳化剂为SDBS、DBSA或SDS。进一步地，所述pH调节剂为:醋酸、盐酸、硫酸、磷酸、十二烷基苯磺酸、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵、氨水、氨气中的一种或几种。进一步地，所述步骤3)中将有机硅环体与烷氧基硅烷加至乳化剂水混合体系中的方式为一次性加料，分批加料或连续加料的方式，加料时间为O?120min。进一步地，所述烷氧基硅烷为=1RSi(OR)3^RSi(OR)3JR4R(OR)2, R为甲基、乙基、丙基、异丙基中的一种或几种；其中1R为C卜18的饱和烷基及芳香烃基或1R = OR ;2R为丙烯酰氧丙基、乙烯基、烯丙基、氨丙基、氯丙基、γ-缩水甘油醚氧基中的一种；3R与4R为:饱和烷基及芳香烃基、丙烯酰氧丙基、乙烯基、烯丙基、氨丙基、氯丙基、γ -缩水甘油醚氧基中的一种；3R与4R可相同可不同。进一步地，所述有机硅环体为=D4八甲基环四硅氧烷，D3六甲基环三硅氧烷，DMC有机硅环体混合物，D/1八乙烯基环四硅氧烧，D 3Vl六乙烯基环三硅氧烧，DMCvl含乙烯基的有机硅环体混合物中的一种或几种。本专利技术提供的，原料成本低廉易得、操作简单易行、性能便于调整，制得的聚合物乳液分散均匀、重现性好，制备过程无污染，得到的产品使用方便、防水性好，可进行大规模工业化生产，可满足石材、木材、石膏、混凝土、涂料、文物、纺织品等防水或养护需求。【具体实施方式】本专利技术实施例提供。具体方法如下:I)将含有非离子乳化剂与阴离子乳化剂的混合物加一定量的去离子水，在50?95°C下搅拌20?60min，得乳化剂水混合体系。2)用pH调节剂将步骤I)的乳化剂水混合体系pH值调节至I彡pH < 7或7<pH 彡 14。3)将有机硅环体与烷氧基硅烷按一定比例分别或混合后在50?95°C温度范围内，加入步骤2)的乳化剂水混合体系中。有机硅环体:烷氧基硅烷:乳化剂:水的质量比为:I ?10:25 ?60:0.1 ?20:30 ?90。4)加料完成后在50?95°C范围内，搅拌聚合30?480min，即得。将有机硅环体开环并与烷氧基硅烷共聚需有效控制硅烷环体开环及聚合速率，烷氧基硅烷中烷氧基硅基团的水解，缩聚及其与环体开环产物共聚等聚合速率，进而控制产物聚合度及结构，以得到不同性能的产物。通过调整体系的酸碱度及温度是控制各类单体间水解缩聚速率最有效方式。在非中性条件下，硅烷环体可有效开环缩聚增大分子量得到双官能度线性硅氧烷；并与烷氧基硅烷共聚；酸碱值的轻微变化亦会造成各种单体的水解缩聚速率及产物的很大不同。因此，通过控制乳液体系的酸碱值而控制各类单体的均聚及共聚速率而得到结构不同的产物，控制产品的不同性能。故本专利技术用PH调节剂乳化剂水混合体系pH值调节至I?14 (PH Φ 7)。再将有机硅环体或各种硅烷分别或混合后加至步骤2)的乳化剂水混合体系中的方式为采用一次性加料，分批加料或连续加料的方式，加料时间为O?120min。加入到PH调节后的乳化剂与去离子水混合液中，再经搅拌30?480min得到反应型有机硅防水剂。在合适的乳化剂水体系中，共聚后的产物溶解性发生变化，与乳化剂及其胶束相互作用，形成稳定的乳胶粒，最终得到稳定的反应型有机硅防水剂。且可通过不同单体间的共聚，得到不同结构和性能的反应型有机硅防水剂，满足石材、纺织品、混凝土、石膏、木材、涂料、文物保护、各类板材的生产制造等领域的需求。下面以具体实施例详述本专利技术:实施例1 将1.5份0?-10，2份3083与50份去离子水共同加入反应器中，在50°(:下搅拌20min，得乳化剂水混合体系；用醋酸将乳化剂水混合体系pH调节至5 ;将25份甲基三乙氧基硅烷在40min内连续滴加到上述反应器中，然后一次加入10份DMC，然后于50°C恒温搅拌聚合60min得到乳白色带有蓝光的乳液。实施例2 —种反应型有机硅防水剂的生产方法将1.9份AE0-9，2.2份SDBS与50份去离子水共同加入反应器中，在70°C下搅拌30min，得到乳化剂水混合体系，用盐酸将乳化剂水混合体系pH调节至4。将40份甲基三甲氧基硅烷和8份DMC的混合物在50min内连续滴加到上述反应器中，然后于70°C恒温搅拌聚合120min得到乳白色带有蓝光的乳液。实施例3 —种反应型有机硅防水剂的生产方法将1.2份0?-10，2.5份3083与55份去离子水共同加入反应器中，在75°(:下搅拌60min，得乳化剂水混合体系，用十二烷基苯磺酸将乳化剂水混合体系pH调节至I。将60份丙基三乙氧基硅烷和10份04的混合物在60min内连续滴加到上述反应器中，然后于75°C恒温搅拌聚合60min得到乳白色带有蓝光的乳液。实施例4 一种反应型有机娃防水剂的生产方法将0.51份op_7，4份SDBS与60份去离子水共同加入反应器中，在85°C下搅拌60min，得乳化剂水混合体系，用硫酸将乳化剂水混合体系pH调节至2。将40份丙基三甲氧基硅烷和9份D4VI的混合物在30min内连续滴加到上述反应器中，然后于8本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种反应型有机硅防水剂的生产方法，其特征在于：具体方法如下：1)将含有非离子乳化剂与阴离子乳化剂的混合物加入一定量的去离子水，在50～95℃下搅拌20～60min，得乳化剂水混合体系；2)用pH调节剂将步骤1)的乳化剂水混合体系pH值调节至1≤pH＜7或7＜pH≤14；3)将有机硅环体与烷氧基硅烷按一定比例分别或混合后加入步骤2)的乳化剂水混合体系中；4)加料完成后在50～95℃范围内，搅拌聚合30～480min，即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：高风，杨萍，潘兵，
申请(专利权)人：武汉知睿达新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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