一种空心棒状硼化锆粉体的制备方法,属于粉体材料制备技术领域。包括:1)将蔗糖和硼酸加入醋酸中,在75~85℃下搅拌30~50min,得到溶液A;2)在溶液A中滴加正丙醇锆,在60~70℃下搅拌3~5h,干燥,研磨,得到前驱体粉末;3)将前驱体粉末在马弗炉中600~700℃下保温3~5h;然后置于烧结炉,以5~10℃/min的速率升温至1180~1220℃,在1180~1220℃、氩气下保温1h;再以5~8℃/min的速率升温至1550℃,在1550℃、氩气下保温2h。本发明专利技术得到的棒状硼化锆粉体为空心结构,具有比普通棒状结构更大的比表面积;且工艺简单,操作安全,成本低。
【技术实现步骤摘要】
一种空心棒状硼化锆粉体的制备方法
本专利技术属于材料制备
,具体涉及一种空心棒状硼化锆粉体的制备方法。
技术介绍
目前,能够胜任极端环境要求的材料主要集中在高熔点硼化物、碳化物如ZrB2,HfB2,ZrC,HfC和TaC等组成的超高温陶瓷材料。在这些超高温陶瓷材料体系中,硼化锆因其具有高稳定性、高熔点(3240℃)、高硬度(莫氏硬度为9)、良好的导热性(热导率为23-25W/(m·K))、良好的导电性(电导约为1×108S/m)等优点,在高温陶瓷材料、陶瓷基复合材料等领域中得到了广泛的关注和应用。硼化锆的制备过程中,硼化锆粉体的物理形态、杂质含量以及比表面积等都会影响硼化锆的实际应用,而提高比表面积有助于促进硼化锆粉体的烧结,目前硼化锆粉体除无规则形态外以球型、棒状为主,而拥有更大比表面积的空心结构报道较少。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种操作安全,成本低,合成空心棒状结构的硼化锆粉体的制备方法。本专利技术的技术方案如下:本专利技术所述空心棒状硼化锆粉体的制备方法,是采用蔗糖为碳源、正丙醇锆为锆源、硼酸为硼源,通过溶胶凝胶-碳热还原法制备得到,具体包括以下步骤:步骤1、将蔗糖和硼酸加入醋酸中,在75~85℃下搅拌30~50min,得到溶液A,其中蔗糖和硼酸的摩尔比为1:7;步骤2、在步骤1得到的溶液A中滴加正丙醇锆,然后在60~70℃下搅拌3~5h,得到溶液B,其中,硼酸和正丙醇锆的摩尔比为3:1;步骤3、将步骤2得到的溶液B置于真空干燥箱中,在110~120℃温度下、0.01~0.02MPa压力下干燥2~3h,冷却后研磨,得到前驱体粉末;步骤4、硼化锆粉体的合成:将步骤3得到的前驱体粉末置于马弗炉中,在600~700℃下保温3~5h,随炉冷却至室温后取出;然后将上步处理得到的粉末置于真空碳管烧结炉中,以5~10℃/min的速率将温度由室温升温至1180~1220℃,在1180~1220℃温度、氩气气氛下保温1h;然后以5~8℃/min的升温速率升温至1550℃,在1550℃温度、氩气气氛下保温2h,随炉自然冷却至室温,即得到本专利技术所述空心棒状硼化锆粉体。本专利技术的有益效果为:本专利技术制备得到的棒状硼化锆粉体为空心结构,具有比普通棒状结构更大的比表面积;烧结温度低,烧结性能好;制备工艺简单稳定,操作安全,成本低,粉体氧含量低。附图说明图1为本专利技术实施例1制备得到的硼化锆粉体的XRD图谱;图2为本专利技术实施例1制备得到的硼化锆粉体的SEM图。具体实施方式下面结合附图和实施例详述本专利技术的技术方案。实施例1一种空心棒状硼化锆粉体的制备方法,具体包括以下步骤:步骤1、将2.5g蔗糖、2.97g硼酸加入36mL醋酸中,然后在磁力搅拌器上80℃下匀速搅拌30min,得到溶液A;步骤2、将5.30g正丙醇锆匀速滴入步骤1得到的溶液A中,然后在磁力搅拌器上65℃下匀速搅拌3.5h,得到溶液B;步骤3、将步骤2得到的溶液B置于真空干燥箱中,在110℃温度下、0.01MPa压力下干燥2h,冷却后研磨,得到前驱体粉末;步骤4、硼化锆粉体的合成:将步骤3得到的前驱体粉末置于马弗炉中,在600℃下保温3h,随炉冷却至室温后取出;然后将取出的粉末置于真空碳管烧结炉中,以10℃/min的速率将温度由室温升温至1200℃,在1200℃温度、氩气气氛下保温1h;然后以5℃/min的升温速率由1200℃升温至1550℃,在1550℃温度、氩气气氛下保温2h,随炉自然冷却至室温,即得到本专利技术所述空心棒状硼化锆粉体。图1为本专利技术实施例1制备得到的硼化锆粉体的XRD图谱;由图1可知,实施例1成功制备得到了硼化锆粉体。图2为本专利技术实施例1制备得到的硼化锆粉体的SEM图;由图2可知,实施例1得到的硼化锆粉体为空心棒状结构。实施例2一种空心棒状硼化锆粉体的制备方法,具体包括以下步骤:步骤1、将3.00g蔗糖、3.56g硼酸加入43mL醋酸中,然后在磁力搅拌器上75℃下匀速搅拌40min,得到溶液A;步骤2、将6.36g正丙醇锆匀速滴入步骤1得到的溶液A中,然后在磁力搅拌器上60℃下匀速搅拌4h,得到溶液B;步骤3、将步骤2得到的溶液B置于真空干燥箱中,在120℃温度下、0.02MPa压力下干燥2.5h,冷却后研磨,得到前驱体粉末;步骤4、硼化锆粉体的合成:将步骤3得到的前驱体粉末置于马弗炉中,在650℃下保温4h,随炉冷却至室温后取出;然后将取出的粉末置于真空碳管烧结炉中,以10℃/min的速率将温度由室温升温至1180℃,在1180℃温度、氩气气氛下保温1h;然后以5℃/min的升温速率由1180℃升温至1550℃,在1550℃温度、氩气气氛下保温2h,随炉自然冷却至室温,即得到本专利技术所述空心棒状硼化锆粉体。实施例3步骤1、将3.50g蔗糖、4.46g硼酸加入55mL醋酸中,然后在磁力搅拌器上85℃下匀速搅拌50min,得到溶液A;步骤2、将7.95g正丙醇锆匀速滴入步骤1得到的溶液A中,然后在磁力搅拌器上70℃下匀速搅拌4.5h,得到溶液B;步骤3、将步骤2得到的溶液B置于真空干燥箱中,在110℃温度下、0.02MPa压力下干燥3h,冷却后研磨,得到前驱体粉末;步骤4、硼化锆粉体的合成:将步骤3得到的前驱体粉末置于马弗炉中,在700℃下保温5h,随炉冷却至室温后取出;然后将取出的粉末置于真空碳管烧结炉中,以10℃/min的速率将温度由室温升温至1220℃,在1220℃温度、氩气气氛下保温1h;然后以5℃/min的升温速率由1220℃升温至1550℃,在1550℃温度、氩气气氛下保温2h,随炉自然冷却至室温,即得到本专利技术所述空心棒状硼化锆粉体。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种空心棒状硼化锆粉体的制备方法,包括以下步骤:步骤1、将蔗糖和硼酸加入醋酸中,在75~85℃下搅拌30~50min,得到溶液A,其中蔗糖和硼酸的摩尔比为1:7;步骤2、在步骤1得到的溶液A中滴加正丙醇锆,然后在60~70℃下搅拌3~5h,得到溶液B,其中,硼酸和正丙醇锆的摩尔比为3:1;步骤3、将步骤2得到的溶液B置于真空干燥箱中,在110~120℃温度下、0.01~0.02MPa压力下干燥2~3h,冷却后研磨,得到前驱体粉末;步骤4、硼化锆粉体的合成:将步骤3得到的前驱体粉末置于马弗炉中,在600~700℃下保温3~5h,随炉冷却至室温后取出;然后将上步处理得到的粉末置于真空碳管烧结炉中,以5~10℃/min的速率将温度由室温升温至1180~1220℃,在1180~1220℃温度、氩气气氛下保温1h;然后以5~8℃/min的升温速率升温至1550℃,在1550℃温度、氩气气氛下保温2h,随炉自然冷却至室温,即得到本专利技术所述空心棒状硼化锆粉体。
【技术特征摘要】
1.一种空心棒状硼化锆粉体的制备方法,包括以下步骤:步骤1、将蔗糖和硼酸加入醋酸中,在75~85℃下搅拌30~50min,得到溶液A,其中蔗糖和硼酸的摩尔比为1:7;步骤2、在步骤1得到的溶液A中滴加正丙醇锆,然后在60~70℃下搅拌3~5h,得到溶液B,其中,硼酸和正丙醇锆的摩尔比为3:1;步骤3、将步骤2得到的溶液B置于真空干燥箱中,在110~120℃温度下、0.01~0.02MPa压力下干燥2~3h,冷却后研磨,得到前...
【专利技术属性】
技术研发人员:王昕,唐浩月,冯潇强,谢建良,邓龙江,
申请(专利权)人:电子科技大学,
类型:发明
国别省市:四川;51
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