一种制备高纯度D-甘露糖的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备高纯度D-甘露糖的方法，属于D-甘露糖制备技术领域。本发明专利技术的D-甘露糖是取咖啡渣经预处理后，与魔芋粉粉碎成粉末，再加入去离子水和盐酸溶液调节pH值，放入高压反应器中搅拌，再移入发酵罐中，加入酵母泥、氯化钠溶液、硫酸铵、磷酸二氢钾、硫酸镁和水搅拌均匀发酵，收集所得的发酵液，加入活性炭脱色、过滤，再加入钼酸锌粉末搅拌、过滤，加热后加入无水乙醇和D-甘露糖晶种结晶、析晶、离心，最后加入无水乙醇去除杂质，经过滤、干燥制得。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术制备的D-甘露糖纯度和收率高，纯度达98%以上，产品收率达60%以上；制备过程中无杂质产生，无任何污染，所得成品易分离。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备高纯度D-甘露糖的方法，属于D-甘露糖制备

技术介绍
D-甘露糖为白色晶体或结晶粉末，味甜带苦。易溶于水，微溶于乙醇。D-甘露糖作为一种六碳糖，自然界中以游离状态存在的很少，多以甘露聚糖的形式存在作为糖类，甘露糖的主要用途是甜味剂，用于食品饮料的添加剂，也可作为药用，对糖尿病人、肥胖病、便秘和高胆固醇等疾病患者有良好的辅助治疗作用。它能有效的黏附在细菌壁表面，使细菌无法附着于膀胱壁，而被尿液冲出体外，大大减少细菌沉积引致发炎的机会。不但对肠道益菌无害，而且不会早就抗药性的细菌，完全符合自然医学无毒、无害、无副作用的要求。甘露糖作为八大醣质营养中最重要的一种，它有助于细胞间沟通，抑制肿瘤生长，预防寄生虫、细菌、病毒及细菌感染作用，D-甘露糖的应用和发展前景十分广阔。D-甘露糖的工业化生产目前以提取法为主，其主要工艺路线是通过酸解得到甘露糖和其他寡糖混合液，再通过有机结晶得到结晶D-甘露糖，该方法原料受局限，酸解过程杂质较多，分离提纯困难，而且结晶过程需使用大量有机乙醇，会给环境造成严重污染。还有通过异构酶进行差向异构，得到甘露糖和果糖混合液，通过纯化、水相结晶得96%结晶甘露糖。这种制备工艺由于甘露糖、果糖分离较困难，而且，在工业化生产中80%以上的高果糖浆是由葡萄糖异构制得，导致果糖的购买成本要高于葡萄糖。该方法不仅成本高而且成品分离困难，导致产品的收率和纯度较低，不适合进行工业化生产。因此，研究出一种制得高纯度、高收率、易分离、无污染的D-甘露糖的制备方法，在相关领域有很好的发展前景。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题:针对目前方法制备D-甘露糖的过程中分离困难，从而导致D-甘露糖纯度和收率较低的弊端，提供了一种制备高纯度D-甘露糖的方法，该方法取咖啡渣经预处理后，与魔芋粉粉碎成粉末，通过加入去离子水和盐酸溶液调节PH值，加入酵母泥、氯化钠溶液、硫酸铵、磷酸二氢钾、硫酸镁和水发酵，再通过活性炭脱色，加入钼酸锌粉末、水乙醇和D-甘露糖晶种结晶、析晶、尚心，最后加入无水乙醇去除杂质，得纯度为98%以上的D-甘露糖。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是: (1)取400?600g咖啡渣放在容器中，向其中加入水淹没咖啡渣3?5cm，搅拌5?lOmin，过滤，将所得的过滤物放入干燥箱中干燥，然后将其取出冷却至室温； (2)将上述干燥冷却后的过滤物放入粉碎机中，向其中加入200?300g魔芋粉，粉碎成80?90目粉末，然后将其取出放入容器中，向其中加入去离子水淹没粉末，再向其中加入质量分数为35%的盐酸溶液，调节pH为6.0?6.5，将其放入高压反应器中，搅拌3?5min，转速设定为300?400r/min，温度设定为40?50°C，压力设定为4.2?4.5MPa ； (3)待上述搅拌结束后，将容器中的浑浊液放入发酵罐中，向其中加入100?200g酵母泥、100?150mL质量分数为8%的氯化钠溶液、0.2?0.4g硫酸钱、10?15mg磷酸二氢钾、18?22g硫酸镁和4?6L水搅拌均勾，发酵2?4天，转速设定为150?200r/min，温度设定为30?35°C，发酵结束后，过滤，收集发酵液； (4)将上述所得发酵液放入容器中，向其中加入100?120g活性炭，搅拌10?15min，静置3?5min，过滤得滤液，向滤液中加入70?10g钼酸锌粉末，搅拌30?40min，温度设定为50?60°C，静置2?4h，进行过滤，得过滤液； (5)将所得的过滤液放入容器中加热，待其溶液中的水浓度为15wt%?20wt%，加入容器中液体体积I?2倍的无水乙醇和20?35g D-甘露糖的晶种，结晶14?15h，温度控制为22?33°C，析晶，离心得到D-甘露糖的粗品； (6)将所得的D-甘露糖的粗品放入温度为20?23°C的无水乙醇中浸泡，搅拌15?20min，转速设定为3000?3500r/min，过滤，干燥即可得高纯度D-甘露糖。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是: (1)本专利技术制备的D-甘露糖易于分离，纯度达98%以上，产品收率达60%以上； (2)该方法操作简单，成本低，制备过程中无杂质产生，无任何污染，所得成品易分离。【具体实施方式】首先取400?600g咖啡渣放在容器中，向其中加入水淹没咖啡渣3?5cm，搅拌5?lOmin，过滤，将所得的过滤物放入干燥箱中干燥，然后将其取出冷却至室温；然后将上述干燥冷却后的过滤物放入粉碎机中，向其中加入200?300g魔芋粉，粉碎成80?90目粉末，然后将其取出放入容器中，向其中加入去离子水淹没粉末，再向其中加入质量分数为35%的盐酸溶液，调节pH为6.0?6.5，将其放入高压反应器中，搅拌3?5min，转速设定为300?400r/min，温度设定为40?50°C，压力设定为4.2?4.5MPa ;待上述搅拌结束后，将容器中的浑浊液放入发酵罐中，向其中加入100?200g酵母泥、100?150mL质量分数为8%的氯化钠溶液、0.2?0.4g硫酸钱、10?15mg磷酸二氢钾、18?22g硫酸镁和4?6L水搅拌均勾，发酵2?4天，转速设定为150?200r/min，温度设定为30?35°C，发酵结束后，过滤，收集发酵液；将上述所得发酵液放入容器中，向其中加入100?120g活性炭，搅拌10?15min，静置3?5min，过滤得滤液，向滤液中加入70?10g钼酸锌粉末，搅拌30?40min，温度设定为50?60°C，静置2?4h，进行过滤，得过滤液；再将所得的过滤液放入容器中加热，待其溶液中的水浓度为15wt%?20wt%，加入容器中液体体积I?2倍的无水乙醇和20?35g D-甘露糖的晶种，结晶14?15h，温度控制为22?33°C，析晶，离心得到D-甘露糖的粗品；最后将所得的D-甘露糖的粗品放入温度为20?23°C的无水乙醇中浸泡，搅拌15?20min，转速设定为3000?3500r/min，过滤，干燥即可得高纯度D-甘露糖。实例I 首先取400g咖啡渣放在容器中，向其中加入水淹没咖啡渣3cm，搅拌5min，过滤，将所得的过滤物放入干燥箱中干燥，然后将其取出冷却至室温；然后将上述干燥冷却后的过滤物放入粉碎机中，向其中加入200g魔芋粉，粉碎成80目粉末，然后将其取出放入容器中，向其中加入去离子水淹没粉末，再向其中加入质量分数为35%的盐酸溶液，调节pH为6.0，将其放入高压反应器中，搅拌3min，转速设定为300r/min，温度设定为40°C，压力设定为4.2MPa ;待上述搅拌结束后，将容器中的浑浊液放入发酵罐中，向其中加入10g酵母泥、10mL质量分数为8%的氯化钠溶液、0.2g硫酸钱、1mg磷酸二氢钾、18g硫酸镁和4L水搅拌均勾，发酵2天，转速设定为150r/min，温度设定为30 °C，发酵结束后，过滤，收集发酵液；将上述所得发酵液放入容器中，向其中加入10g活性炭，搅拌l当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高纯度D‑甘露糖的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取400～600g咖啡渣放在容器中，向其中加入水淹没咖啡渣3～5cm，搅拌5～10min，过滤，将所得的过滤物放入干燥箱中干燥，然后将其取出冷却至室温；（2）将上述干燥冷却后的过滤物放入粉碎机中，向其中加入200～300g魔芋粉，粉碎成80～90目粉末，然后将其取出放入容器中，向其中加入去离子水淹没粉末，再向其中加入质量分数为35%的盐酸溶液，调节pH为6.0～6.5，将其放入高压反应器中，搅拌3～5min，转速设定为300～400r/min，温度设定为40～50℃，压力设定为4.2～4.5MPa；（3）待上述搅拌结束后，将容器中的浑浊液放入发酵罐中，向其中加入100～200g酵母泥、100～150mL质量分数为8%的氯化钠溶液、0.2～0.4g硫酸铵、10～15mg磷酸二氢钾、18～22g硫酸镁和4～6L水搅拌均匀，发酵2～4天，转速设定为150～200r/min，温度设定为30～35℃，发酵结束后，过滤，收集发酵液；（4）将上述所得发酵液放入容器中，向其中加入100～120g活性炭，搅拌10～15min，静置3～5min，过滤得滤液，向滤液中加入70～100g钼酸锌粉末，搅拌30～40min，温度设定为50～60℃，静置2～4h，进行过滤，得过滤液；（5）将所得的过滤液放入容器中加热，待其溶液中的水浓度为15wt%～20wt%，加入容器中液体体积1～2倍的无水乙醇和20～35g D‑甘露糖的晶种，结晶14～15h，温度控制为22～33℃，析晶，离心得到D‑甘露糖的粗品；（6）将所得的D‑甘露糖的粗品放入温度为20～23℃的无水乙醇中浸泡，搅拌15～20min，转速设定为3000～3500r/min，过滤，干燥即可得高纯度D‑甘露糖。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：裴俊，盛艳花，高力群，
申请(专利权)人：常州市鼎日环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32