本发明专利技术一种采用二次阳极氧化制备稀土掺杂二氧化铈膜的方法，将铈片在氮气保护下退火；用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对退火后的铈片进行打磨并用无水乙醇清洗干净，用金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上，将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面，将抛光后的铈片放入无水乙醇液中超声清洗；将稀土氧化物溶于硝酸中，配制成稀土盐溶液；用氨水溶液调节稀土盐溶液的pH值为6.3～7.8制成电解液；将待阳极氧化的铈片为阳极，放入电解液中二次阳极氧化，阳极氧化完毕后，风干；将阳极氧化件放入马弗炉内焙烧，取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的稀土掺杂二氧化铈膜。本发明专利技术制备出了两面为多纳米直孔中间为致密的稀土掺杂二氧化铈膜。
【技术实现步骤摘要】
一种采用二次阳极氧化制备稀土掺杂二氧化铈膜的方法
本专利技术属于材料学领域，涉及一种二氧化铈膜，具体来说是一种采用二次阳极氧化制备稀土掺杂二氧化铈膜的方法。
技术介绍
由于稀土掺杂二氧化铈具有高的储氧能力和氧离子导电性能，可用于固体氧化物燃料电池的电解质。目前固体氧化物燃料电池的电解质通常支撑在电极上尤其是阳极上，现有丝网印刷法、流延法、共压法、旋转涂覆法、浸渍涂覆法、溶胶-凝胶成膜法、喷雾分解法等。这些薄膜制备技术在电解质的制备与应用过程中得到了很大的发展，但仍存在着一定的不足，如电解质薄膜厚度的可控性、附着力以及通常需在1000℃以上烧结并烧成时出现缺陷等。
技术实现思路
针对现有技术中的上述技术问题，本专利技术提供了一种采用二次阳极氧化制备稀土掺杂二氧化铈膜的方法，所述的这种采用二次阳极氧化制备稀土掺杂二氧化铈膜的方法解决了现有技术的电解质薄膜厚度、附着力不可控，而且烧结时容易出现缺陷的技术问题。本专利技术提供了一种采用二次阳极氧化制备稀土掺杂二氧化铈膜的方法，包括如下步骤：（1）将厚度为0.1~0.3mm的铈片在氮气保护下450~600℃退火1~5h；（2）用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对退火后的铈片进行打磨并用无水乙醇清洗干净，用0.5~1.5μm的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上，将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面，将抛光后的铈片放入无水乙醇液中超声清洗；（3）将稀土氧化物溶于硝酸中，配制成稀土盐溶液；其中稀土氧化物为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪稀土氧化物中的一种或一种以上的稀土氧化物的混合物，稀土盐溶液中稀土的浓度为：300～500g/L；（4）用氨水溶液调节上述稀土盐溶液的pH值为：6.3～7.8，加乙二醇，在搅拌下加氨水，制成电解液；在乙二醇中，氨水的浓度为2.5~400g/L、稀土盐的浓度为30~50g/L；（5）以铂或铅为阴极，将待阳极氧化的铈片为阳极，放入电解液中阳极氧化，阳极氧化的工艺条件为电流密度8～200mA/dm2、氧化温度0～20℃、搅拌转速100～600rpm，氧化时间1~3h，取出，放入60~80℃的硝酸-双氧水的混合溶液中至铈片表面没有黄色物质为止，用蒸馏水冲洗铈片，并用冷风吹干，取该铈片在上述阳极氧化的工艺条件下继续进行阳极氧化1.0～8.7h，阳极氧化完毕后，阳极氧化件用水冲洗，风干；（6）将阳极氧化件放入马弗炉内，以0.4~0.6℃/min程序升温至320～800℃，在320～400℃焙烧0.5～2h，冷至室温，取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的稀土掺杂二氧化铈膜。进一步的，在所述的硝酸-双氧水的混合溶液中，硝酸的质量百分比浓度为35%，双氧水的质量百分比浓度为2%。进一步的，铈片的厚度为0.2mm。进一步的，用1μm的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上。进一步的，所述的稀土氧化物为氧化镧、氧化镝、氧化钐、氧化镨、氧化铽、氧化铒、氧化镥、氧化镨中的任意一种。本专利技术制备出了两面为多纳米直孔中间为致密的稀土掺杂二氧化铈膜。采用Fisher公司生产的MPO测厚仪测定两面多纳米直孔的孔长分别为23～97μm。本专利技术和已有技术相比，其技术进步是显著的。本专利技术可通过控制铈片的阳极氧化时间，从而可控制稀土掺杂二氧化铈膜薄膜的厚度。采用采用BrukerAXSMicroanalysisGmbH能谱仪测定稀土掺杂二氧化铈膜中稀土的含量按质量百分比计算为7.8～28.6%。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进一步阐述，但并不限制本专利技术。实施例1将100mm×100mm×0.1mm的铈片在氮气保护下500℃退火3h。用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对退火后的铈片进行打磨并用无水乙醇清洗干净，用0.5μm的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上，将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面。将抛光后的铈片放入无水乙醇液中超声清洗。称取17.5920g氧化镧于50mL小烧杯中，在搅拌下加25mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中镧浓度为300g/L。称取17.496g氧化钕于50mL小烧杯中，在搅拌下加25mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中钕浓度为300g/L。在2L的烧杯中加入上述镧浓度为300g/L的溶液50mL和上述钕浓度为300g/L的溶液50mL，用氨水溶液调节溶液pH值为7.3，加785mL乙二醇，在搅拌下加2.5g氨水，溶解形成硝酸镧-硝酸钕-氨水-乙二醇混合溶液，移入1L容量瓶中，用乙二醇稀释至刻度，制得电解液。将上述电解液转入2L的烧杯中，将上述100mm×100mm×0.1mm的待阳极氧化铈片放入电解液中并为阳极，阴极为150mm×150mm×0.5mm的铂板，磁力搅拌，搅拌转速为100rpm，电流密度为8mA/dm2，氧化温度0℃，氧化时间2h，取出，放入70℃的35%硝酸-2%双氧水的混合溶液中至铈片表面没有黄色物质为止，用蒸馏水冲洗上述铈片，并用冷风吹干，取上述铈片在上述阳极氧化的工艺条件下继续进行阳极氧化1h，取出阳极氧化件，用去离子水冲洗净，风干，放入坩埚中，放入马弗炉内，以0.5℃/min程序升温至400℃，在400℃焙烧0.5h。冷至室温，取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的镧和钕掺杂二氧化铈膜。采用Fisher公司生产的MPO测厚仪测定两面多纳米直孔的孔长分别为23μm。采用BrukerAXSMicroanalysisGmbH能谱仪测定镧和钕掺杂二氧化铈膜中镧和钕的含量按质量百分比计算分别为2.1%和5.7%。实施例2将100mm×100mm×0.3mm的铈片在氮气保护下500℃退火3h。用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对退火后的铈片进行打磨并用无水乙醇清洗干净，用1.5μm的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上，将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面。将抛光后的铈片放入无水乙醇液中超声清洗。称取28.6915g氧化镝于100mL小烧杯中，在搅拌下加40mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中镝浓度为500g/L。称取31.7500g氧化钇于100mL小烧杯中，在搅拌下加45mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中钇浓度为500g/L。在2L的烧杯中加入上述镝浓度为500g/L的溶液50mL和上述钇浓度为500g/L的溶液50mL，用氨水溶液调节溶液pH值为6.9，加375mL乙二醇，在搅拌下加400g氨水，溶解形成硝酸镝-硝酸钇-氨水-乙二醇混合溶液，移入1L容量瓶中，用乙二醇稀释至刻度，制得电解液。将上述电解液转入2L的烧杯中，将上述100mm×100mm×0.3mm的待阳极氧化铈片放入电解液中并为阳极，阴极为150mm×150mm×0.5mm的铂板，磁力搅拌，搅拌转速为600rpm，电流密度为200mA/dm2，氧化温度20℃，氧化时间2h，取出，放入70℃的35%硝酸-2%双氧水的混合溶液中至铈片表面没有黄色物质为止，用蒸馏水冲洗上述铈片，并用冷风吹干，取上述铈片在上述阳极氧化的工艺条件下继续进行阳极氧化8.7h，取出阳极氧本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用二次阳极氧化制备稀土掺杂二氧化铈膜的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将厚度为0.1~0.3mm的铈片在氮气保护下450~600℃退火1~5h；（2）用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对退火后的铈片进行打磨并用无水乙醇清洗干净，用0.5~1.5μm的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上，将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面，将抛光后的铈片放入无水乙醇液中超声清洗；（3）将稀土氧化物溶于硝酸中，配制成稀土盐溶液；其中稀土氧化物为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪稀土氧化物中的一种或一种以上的稀土氧化物的混合物，稀土盐溶液中稀土的浓度为：300～500g/L；（4）用氨水溶液调节上述稀土盐溶液的pH值为6.3～7.8，加乙二醇，在搅拌下加氨水，制成电解液；在乙二醇中，氨水的浓度为2.5~400g/L、稀土盐的浓度为30~50g/L；（5）以铂或铅为阴极，将待阳极氧化的铈片为阳极，放入电解液中阳极氧化，阳极氧化的工艺条件为电流密度8～200mA/dm2、氧化温度0～20℃、搅拌转速100～600rpm，氧化时间1~3h，取出，放入60~80℃的硝酸‑双氧水的混合溶液中至铈片表面没有黄色物质为止，用蒸馏水冲洗铈片，并用冷风吹干，取该铈片在上述阳极氧化的工艺条件下继续进行阳极氧化1.0～8.7 h，阳极氧化完毕后，阳极氧化件用水冲洗，风干；（6）将阳极氧化件放入马弗炉内，以0.4~0.6℃/min 程序升温至320～800℃，在320～400℃焙烧0.5～2 h，冷至室温，取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的稀土掺杂二氧化铈膜。...
【技术特征摘要】
1.一种采用二次阳极氧化制备稀土掺杂二氧化铈膜的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将厚度为0.1~0.3mm的铈片在氮气保护下450~600℃退火1~5h；（2）用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对退火后的铈片进行打磨并用无水乙醇清洗干净，用0.5~1.5μm的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上，将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面，将抛光后的铈片放入无水乙醇液中超声清洗；（3）将稀土氧化物溶于硝酸中，配制成稀土盐溶液；其中稀土氧化物为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪稀土氧化物中的一种或一种以上的稀土氧化物的混合物，稀土盐溶液中稀土的浓度为：300～500g/L；（4）用氨水溶液调节上述稀土盐溶液的pH值为6.3～7.8，加乙二醇，在搅拌下加氨水，制成电解液；在乙二醇中，氨水的浓度为2.5~400g/L、稀土盐的浓度为30~50g/L；（5）以铂或铅为阴极，将待阳极氧化的铈片为阳极，放入电解液中阳极氧化，阳极氧化的工艺条件为电流密度8～200mA/dm2、氧化温度0～20℃、搅拌转速100～600rpm，氧化时间1~3h，取出，放入6...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘小珍，陈捷，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：上海;31
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