本发明专利技术公开了一种铝酸锂粉体的制备工艺，异丙醇铝和甲醇锂在低温水热条件下转化为铝酸锂纳米管束，包括：异丙醇铝、甲醇锂和去离子水混合——加入表面活性剂——回流至凝胶化——蒸馏水搅拌水解——超声波分散——水热反应——蒸馏水清洗——焙烧。异丙醇铝、甲醇锂和去离子水混合的醇：醇盐为50:1-55:1，搅拌温度为60度。水热反应的温度为150-160度，反应时间为2-3d。焙烧温度为500-600度，焙烧时间30h-40h。该发明专利技术操作简单，制备得到的铝酸锂粉体质量稳定，绝缘性好、机械强度高，在高温下有良好的化学稳定性，具有很好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种铝酸锂粉体的制备工艺。
技术介绍
于近年来燃料电池研究工作的发展和核能工业的开展，偏铝酸锂(Li A 102)的制备研究引起了越来越大的关注。Li A 102粉体的用途主要集中于两个方面:一是用作熔融碳酸盐燃料电池(MCFC)的支撑膜材料，二是作为熔融反应堆的氚增殖材剃引。近年来，欧美及日本等发达国家在开发高效率的熔融碳酸盐燃料电池(MCFC)方面和在研究混合堆氚增殖实验方面取得巨大进展，特别是日本和美国的MCFC研究已经在进行实验放大和建立生产线阶段，因此，Li A 102粉体作为支撑膜材料具有很大的市场需求。国外对Li A 102的研究和生产方面做了大量的工作，已经形成了批量化生产；我国对Li A 102粉体的制备也做了一些研究工作，但大多仅限于实验室的应用研究，在国内尚无大规模化生产。随着国内高科技能源技术产业的不断发展，高质量的偏铝酸锂粉体的需求将不断增加；所以，研究生产高品质的Li A 102粉体前景看好。偏铝酸锂(Li A 102)粉体目前最主要的应用是作为熔融碳酸盐燃料电池(MCFC)的电解质膜材料和熔融反应堆的氚增殖材料。这两者都要求其使用的材料必须具有以下性能:绝缘性能好，机械强度高，在高温下具有良好的化学、热稳定性和力学稳定性，与其它材料有广泛的相容性。作为固体氚增殖材料，还要求其有极好的辐射行为，该材料锂的含量相对较高，有利于经过中子辐射后转化为氚。偏铝酸锂用作短波长发光器件Ga N基蓝光LEDs的衬底材料，这也是对其研究的热点之一。偏铝酸锂在熔融碳酸盐燃料电池(MCFC)中的应用MCFC是一种清洁高效的新型发电装置，它是由阴极、阳极和电解质隔膜构成，其中电解质膜是MCFC的核心部件，在电池中起到电子绝缘、离子导电、阻气密封作用，它必须强度高、能耐高温熔盐腐蚀、浸入熔融碳酸盐电解质后阻气性好，因此，它的好坏直接影响电池的性能。MCFC隔膜材料最早是采用MgO，但MgO在高温熔盐中发生溶解。研究表明，Li A 102具有良好的热稳定性及耐熔融碳酸盐腐蚀能力，因而目前国外普遍采用Li A 102作电池隔膜材料。熔融碳酸盐燃料电池(MCFC)具有绿色环保、原料气体来源广泛、易于组及发电效率高等特点。美国和日本始终领导着MCFC技术的发展。美国从事MCFC研究的单位主要有国际燃料电池公司(IFC)、煤气技术研究所(IGT)、能源研究公司(ERC)。1995年ERC在加州S a nt a Cl a r a建立了 2MW试验电厂，1996年夏季运行达5000h，该试验电厂共有16个电池组，电能效率为43.6% (7820Btu/kffh LHV)，电力净输出量为1.93MW。日本对MCFC的开发主要由NED0、电力公司、煤气公司和机电设备制造厂商组成的“熔融碳酸盐型燃料电池发电系统技术研究组合〃 (MCFC研究组合)进行。日本IHI在川越火力发电厂建成了由4个250kW叠层电池组成的IM级试验发电装置，并于1999年成功进行了发电试验，运行时间达4900多小时。而在国内，中科院大连化物所研究开发了电解质隔膜用材料Li A 102的工艺，并已组装了(28x110) cm2单电池，现正在进行千瓦级MCFC电池组研制。上海交通大学燃料电池研究所研制并组装了(12X10)cm2MCFC单体，并于1999年11月发电成功，又在2000年3月成功完成小电堆的发电，目前正在进行I kW MCFC电堆的研制。从国内外试验结果中发现，电解质隔膜烧结、阴极溶解、阳极蠕变、双极板腐蚀、电解质流失等问题是制约其商品化的核心问题。研究人员普遍认为，Li A 102在650〃C是稳定的相态；较低C02分压的阴极气氛促进偏铝酸锂颗粒生长；高温、强碱性碳酸盐环境利于偏铝酸锂颗粒生长；电池操作条件下偏铝酸锂发生液相烧结；偏铝酸锂颗粒生长遵循溶解一沉淀机理；偏铝酸锂颗粒生长，诱发隔膜孔径粗化，致使隔膜的保持电解质能力下降，导致MCFC电池性能下降。而日本太田健一郎认为a.Li A 102和γ.Li A 102都可以作隔膜材料，制备的隔膜性能主要取决于隔膜材料粒度及隔膜制备工艺。隔膜制备工艺主要有热压法、电泳沉积法、冷滚法、热滚法、流铸法、带铸法。随着对隔膜材料及其制备工艺的研究，焦点集中为用带铸法制备Li?02隔膜。偏招酸锂作为固体氣增殖材料的研究自80年代以来，世界各国对锂陶瓷的制备、性质、相容性、放射性能等进行了广泛的研究。可用于国际热核聚变实验堆的实验包层模块)中进行大规模的氚增殖实验。我国“863”计划中的混合堆专题研究计划中，锂陶瓷7-Li A 102被列为首选固体氚增殖剂。从上世纪80年代开始，在国家863计划聚变.裂变混合堆项目资助下，中国工程物理研究院开展了大量产氚锂陶瓷材料的制备和相关性能的研究工作。由于氚在增殖剂中的扩散决定着氚释放的速率，因此研究增殖剂放氚行为的最重要内容就是研究氚在增殖剂晶格中的扩散机理。对氚在增殖材料中扩散行为研究，主要通过“堆外法”和“堆内法”两种方法进行放氚研究。目前，不同国家的研究人员用这两种方法测得的氚在丫 -Li A 102材料中的扩散系数相差很大，可达5_10个数量级。因此，对扩散系数的测定及研究产生差别的原因仍是各国研究人员关注的课题。微乳液法是将两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后制备粉体的一种方法。该工艺具有装置简单、能耗低、操作容易、能有效控制颗粒大小等特点，但该方法消耗的表面活性剂及溶剂量多，难以去除最后获得粒子表面的有机物，且成本较高。Khomane等用环己烷为油相，及正己醇为表面活性剂，以质量比5:3:2混合后分成三等分；然后取2M的LiN03和A I (N03) 3分别溶于其中的两份溶剂中，通过搅拌后形成乳浊液，另取8M的NH40H加入到第三份溶剂中；把以上三份乳浊液液混合并搅拌4h并陈化20h，后离心得到沉淀，并经过醇洗、水洗、干燥后，最后在950°C煅烧得到粒径约为30nm、比表面积为70m2/g的)，-Li A 102和极少量的Li A 150s。化学共沉淀法是选择含一种或多种金属离子的可溶性溶液中加入沉淀剂，或在一定的温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类沉淀从溶液中析出，沉淀经过滤、洗涤、干燥、热分解，得到所需的最终样品。该方法简单易行，易于进行微量元素添加，原料低廉，但制备过程中容易发生分布沉淀，得到的粉体分散性差，在脱水过程中会产生严重团聚结块现象。Khomane等以LiN03和A I (N03) 3为金属盐，以N a OH为沉淀剂，通过缓慢滴加沉淀剂形成沉淀，沉淀物经离心、水洗、丙酮洗、干燥，最后在950°C煅烧得到粒径约为120nm、比表面积为23m2/g的q(_Li A 102和极少量的Li A 1508。溶胶.凝胶法溶胶.凝胶法是近几十年迅速发展起来的粉体制备新技术。该方法将易于水解的金属化合物(无机盐或醇盐)在某种溶剂中与水发生反应，经过水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，再经干燥、烧结处理，得到所需的各种粉体。其优点是工艺、设备简单，制品的纯度高，烧结温度比传统的固相法低200°C?500°C，缺点原料价格高，凝胶颗粒之问烧结性差本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铝酸锂粉体的制备工艺，其特征在于异丙醇铝和甲醇锂在低温水热条件下转化为铝酸锂纳米管束，包括：异丙醇铝、甲醇锂和去离子水混合——加入表面活性剂——回流至凝胶化——蒸馏水搅拌水解——超声波分散——水热反应——蒸馏水清洗——焙烧。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：沈秋，
申请(专利权)人：无锡桥阳机械制造有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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