提供一种甲苯至二硝基甲苯方法中的分离方法，其中所述方法具有包括下列的第一过程步骤：将含甲苯的第一料流(1)和含硝酸的第二料流(2)进料至第一反应器(R1)，使含甲苯的第一料流(1)和含硝酸的第二料流(2)在第一反应器(R1)中反应生成第一反应混合物(3)，所述第一反应混合物(3)包含由酸相和含有一硝基甲苯的有机相得到的第一液/液混合相，将第一反应混合物(3)进料至第一分离设备(S1)中，将第一反应混合物(3)在第一分离设备(S1)中分离成具有至第二过程步骤流向的第一正向料流(4)和具有回到第一反应器(R1)流向的第一反向料流(5)；所述方法具有包括下列的第二过程步骤：将第一正向料流(4)进料至第二反应器(R2)，将含硝酸的第三料流(6)和含硫酸的第四料流(7)进料至第二反应器(R2)，使第一正向料流(4)、含硝酸的第三料流(6)和含硫酸的第四料流(7)在第二反应器(R2)内反应生成第二反应混合物(8)，所述第二反应混合物(8)包含第二液/液混合酸相和含一硝基甲苯和二硝基甲苯的有机相，将第二反应混合物(8)进料至第二分离设备(S2)中，将第二反应混合物(8)在第二分离设备(S2)中分离成具有至过程输出流向的第二正向料流(9)和具有回到第一反应器(R1)流向的第二反向料流(10)，其中，在第一分离步骤(S1)和/或第二分离步骤(S2)之后，在聚结器中进行至少一种料流(4、5、9、10)的精细分离。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利说明】在甲苯至二硝基甲苯的方法中二硝基甲苯与混合酸的分离 方法 本专利技术涉及一种在甲苯至二硝基甲苯的方法中，通过利用聚结器而从混合酸相中 分离有机相的分离方法。 有机相包括一硝基甲苯和/或二硝基甲苯。混合酸相包括硫酸、硝酸、亚硝酸和例 如因亚硝酸分解而产生的氮氧化物气体。 甲苯至二硝基甲苯的硝化是众所周知的。通常，甲苯至二硝基甲苯的方法包括两 个步骤。在第一步骤中，甲苯与硝酸在硝化反应器中反应生成一硝基甲苯作为有机相，以 及在第二步骤中，一硝基甲苯与硝酸和硫酸在硝化反应器中反应生成二硝基甲苯作为有机 相。 每个反应器的流出物为有机相和混合酸相的混合物。为了得到高浓度的有机相， 可将有机相从酸相中分离。存在几种从反应器流出物的酸相中分离有机相的方法。 在US7851661B2中使用动态分离器将反应产物分离成含有一硝基甲苯的有机相 和含有硫酸的水相。通过离心力或依靠重力的静态沉降分离而发生动态分离。动态分离 的问题在于动态分离器不能从混合酸相中完全分离有机相，原因在于受限于配置有分离 器的技术结构。动态分离器技术结构的限制在于在设备中两相相间受控于所谓的正则环 (regularring)，在静态沉降器中在重相和轻相卸料侧，所述正则环类似于磨损作用，并且 在正常运行期间不受控制的设备中，正则环为一种固定装置。调节设备的唯一方式是关闭 并拆卸动态分离器，并且将正则环改变成不同尺寸的环。动态分离器的关闭降低了分离方 法的效率。 另外，在运行期间，由于反应器产物中两相的浓度和密度总是随时间不断变化，并 且由于提供了例如具有磨损的固定分离器，两相总是可能会发生夹带。 这种夹带的缺点在于增加了硝化体系中的内循环，由此还降低了反应器中的反应 停留时间，并且可能改变反应器中的两相比例。另外，如果某些反应器产物的浓度增加至临 界水平以上，则存在潜在的安全风险。爆炸的潜在风险的一个实例为一硝基甲苯反应器内 的甲苯浓度是否增加至导致副产物（如黑色酸）的某一水平之上。对于黑色酸组分的副产 物的反应可能性如下所示：N0+N02+2H2S04- 2N0HS0 4+H20C7Hs+2N0HS04+3H2S04-(C7HS) * (NOHSO4) 2* (H2SO4) 3 由于提供了黑色复杂组分，因此存在潜在的分解风险。 当一硝基甲苯反应器中的停留时间过短或如果缺少硝酸，则会出现黑色酸组分。 本专利技术的优势在于内循环减少约10%，其导致一硝基甲苯反应器中的停留时间减少约 10%。优势为更小的安全风险以及对甲苯浓度改进和有效的控制。由此，消除了生产设备 运行的瓶颈。 在US5902910A中，通过相分离器将反应产物分离成含一硝基甲苯的有机相和第 一废酸相。另外，在US5902910A中，通过相分离器从第二废酸相中分离含二硝基甲苯的有 机相。 在US6506948B1中，在生产的某些阶段之后提及了相分离器，但是却没有给出关 于分离器的类型和/或分离方法的基本原理和/或分离方法的更多细节。 相分离器的常见缺点是堵塞，其通常发生在一定运行时间之后。堵塞原因可为腐 蚀颗粒粘附在设备中和/或污垢物阻塞设备。由于堵塞，必须停止生产过程并拆卸和清洗 相分离器。分离器的关闭降低了分离方法的效率。 因此，本专利技术的目标问题是提供一种改进的分离方法，其具有提高的分离效率，并 且对于分离需要更少的停留时间以及克服了上述缺点。 所述目标问题通过甲苯至二硝基甲苯方法中的分离方法而解决，所述分离方法具 有包括下列的第一过程步骤：将含有甲苯的第一料流和含有硝酸的第二料流进料至第一反 应器内，使含有甲苯的第一料流和含有硝酸的第二料流在第一反应器中反应生成第一反应 混合物，所述第一反应混合物包含由酸相和含有一硝基甲苯的有机相得到的第一液/液混 合相，将第一反应混合物进料至第一分离设备中，将第一反应混合物在第一分离设备中分 离成具有至第二过程步骤流向的第一正向料流和具有回到第一反应器流向的第一反向料 流；所述分离方法具有包括下列的第二过程步骤：将第一正向料流进料至第二反应器中， 将含硝酸的第三料流和含硫酸的第四料流进料至第二反应器中，使第一正向料流、含硝酸 的第三料流和含硫酸的第四料流在第二反应器中反应生成第二反应混合物，所述第二反应 混合物包含第二液/液混合酸相和含有一硝基甲苯和二硝基甲苯的有机相，将第二反应混 合物进料至第二分离设备中，将第二反应混合物在第二分离设备中分离成具有至过程输出 流向的第二正向料流和具有回到第一反应器流向的第二反向料流，其中在第一分离步骤和 /或第二分离步骤之后，在聚结器中进行至少一种料流的精细分离。 本专利技术的反应器应理解为用于容纳并控制化学反应的设备。 本专利技术的分离设备应理解为用于分离不同物质的设备。本专利技术的分离设备优选为 离心分离器。 本专利技术的正向料流应理解为在过程中向下游方向的料流，优选至下一个过程步骤 的料流，至过程输出的料流。 本专利技术的反向料流应理解为在过程中向上游方向的料流，优选至前一个过程步骤 的料流，至过程输入的料流。 本专利技术的过程输出应理解为最终过程步骤的产物的输出，优选产物二硝基甲苯的 输出。 本专利技术的精细分离应理解为从有机相中分离液/液混合酸相和分离气相。混合酸 相优选包含硫酸、硝酸和亚硝酸。有机相优选包含二硝基甲苯和/或一硝基甲苯。气相优 选包含氮氧化物。 本专利技术的第一分离步骤应理解为第二分离步骤上游的分离步骤。优选在第一分离 步骤中，通过动态分离器分离过程料流。 本专利技术的第二分离步骤应理解为第一分离步骤下游的分离步骤。优选在第二分离 步骤中，通过静态分离器分离过程料流。在第二分离步骤中，静态分离器的优势在于可减少 停留时间，其增加过程中的生产量。 本专利技术的聚结器应理解为静态分离器。静态分离是基于静态沉降和/或基于分离 器用于相分离的内构件。优选内构件为网格型、线型、纤维烛形（fibercandles)、叶片组 (vanepacks)和/或分离器内用于分离相的其他结构。在仅静态沉降的情况下，还可使用 无内构件的设备。 优选聚结器为机械聚结器和/或静电聚结器。机械聚结器使用过滤器和/或内构 件如挡板，静电聚结器则使用直流电（DC)或交流电（AC)电场或其结合。 优选聚结器从液/液相的有机相中分离混合酸相，以及还分离气相。 如果相为腐蚀性的，则至少与腐蚀性相接触的分离器元件的优选材料为聚四氟乙 烯（PTFE)。 优选的聚结器和/或内构件的实例为供应商Franken和/或Pall的聚结器和/ 或内构件，更优选为内件Pall型LCS4H2HH。优选的内件纤维网孔径可为约10至20微米。 优选安装气囊来分离气相。 在聚结器中进行精细分离具有回到第一反应器流向的第二反向料流的分离方法。 在聚结器中进行精细分离具有至过程输出流向的第二正向料流的分离方法。 在聚结器中进行精细分离具有至第二过程步骤流向的第一正向料流的分离方法。 在聚结器中进行精细分离具有回到第一反应器流向的第一反向料流的分离方法。 一种分离方法，其中具有回到第一反应器流向的第二反向料流包括液/液混合酸当前第1页1 2 3 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种在甲苯至二硝基甲苯方法中的分离方法，所述分离方法具有包括下列的第一过程步骤：—将含甲苯的第一料流(1)和含硝酸的第二料流(2)进料至第一反应器(R1)，—使含甲苯的第一料流(1)和含硝酸的第二料流(2)在第一反应器(R1)中反应生成第一反应混合物(3)，所述第一反应混合物(3)包含由酸相和含有一硝基甲苯的有机相得到的第一液/液混合相，—将第一反应混合物(3)进料至第一分离设备(S1)中，—将第一反应混合物(3)在第一分离设备(S1)中分离成具有至第二过程步骤流向的第一正向料流(4)和具有回到第一反应器(R1)流向的第一反向料流(5),所述分离方法具有包括下列的第二过程步骤：—将第一正向料流(4)进料至第二反应器(R2)，—将含硝酸的第三料流(6)和含硫酸的第四料流(7)进料至第二反应器(R2)，—使第一正向料流(4)、含硝酸的第三料流(6)和含硫酸的第四料流(7)在第二反应器(R2)中反应生成第二反应混合物(8)，所述第二反应混合物(8)包含第二液/液混合酸相和含一硝基甲苯和二硝基甲苯的有机相，—将第二反应混合物(8)进料至第二分离设备(S2)中，—将第二反应混合物(8)在第二分离设备(S2)中分离成具有至过程输出流向的第二正向料流(9)和具有回到第一反应器(R1)流向的第二反向料流(10)，其中在第一分离步骤(S1)和/或第二分离步骤(S2)之后，在聚结器中进行至少一种料流(4、5、9、10)的精细分离。...
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：Y·戴，D·P·李，P·S·贾，Z·蔡，S·內托，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，上海巴斯夫聚氨酯有限公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE
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