一种高纯度正庚烷的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度正庚烷的生产方法，原料(5)经脱异庚烷塔(1)精馏分离，塔底的脱轻粗正庚烷进入抽提精馏塔(2)与复合循环溶剂(10)逆流接触进行抽提精馏，抽提精馏塔(2)顶部物流(1)进入正庚烷再蒸塔(4)进行精馏，正庚烷再蒸塔(4)塔顶物流进回流罐(15)，部分返回正庚烷再蒸塔(4)，另一部分作为产品(16)出装置，正庚烷再蒸塔(4)塔底物流进入抽提精馏塔(2)底部物流进入溶剂回收塔(3)进行回收，回收后的溶剂回收塔(3)底部物流返回到抽提精馏塔(2)，溶剂回收塔(3)塔顶物流为重组分至罐区，该方法生产的产品纯度高，装置能耗低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石油化工的，即以直馏、油田轻烃或重 整抽余油经加氢脱除杂质而后分离，获得的碳七馏分为原料，采用N-甲酰吗啉（NMF) +乙二 醇（EG)复合抽提溶剂进行抽提精馏，并经产品净化，获得高纯度正庚烷的生产方法。
技术介绍
正庚烷是工业上用途最广的烃类溶剂之一，是最具有代表性的非极性溶剂之一。 正庚烷作为重要的化工原料和溶剂，已经被广泛应用于医药、化工、高分子材料、橡胶工业 以及食品分析等行业。国外的许多知名企业都有该产品，多数企业利用合成的方法生产高 纯度正庚烷，成本较高。近几年，德国和日本等国已有企业从溶剂油中提取正庚烷，但未见 报道。 直馏、油田轻烃或重整抽余油经加氢脱除杂质和分离得到的碳七馏分中含有 30%-70% (wt)的的正庚烷。但由于原料中含有与正庚烷沸点（98. 4°C)非常相近的组分 甲基环己烷，甲基环己烷的沸点（100. 9°C)，若以普通精馏方法，获得高纯度的正庚烷不经 济，也不现实。 分子筛吸附分离是高纯度正庚烷制备的主要方法之一，康亚飞、杜旭东等.正 庚烷在5A分子筛上的高温吸附/脱附及扩散性能高校化学工程学报，2011，25(1): 172-176.分析了正庚烷在5A分子筛微孔内吸附作用。CN101134703公开了变压吸附提取 正庚烷联产正辛烷产品工艺，该方法采用多塔加温变压吸附流程和精馏分离流程的组合提 取正庚烷联产正辛烷产品。目前，在吸附分离高纯度正庚烷产品技术方面还处于实验研究 阶段。 刘晶杨基和等从直馏汽油分级分离正庚烷及甲基环己烷常州大学学报（自然 科学版），2010, 22 (3) :34-37.以直馏汽油为原料，采用初步精馏分级、萃取精馏、深度精馏 分级工艺分离正庚烷和甲基环己烷。以醇A为萃取剂进行萃取精馏，得到96. 26 %的正庚烷 和92. 10%的甲基环己烷。该技术不能得到98%以上的高纯度正庚烷。 CN200610039269. 6公开了精馏和复合萃取精馏结合提取正庚烷和甲基环己烷的 方法，120号溶剂油经初馏塔预处理得到的物料中正庚烷和甲基环己烷含量63%以上；该 物料经精馏塔处理，塔顶得到51 %以上的正庚烷和44%以上的甲基环己烷；该物料经复合 萃取剂萃取分离，得到98. 9 %以上的正庚烷，塔釜流出含萃取剂的混合液，经再生塔处理， 再生塔顶一部分馏分含67%正庚烷，返回萃取塔作原料，另一部分得98. 8%以上的甲基环 己烷产品，其余馏分返还使用，萃取剂循环使用。复合萃取剂采用环丁砜和N-甲基吡咯烷 酮的I: 1混合溶剂，环丁砜在200°C以上将加速降解，呈酸性，同时诱发N-甲基吡咯烷酮 的降解，加速对设备的腐蚀。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，经加氢脱除杂质后富含正碳 七的馏分为原料，采用N-甲酰吗啉（NMF)+乙二醇（EG)复合溶剂进行抽提精馏，经正庚烷 再蒸塔精馏净化，正庚烷含量大于99%。 本专利技术，原料5经脱异庚烷塔1精馏分离，塔底的脱 轻粗正庚烷进入抽提精馏塔与复合循环溶剂10逆流接触进行抽提精馏，抽提精馏塔2顶部 物流1进入正庚烷再蒸塔4进行精馏，正庚烷再蒸塔4塔顶物流进回流罐15,部分返回正庚 烷再蒸塔4,另一部分作为产品16出装置，正庚烷再蒸塔4塔底物流进入抽提精馏塔2底部 物流进入溶剂回收塔3进行回收，回收后的溶剂回收塔3底部物流返回到抽提精馏塔2,溶 剂回收塔3塔顶物流为重组分至罐区。 所述的复合循环溶剂为N-甲酰吗啉（NMF) +乙二醇（EG)按质量比1 : 4~10,优 选质量比1 : 5~8。 所述的原料5为富含正碳七的馏分，为油田凝析油装置副产的C7馏分、重整芳烃 抽提抽余油或者含正庚烷的C7馏分至少一种，正庚烷含量为30%~70重量％。 所述的脱异庚烷塔1的理论板数95~100,操作压力（表）0? 05~0? 09MPa，塔顶 温度104~113°C，塔底温度126~135°C。 所述的抽提精馏塔2的理论板数60~70,操作压力（表）0? 06~0? 08MPa，塔顶 温度115~117°C，塔底温度140~148°C。 所述的溶剂回收塔3的理论板数25~30,操作压力（表）0? 05~0? 08MPa，塔顶 温度124~128°C，塔底温度215~227°C。 所述的抽提精馏塔2塔顶气相进入正庚烷再蒸塔4,正庚烷再蒸塔4的理论板数 35~40,操作压力（表）0.05~0.055MPa，塔顶温度110~113°C，塔底温度133~138°C。 与现有技术吸附分离方法相比，本专利技术具有对设备 的要求低，产品质量更稳定，能耗合理的优点；与现有技术普通精馏、加加氢精馏方法相比 本专利技术具有产品纯度高，装置能耗低。【附图说明】 图1为本专利技术工艺流程示意图。 其中： 1.脱异庚烷塔，2.抽提精馏塔，3.溶剂回收塔，4.正庚烷再蒸塔，5.原料，6.脱异 庚烷塔进料，7.脱异庚烷塔重沸器，8.脱轻粗正庚烷，9.脱异庚烷塔回流罐，10.复合循环 溶剂，11.轻组分，12.抽提精馏塔顶气，13.抽提精馏塔重沸器，14.富溶剂，15.正庚烷再蒸 塔回流罐，16.高纯度正庚烷，17.溶剂回收塔重沸器，18.溶剂回收塔回流罐，19.重组分。【具体实施方式】 下面结合附图对本专利技术作进一步说明： 以直馏、油田轻烃或重整抽余油经加氢脱除杂质而后分离，获得正庚烷质量分数 含量30%~70%的粗正庚烷为原料，经脱异庚烷塔1，进行精馏分离，塔顶产品为轻组分， 塔底获得的脱轻粗正庚烷异庚烷质量分数含量小于〇. 2 %，该塔在微正压下操作。脱轻粗正 庚烷进入抽提精馏塔2中下部，复合循环溶剂（NMF+EG)进入抽提精馏塔2上部，进行抽提 精馏操作，塔顶气相进入正庚烷再蒸塔底部，正庚烷再蒸塔顶获得产品为质量分数含量大 于等于99%的高纯度正庚烷。抽提精馏塔2塔底物流富溶剂进入溶剂回收塔3中下部，进 行蒸馏操作，塔顶产品为重组分，塔底为循环溶剂，循环溶剂依次做正庚烷再蒸塔重沸器和 脱异庚烷塔重沸器7热源和原料加热器热源后，循环回抽提精馏塔2。 脱异庚烷塔1的理论板数95~100,操作压力（表）0? 05~0? 09MPa，塔顶温度 104~113°C，塔底温度126~135°C;该塔设计的轻重关键组分分别为3-甲基己烷和正庚 烷，塔底产品异庚烷以下轻组分（含异庚烷）质量分数含量小于0.2%。 抽提精馏塔2的理论板数60~70,操作压力（表）0? 06~0? 08MPa，塔顶温度 115~117°C，塔底温度140~148°C;脱轻粗正庚烷与N-甲酰吗啉（NMF)+乙二醇（EG)复 合抽提溶剂的质量流量比为：1 : 4~10,优选质量比1 : 5~8。 溶剂回收塔3的理论板数25~30,操作压力（表）0? 05~0? 08MPa，塔顶温度 124~128°C，塔底温度215~227°C。 抽提精馏塔2塔顶气相进入正庚烷再蒸塔4,正庚烷再蒸塔4的理论板数3当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术一种高纯度正庚烷的生产方法，原料(5)经脱异庚烷塔(1)精馏分离，塔底的脱轻粗正庚烷进入抽提精馏塔(2)与复合循环溶剂(10)逆流接触进行抽提精馏，抽提精馏塔(2)顶部物流(1)进入正庚烷再蒸塔(4)进行精馏，正庚烷再蒸塔(4)塔顶物流进回流罐(15)，部分返回正庚烷再蒸塔(4)，另一部分作为产品(16)出装置，正庚烷再蒸塔(4)塔底物流进入抽提精馏塔(2)底部物流进入溶剂回收塔(3)进行回收，回收后的溶剂回收塔(3)底部物流返回到抽提精馏塔(2)，溶剂回收塔(3)塔顶物流为重组分至罐区。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙秋荣，汤红年，
申请(专利权)人：中石化广州工程有限公司，中石化炼化工程集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44