本发明专利技术提供了一种稀有气体全组分含量在线分析方法。该方法包括以下步骤：对稀有气体制样装置的主管线抽真空和加热去气处理；将空气标样连接到进样口，对连接管线抽真空，控制空气标样的进样压力；对空气标样进行净化，富集稀有气体；将富集的稀有气体送入四级质谱进行一系列的分析计算；对天然气样本重复上述操作；得到天然气样本中稀有气体全组分含量校正值。该方法具有操作简单、分析快捷、可靠性高、重复性好、准确性高等特点，可以为天然气中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量评价及利用提供准确可靠的参数。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，特别涉及天然气中稀有气体 He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量在线分析方法，属于油气地质勘探中天然气实验分析技术领 域。
技术介绍
稀有气体是指元素周期表中的零族元素，主要包括He、Ne、Ar、Kr、Xe、Rn，由于Rn 为放射性元素，地质研究通常仅涉及He、Ne、Ar、Kr、Xe。稀有气体因化学性质不活泼，导热 系数和电阻小、熔沸点低、易于发光等特殊物理性质，在航空航天、原子能、低温超导、深潜、 激光、电子、医学、冶金、油气勘探等领域或行业具有重要工业用途和应用价值。 天然气是稀有气体重要工业来源之一，进行天然气中稀有气体全组分含量分析对 于明确稀有气体全组分含量总体分布特征、开展稀有气体工业利用具有重要意义。目前，天 然气中稀有组分分析以He、Ar分析为主，缺乏对天然气中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组 分含量分布特征的全面认识，制约了天然气中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量综合 评价及利用的开展。 因此，提供一种稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量在线分析方法成为本领域 亟待解决的技术问题。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全 组分含量在线分析方法，该方法能够为天然气中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量评 价及利用提供准确可靠参数。 为达到上述技术目的，本专利技术提供了一种稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量 在线分析方法，其包括以下步骤： a、利用稀有气体制样装置中的机械栗、分子栗和离子栗对稀有气体制样装置的主 管线进行抽真空，并对稀有气体制样装置中的锆基炉、吸气剂栗和活性炭炉进行加热去气 处理； b、将空气标样连接到稀有气体制样装置的进样口，对连接空气标样和稀有气体制 样装置之间的连接管线进行抽真空，利用进样微调阀和薄膜规控制空气标样的进样压力； c、利用稀有气体制样装置中的锆基炉和吸气剂栗对空气标样中包括烃类气体、 N2、02、C02、H2S和H2的活性气体进行净化，富集稀有气体； d、将步骤c富集的稀有气体送入四级质谱进行分析，分别得到空气标样中稀有气 体4他、21如、 4°4^84&、1316的同位素离子信号强度41，利用空气标样中稀有气体全组分含 量的国际公认值C allI及空气标样中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe的进样分压，分别计算得到 四级质谱对空气标样中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe信号响应的灵敏度Si，其中，所述i = He、Ne、Ar、Kr 或 Xe ; e、按照步骤d所述的操作方法，对上述空气标样进行至少6次灵敏度的测量分析， 分别得到所述空气标样中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe的灵敏度平均值S avCTagei，所述i = He、 Ne、Ar、Kr 或 Xe ; f、对天然气样本按照上述步骤a-c进行处理后，将富集的稀有气体送入四级质谱 进行分析，分别得到天然气样本中稀有气体4他、 21如、4°4^84&、1316的同位素离子信号强 度A gasi，利用步骤e得到的空气标样中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe的灵敏度平均值SavCTagei 及天然气样本的进样压力Pgas，计算得到天然气样本中稀有气体全组分含量实验值Cgasi，其 中，所述 i = He、Ne、Ar、Kr 或 Xe ; g、按照步骤f所述的操作方法，对空气标样至少重复进行6次该操作，得到空气标 样中稀有气体全组分含量实验值C_ _s_di，并与步骤d中所述的空气标样中稀有气体全 组分含量的国际公认值C ailI进行比较，得到校正系数Ki，所述i = He、Ne、Ar、Kr或Xe ; h、利用步骤g中的校正系数Ki对步骤f中的天然气样本中稀有气体全组分含量 实验值cgasi进行校正，得到天然气样本中稀有气体全组分含量校正值C ravlsed gas valu4,完成 天然气样本中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量在线分析。 在上述方法中，优选地，在步骤a中，所述主管线抽真空至10 7_10 8Pa(将主管线的 真空度设置为上述范围，能够降低管壁吸附气体等对天然气样品的影响，提高天然气样品 的分析数据的准确性和可靠性。 在上述方法中，优选地，在步骤a中，所述对稀有气体制样装置中的锆基炉、吸气 剂栗和活性炭炉进行加热去气处理包括以下步骤：将锆基炉升温至800°C加热去气2-4小 时、降温至350°C备用；将吸气剂栗升温至400°C加热30分钟，降至室温备用；将活性炭炉 升温至400°C加热15分钟，降至室温备用。 在上述方法中，优选地，在步骤b中，所述连接管线抽真空至10 2Pa ;所述空气标样 的进样压力为l〇〇-l〇〇〇Pa。 在上述方法中，优选地，所述步骤c包括：打开锆基炉控制阀门对空气标样中包括 烃类气体、N 2、02、C02、H2S和H2的活性气体进行净化，富集稀有气体；然后，打开吸气剂栗控 制阀门对包括H 2的残余活性气体进行进一步净化，富集稀有气体。 在上述方法中，优选地，在步骤d结束后，步骤e开始前，还包括利用稀有气体制样 装置中的分子栗和离子栗抽掉残余稀有气体，并对稀有气体制样装置中的锆基炉、活性炭 炉和吸气剂栗按照步骤a所述的方法进行加热去气处理的步骤。 在上述方法中，优选地，在步骤a开始前，还包括利用高压钢瓶连接到采样井采集 天然气样本的步骤。 在上述方法中，优选地，采集天然气样本时，还包括利用天然气冲洗高压钢瓶后， 采集天然气连续气流的中段的步骤；更优选地，所述冲洗次数为4-6次，总的冲洗时间为 10-15分钟。 在上述方法中，优选地，在利用高压钢瓶连接到采样井采集天然气样本前，还包括 对高压钢瓶进行抽真空的步骤；更优选地，所述高压钢瓶抽真空至10 3Pa以上。 本专利技术中所使用的稀有气体制样装置为本领域现有的装置，该装置的专利号为： ZL 201010236355. 2〇 本专利技术的有益效果： 本专利技术提供的稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量在线分析方法，具有操作简 单、分析快捷、可靠性高、重复性好、准确性高等特点，可以为天然气中稀有气体He、Ne、Ar、 Kr、Xe全组分含量评价及利用提供准确可靠的参数。【附图说明】 图1是稀有气体全组分含量在线分析装置的结构示意图； 图2是天然气样品中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量折线图； 主要组件符号说明： 1 :尚压钢瓶；2 :空气标样；3 :二级调压阀A ;3' ：二级调压阀B ;4 :进样口；5 :机械 栗；6 :薄膜规；7 :进样微调阀；8 :分子栗；9 :锆基炉；10 :活性炭炉；11 :吸气剂栗；12 :离 子栗；13 :取样阀；14 :四级质谱；15 :计算机控制系统。【具体实施方式】 为了对本专利技术的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本专利技术的技 术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本专利技术的可实施范围的限定。 实施例 本实施例提供了一种稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量在线分析方法，其包 括以下步骤（本实施例采用图1所示的装置进行稀有气体全组分含量在线分析）： 1)选用容积为0. 7L本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量在线分析方法，其包括以下步骤：a、利用稀有气体制样装置中的机械泵、分子泵和离子泵对稀有气体制样装置的主管线进行抽真空，并对稀有气体制样装置中的锆基炉、吸气剂泵和活性炭炉进行加热去气处理；b、将空气标样连接到稀有气体制样装置的进样口，对连接空气标样和稀有气体制样装置之间的连接管线进行抽真空，利用进样微调阀和薄膜规控制空气标样的进样压力；c、利用稀有气体制样装置中的锆基炉和吸气剂泵对空气标样中包括烃类气体、N2、O2、CO2、H2S和H2的活性气体进行净化，富集稀有气体；d、将步骤c富集的稀有气体送入四级质谱进行分析，分别得到空气标样中稀有气体4He、21Ne、40Ar、84Kr、132Xe的同位素离子信号强度Ai，利用空气标样中稀有气体全组分含量的国际公认值Cairi及空气标样中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe的进样分压，分别计算得到四级质谱对空气标样中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe信号响应的灵敏度Si，其中，所述i＝He、Ne、Ar、Kr或Xe；e、按照步骤d所述的操作方法，对上述空气标样进行至少6次灵敏度的测量分析，分别得到所述空气标样中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe的灵敏度平均值Saveragei，所述i＝He、Ne、Ar、Kr或Xe；f、对天然气样本按照上述步骤a‑c进行处理后，将富集的稀有气体送入四级质谱进行分析，分别得到天然气样本中稀有气体4He、21Ne、40Ar、84Kr、132Xe的同位素离子信号强度Agasi，利用步骤e得到的空气标样中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe的灵敏度平均值Saveragei及天然气样本的进样压力Pgas，计算得到天然气样本中稀有气体全组分含量实验值Cgasi，其中，所述i＝He、Ne、Ar、Kr或Xe；g、按照步骤f所述的操作方法，对空气标样至少重复进行6次该操作，得到空气标样中稀有气体全组分含量实验值Cair measuredi，并与步骤d中所述的空气标样中稀有气体全组分含量的国际公认值Cairi进行比较，得到校正系数Ki，所述i＝He、Ne、Ar、Kr或Xe；h、利用步骤g中的校正系数Ki对步骤f中的天然气样本中稀有气体全组分含量实验值Cgasi进行校正，得到天然气样本中稀有气体全组分含量校正值Crevised gas valuei，完成天然气样本中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量在线分析。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王晓波，李志生，李剑，王东良，马成华，孙庆伍，王义凤，崔会英，李谨，王蓉，马卫，王志宏，郝爱胜，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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