一种N-甲基二烯丙基丙磺酸盐的合成方法技术

本发明专利技术公开一种N-甲基二烯丙基丙磺酸盐（MAPS）的合成方法，包括如下内容：首先称取摩尔比为2:1～9:1的N-甲基二烯丙基胺（MA）和1，3-丙磺酸内酯（PS），并向N-甲基二烯丙基胺中加入1，3-丙磺酸内酯；然后在10℃～60℃的温度下反应0.5-4h；最后经过滤、抽提、干燥制得N-甲基二烯丙基丙磺酸盐。该方法具有无需使用溶剂、反应时间短、产品收率高、适于工业应用等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种N-甲基二烯丙基丙磺酸盐的合成方法。
技术介绍
N-甲基二烯丙基丙磺酸盐(MAPS)是一种烯丙基胺类衍生物单体，其分子式为： CiqH19NO3S，分子量为：233,分子结构式如下：MAPS是一种白色粉末状固体，易溶于水，微溶于大部分有机溶剂。MAPS作为一种新型 水溶性两性单体，因其化学和热稳定性好、水化能力强且含有不易受溶液PH值影响、对盐 不敏感的等数目的季铵阳离子和磺酸盐阴离子而倍受关注。与仅含有一种电荷的水溶性阴 离子型或阳离子型聚合物相比，MPS的性能较为独特。在分子间和分子链内作用力性质方 面，只含有一种电荷的聚电解质，静电作用力仅为静电斥力；而对于两性聚合物，静电作用 既可为斥力，也可为引力，取决于分子链中正负电荷的相对数目。在溶液性质方面，大分子 净电荷为零或分子链上正负电荷基团数目相等的两性聚合物，其盐水溶液的粘度不但不降 低，反而增高，呈现出十分明显的"反聚电解质效应"(antipolyelectrolyte effect)。这种 独特的性质赋予两性聚合物独特的功能。目前，鉴于油田钻井中地层温度高以及矿化度高 的特点，要使钻井过程中达到井壁稳定，安全钻进的效果，聚合物必须具有很好的增粘能力 和很强的耐温、抗盐及抗剪切能力。显然，MPS两性聚合物可以满足这样的要求。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种N-甲基二烯丙基丙磺酸盐的合成方法。该 方法具有无需使用溶剂、反应时间短、产品收率高、适于工业应用等优点。 一种N-甲基二烯丙基丙磺酸盐（MAPS)的合成方法，包括如下内容：首先分别称取 摩尔比为2:1~9:1的N-甲基二烯丙基胺（MA)和1，3_丙磺酸内酯（PS)，并向N-甲基二 烯丙基胺中加入1，3-丙磺酸内酯；然后在KTC~60°C的温度下反应0. 5-4h ;最后经过滤、 抽提、干燥制得N-甲基二烯丙基丙磺酸盐。 本专利技术方法中所述的N-甲基二烯丙基胺（MA)和1，3-丙磺酸内酯（PS)的摩尔比 为2. 5:1~8:1。1，3-丙磺酸内酯可以滴加到N-甲基二烯丙基胺中，也可以直接一次性加 入到N-甲基二烯丙基胺中，优选直接一次性加入方式。采用直接一次性加入时N-甲基二 烯丙基胺（MA)和1，3-丙磺酸内酯（PS)摩尔比为5. 2:1~7. 8:1。采用滴加方式时N-甲 基二烯丙基胺（MA)和1，3_丙磺酸内酯（PS)摩尔比优选为2. 5:1~5:1，滴加前可以将1， 3_丙磺酸内酯加热熔化。 本专利技术方法中优选在20~55°C的温度下反应1~3h。 本专利技术方法中抽提溶剂选用甲醇或乙醇，优选乙醇，抽提时间为1~3h。干燥温度 为30~50°C，干燥时间为10~20h。 与现有技术相比，本专利技术N-甲基二烯丙基丙磺酸盐（MAPS)的合成方法具有如下 优点： (1)本专利技术方法将1，3-丙磺酸内酯加入到过量的N-甲基二烯丙基胺中，过量的N-甲 基二烯丙基胺不仅可以作为原料参与反应，而且也能够起到溶剂的作用，避免了常规方法 中使用有毒的丙酮为溶剂，是一种绿色的合成方法； (2 )本专利技术方法通过控制1，3-丙磺酸内酯和N-甲基二烯丙基胺的摩尔比及投料方式， 解决了 1，3_丙磺酸内酯和N-甲基二烯丙基胺按照常规方法直接进行反应时(一般为等摩 尔比反应)，不能得到单体MAPS的问题； (3)本专利技术方法无需使用有毒的丙酮为溶剂，具有绿色环保、反应时间短、产品收率高、 操作简单、适于工业应用等优点。【具体实施方式】 下面结合实施例来具体说明本专利技术方法的作用和效果，但以下实施例不构成对本 专利技术方案的限制。 实施例1 称取410gMA放入反应器中，然后放入恒温水浴锅中，加热并开始搅拌。再称取122gPS， 直接加入到MA中，反应温度为35°C，搅拌反应I. 5h后得到MAPS的粗产品。将MAPS粗产品 转移到大片滤纸中包裹住，放置于索式抽提器中，使用乙醇为溶剂抽提lh，抽提完毕后将滤 纸包放在干燥箱中，在40°C下干燥，最终得到纯净的MAPS单体，产率为90. 4%，(产率为实际 得到产物的质量与按化学计量比反应得到的理论产物质量的比值，下同）。 实施例2 称取650gMA倒入反应器中，然后放入恒温水浴锅中，加热并开始搅拌。再称取122gPS， 直接加入到MA中，反应温度为25°C，搅拌反应3h后得到MAPS的粗产品。将MAPS粗产品转 移到大片滤纸中包裹住，放置于索式抽提器中，使用乙醇为溶剂抽提3h，抽提完毕后将滤纸 包放在干燥箱中，在50°C下干燥，最终得到纯净的MAPS单体，产率为91. 7%。 实施例3 称取500gMA倒入反应器中，然后放入恒温水浴锅中，加热并开始搅拌。再称取122gPS， 直接加入到MA中，反应温度为55°C，搅拌反应2h后得到MAPS的粗产品。将MAPS粗产品转 移到大片滤纸中包裹住，放置于索式抽提器中，使用乙醇为溶剂抽提2. 5h，抽提完毕后将滤 纸包放在干燥箱中，在35°C下干燥，最终得到纯净的MAPS单体，产率为89. 4%。 实施例4 称取220gMA倒入反应器中，然后放入恒温水浴锅中，加热并开始搅拌。再称取122gPS， 缓慢滴加入到MA中，滴加完毕搅拌反应I. 5h，反应温度为30°C，得到MAPS的粗产品。将 MPS粗产品转移到大片滤纸中包裹住，放置于索式抽提器中，使用乙醇为溶剂抽提lh， 抽提完毕后将滤纸包放在干燥箱中，在35°C下干燥，最终得到纯净的MAPS单体，产率为 88. 4%〇 比较例1 (直接反应） 按照化学计量比MA :PS为1:1反应。称取I IOgM倒入反应器中，然后放入恒温水浴锅 中，加热并开始搅拌。再称取122gPS，直接加入到MA中，反应温度为20°C，搅拌反应0. 5h 后得到大块聚合产物，已无MAPS单体，产率为0。按照化学计量比反应时，反应中生产大量 的热无法及时散去，温度瞬间急剧上升，导致原料MA和产物MAPS都发生聚合。 比较例2 (常规方法，以丙酮为溶剂反应） 称取120gMA倒入反应器中，然后放入恒温水浴锅中，加热并开始搅拌。再称取122gPS 溶于1000 g丙酮，将混合溶液直接加入到MA中，反应温度为60°C，搅拌反应4h后得到MAPS 的粗产品。将MAPS粗产品转移到大片滤纸中包裹住，放置于索式抽提器中，使用乙醇为溶 剂抽提2h，抽提完毕后将滤纸包放在干燥箱中，在35°C下干燥，最终得到纯净的MPS单体， 产率为78. 3%。【主权项】1. 一种N-甲基二烯丙基丙磺酸盐(MAPS)的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括 如下内容：首先分别称取摩尔比为2:1~9:1的N-甲基二烯丙基胺和1，3-丙磺酸内酯，并 向N-甲基二烯丙基胺中加入1，3-丙磺酸内酯；然后在KTC~60°C的温度下反应0. 5-4h ; 最后经过滤、抽提、干燥制得N-甲基二烯丙基丙磺酸盐。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：分别称取的N-甲基二烯丙基胺和1，3-丙 磺酸内酯的摩尔比为2. 5:1~8:1。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：1，3_丙磺酸内酯滴加到N-甲基二烯丙基 胺中或者直接一次性加入到N-甲基二烯丙基胺中。4. 根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N‑甲基二烯丙基丙磺酸盐（MAPS）的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括如下内容：首先分别称取摩尔比为2:1～9:1的N‑甲基二烯丙基胺和1，3‑丙磺酸内酯，并向N‑甲基二烯丙基胺中加入1，3‑丙磺酸内酯；然后在10℃～60℃的温度下反应0.5‑4h；最后经过滤、抽提、干燥制得N‑甲基二烯丙基丙磺酸盐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨超，鲁娇，陈楠，张志智，尹泽群，刘全杰，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11