一种治疗足癣的复方制剂的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种治疗足癣的复方制剂的检测方法，所述复方制剂主要由甲硝唑，制霉菌素，硫磺，冰片，硼砂，十六醇，单硬脂酸甘油酯，硬脂酸，白凡士林，三乙醇胺和甘油按下述方法制备而成：取甲硝唑、制霉菌素、硫磺、硼砂粉碎，过100目，混匀；取十六醇、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸、白凡士林于80℃加热熔融，得油相，备用；取三乙醇胺、甘油加3倍量纯化水溶解，加热至70℃，加入上述药粉，混匀，再将混合物加入油相中，搅拌乳化，降温至50℃，加入冰片，搅匀，即得；所述检测方法包括对甲硝唑的含量测定。本发明专利技术所述检测方法准确，灵敏度高，重复性好，检测结果稳定，可有效检测复方制剂的质量，各检测项标准能保证药物疗效。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于药品检测

技术介绍
足癣是常见的传染性皮肤病，由于掌跖部位多汗、无皮脂分泌（皮脂中的脂肪酸 可抑制真菌生长），足部周围多温暖、潮湿有利于真菌生长、繁殖。该病病程长、易复发，临 床症状有瘙痒、脱肩、水疱、渗出、皲裂等。足癣治疗是一个易治易发的棘手问题。我国是 足癣发病率高的国家，足癣菌遍地分布，周围环境中到处都是癣菌，到底何时再感染难于判 断，国内足癣复发率50 %~80%。 目前，市场上药物许多含有激素（益康倍松乳膏、派瑞松乳膏等），有导致继发感 染和接触性皮炎的潜在危险，而不含激素的中成药类药物（肤痔清、苗族去脚气液等）价格 较高，止痒慢，疗程较长，皮疹恢复不理想，部分脚气液、脚气粉需要兑水泡足。本专利技术所述 药物源于解放军第44医院皮肤科临床经验方，为中西药复方乳膏制剂，不含激素，疗程短， 疗效确切，复发率低。为了更好的控制该药品的质量，为此，本专利技术提供了该制剂的检测方 法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供；所述检测方法准 确，灵敏度高，重复性好，结果可靠，能有效控制该产品的质量，确保复方制剂的临床药效。 为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案实现：一种治疗足癣的复方制剂 的检测方法，所述复方制剂主要由甲硝唑20份，制霉菌素10份，硫磺50份，冰片50份，硼 砂50份，十六醇50份，单硬脂酸甘油酯80份，硬脂酸100份，白凡士林40份，三乙醇胺10 份和甘油120份按下述方法制备而成：取甲硝唑、制霉菌素、硫磺、硼砂粉碎，过100目，混 匀；取十六醇、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸、白凡士林于80°C加热熔融，得油相，备用；取三乙 醇胺、甘油加3倍量纯化水溶解，加热至70°C，加入上述药粉，混匀，得混合物，再将混合物 加入油相中，搅拌，乳化，降温至50°C，加入冰片，搅匀，即得；所述检测方法包括含量测定 方法；所述含量测定方法包括对甲硝唑的含量测定。 前述的治疗足癣的复方制剂的检测方法中，所述甲硝唑的含量测定方法为，照中 国药典附录高效液相色谱法试验： 色谱条件与系统适用性试验：以250X4. 6mm, 5 μπι的DIKMA Diamonsil C18柱为 色谱柱；以甲醇：水=10-30:60-70为流动相；流速为0. 8-1. 2mL/min ;柱温为20-40°C，检 测波长为300-340nm ; 对照品溶液的制备：精密称取甲硝唑对照品适量，加流动相定容为25-45 μ g/mL 即得； 供试品溶液的制备：称取本品加入流动相溶液，水浴20min，冷却，补重，摇匀，过 滤，取续滤液作为供试品，即得； 测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各?ο μ L，注入液相色谱仪，测定，即 得。 前述的治疗足癣的复方制剂的检测方法中，所述甲硝唑的含量测定方法为，照中 国药典附录高效液相色谱法试验： 色谱条件与系统适用性试验：以250X4. 6mm, 5 μπι的DIKMA Diamonsil C18柱 为色谱柱；以甲醇：水=20:80为流动相；流速为1.0 mL/min ;柱温为30°C ,检测波长为 320nm ； 对照品溶液的制备：精密称取甲硝唑对照品适量，加流动相定容为31. 48 μ g/mL 即得； 供试品溶液的制备：称取本品约0. 5g，精密称定，精密加入流动相溶液50mL，称 定重量，70°C水浴加热20min，冷却，补重，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品，即得； 测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即 得。 前述的治疗足癣的复方制剂的检测方法中，所述复方制剂这样检测： 检查：符合《中国药典》乳膏下有关的各项规定； 含量测定：甲硝唑，照中国药典附录高效液相色谱法试验； 色谱条件与系统适用性试验：以250X4. 6mm, 5 μπι的DIKMA Diamonsil C18柱 为色谱柱；以甲醇：水=20:80为流动相；流速为1.0 mL/min ;柱温为30°C ,检测波长为 320nm ； 对照品溶液的制备：精密称取甲硝唑对照品适量，加流动相定容为31. 48 μ g/mL 即得； 供试品溶液的制备：称取本品约0. 5g，精密称定，精密加入流动相溶液50mL，称 定重量，水浴加热（70°C ) 20min，冷却，补重，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品，即得； 测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即 得。 专利技术人进行了大量的实验，以下是本专利技术所述检测方法的研究 实验例：检测方法研究 ( 一）、仪器与试药 1仪器LC-20AT高效液相色谱仪（日本岛津）；Sk8210HP超声波清洗器（上海科 导超声仪器有限公司）；电子分析天平（梅特勒）；数显恒温水浴锅HH-4(常州澳华仪器有 限公司）； 2试药色谱级甲醇（天津市科密欧化学试剂有限公司）；水为娃哈哈纯净水（杭州 娃哈哈集团有限公司）；自制乳膏（批号2014111901、2014111902、2014111903)甲硝唑（批 号：120718,贵州光正制药有限公司提供）；制霉菌素（批号：120322,购于湖北濠宝泰精细 化工有限公司）；冰片（批号：120209,贵州恒霸药业有限公司提供）；硫磺（批号：111207， 购于同济堂药店）；硼砂（批号：120514,购于同济堂药店）。甘油、硬脂酸、单硬脂酸甘油 酯、白凡士林、十六醇、三乙醇胺等乳膏基质辅料均购自贵阳东新化工有限公司。甲硝唑对 照品（中国食品药品检定研究院提供，批号：100191-200606,含量99.9% )。 二、方法学考察 L色谱条件 色谱柱：DIKMA Diamonsil C18 柱（250X4. 6mm, 5 μ m)，流动相：甲醇：水= 20:80，流速：1.01^.11^111;柱温 ：30°(：，检测波长：32011111。 2.对照品溶液的制备 精密称取甲硝唑对照品适量，加流动相定容成31. 48 μ g · mL \即得。 3.供试品溶液的制备 ①提取方法的选择 精密称取本品约0. 5g，置于IOOmL锥形瓶中，以流动相（30mL)作为溶剂分别用 超声与水浴加热方法处理20min，放冷后，补重，摇匀滤过，取续滤液作为供试品，测定 结果见表1。 表1不同提取方法测定结果（η = 2) 结果表明，超声与水浴加热的方法对于提取甲硝唑的影响较大，其中超声不能完 全使基质溶解分散，使得超声提取出的甲硝唑小于水浴加热，故本实验采用水浴加热提取 处理。 ②提取溶剂的选择 精密称取本品约0. 5g置于IOOmL的锥形瓶中，以流动性与乙醇：水=20:80 =各 自加入30mL作为溶剂采用水浴加热处理20min，冷却，补重，摇匀，过滤，取续滤液作为供试 品，测定结果见表2。 表2不同溶剂测定结果（η = 2) 结果表明，溶剂对甲硝唑提取影响不大，但是乙醇：水（20:80)在分析过程中有拖 尾存在，为了节省溶剂用量，故选甲醇：水（20:80)作为本实验的提取溶剂。 ③溶剂用量的选择 精密称取本品约0. 5g，置于IOOmL的锥形瓶中，加入不同量流动性（10mL、30mL、 50mL、75mL)水浴加热处理放冷后，补重，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品，测定结果见 表3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种治疗足癣的复方制剂的检测方法，其特征在于：所述复方制剂主要由甲硝唑20份，制霉菌素10份，硫磺50份，冰片50份，硼砂50份，十六醇50份，单硬脂酸甘油酯80份，硬脂酸100份，白凡士林40份，三乙醇胺10份和甘油120份按下述方法制备而成：取甲硝唑、制霉菌素、硫磺、硼砂粉碎，过100目，混匀；取十六醇、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸、白凡士林于80℃加热熔融，得油相，备用；取三乙醇胺、甘油加3倍量纯化水溶解，加热至70℃，加入上述药粉，混匀,得混合物，再将混合物加入油相中，搅拌，乳化，降温至50℃，加入冰片，搅匀，即得；所述检测方法包括含量测定方法；所述含量测定方法包括对甲硝唑的含量测定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邱洪，唐旭东，王慧，潘永雪，
申请(专利权)人：中国人民解放军第四十四医院，
类型：发明
国别省市：贵州;52