低粘度二甲基硅油的连续制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种二甲基硅油的生产工艺，特别是一种低粘度二甲基硅油的连续制备工艺。包括如下步骤：水解：三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷按质量比初步混合后进入管式水解反应器反应，洗涤：水解物经三级逐级水洗至中性，调聚：加入催化剂条件下，硅氧烷进行平衡化反应，去羟基：经过滤的二甲基硅油加入羟基清除剂去除硅油内残留的硅羟基，脱除低分子：通过惰性气体鼓泡装置，脱除低分子，脱低后的硅油，过滤储存。本发明专利技术有益效果：解决了洗涤酸水排放量大，含有机物多，废水难处理的难题，提高产品收率和二甲基硅油品质，脱低时间缩短，成本更低，效率更高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种二甲基硅油的生产工艺，特别是一种低粘度二甲基硅油的连续制备工艺。
技术介绍
在二甲基硅油的生产过程中，工业上普遍采用的是由低摩尔质量的二甲基环硅氧烷（D4或DMC）与六甲基二硅氧烷经平衡化反应制取。直接用二甲基二氯硅烷与三甲基氯硅烷共水解制备二甲基硅油，虽然反应流程短，较前述方法制造成本低，但是由于水解后需洗涤至中性，会产生大量废水，而且水解过程容易引入硅羟基，后期调聚也无法完全消除，影响二甲基硅油品质。
技术实现思路
本专利技术是针对氯硅烷制备二甲基硅油现有技术中的不足，提出了一种低粘度二甲基硅油的连续制备工艺，以达到实现无废水排放，提高产品质量的目的。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种低粘度二甲基硅油的连续制备工艺，按如下步骤进行：a、水解三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷按1：2～30的质量比混合后进入管式水解反应器与稀酸水反应，水解温度20～50℃，进料完成后，物料在水解系统停留时间为2～30分钟；b、洗涤水解物经三级或三级以上逐级水洗至中性，洗涤水采用逐级递增使用，三级洗涤后洗涤水用作二级洗涤，二级洗涤后洗涤水用作一级洗涤，一级洗涤后洗涤水进入管式水解反应器作为水解介质，水洗阶段补加的水用量等于进入管式水解反应器的洗涤水用量；c、调聚水洗后物料进入平衡调聚釜中进行平衡化反应，反应开始前加入固体酸类催化剂，加入量为水解物质量的0.5～5%；反应温度为50～80℃，反应2～4小时；d、去羟基调聚经过滤后物料进入脱低釜中加入羟基清除剂去除物料内残留硅羟基，羟基清除剂加入量为该釜进料质量份的0.1～1%；反应温度为50～100℃，反应时间0.5～2小时；e、脱除低分子去除羟基后打开脱低釜釜底惰性气体鼓泡装置，开启真空泵，最终维持容器内真空度为0～0.095MPa，反应温度逐渐升高至150～250℃，框式搅拌器的搅拌速度为80～150转/分，反应时间为3～5小时，脱除低分子后得到的硅油，过滤储存。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果是：本专利技术副产品为质量浓度20～30%的盐酸，无废水排放，由于洗涤稀酸水中夹带的硅氧烷全部返回水解系统，可以解决洗涤酸水排放量大，含有机物多，废水难处理的难题，同时可以提高产品收率。平衡后经过滤的二甲基硅油加入羟基清除剂去除硅油内残留的硅羟基，保证了二甲基硅油品质。脱除低分子过程中，通过惰性气体的搅动和带出作用，提高低分子的脱出程度，缩短脱低时间。相比于常见的二甲基硅氧烷混合环体制备二甲基硅油工艺，本生产工艺成本更低，效率更高。进一步的，本专利技术的优选方案是：步骤a中水解反应稀酸水在连续生产的第一釜时是质量浓度为0.8%的稀盐酸，之后加入的稀酸水是上一釜物料水洗过程中一级水洗后的洗涤水。步骤b中水洗温度为25～90℃；水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度80～150转/分，各级水洗时间均为8～15分钟。步骤c中调聚反应温度为50～80℃，常压条件，框式搅拌器的搅拌速度为80～150转/分，反应2～4小时。步骤d中羟基清除剂为六甲基二硅氮烷，加入量为过滤后二甲基硅油质量份的0.1～1%。步骤d中去羟基反应温度为50～100℃，常压条件，框式搅拌器的搅拌速度为80～150转/分，反应时间0.5～2小时。步骤e中最终维持容器内真空度为0~0.095MPa，框式搅拌器的搅拌速度为80～150转/分，反应时间为3～5小时。步骤c中催化剂是阳离子交换树脂。步骤e中惰性气体是氮气。附图说明图1是本专利技术工艺流程示意图。图中：静态混合器11，管式水解反应器12，预分离器13，水解循环泵14，水解冷却器15，酸分离器16，盐酸净化器17，稀酸冷却器18。一级水洗釜21，一级油水分离器22，一级水洗循环泵23，二级水洗釜24，二级油水分离器25，二级水洗循环泵26，三级水洗釜27，三级油水分离器28，三级水洗循环泵29。水解物储罐31，平衡调聚釜32，过滤器33，脱低釜34，低分子冷却器35，低分子罐36。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术上作进一步说明。实施例1一种低粘度二甲基硅油的连续制备工艺，按如下步骤进行：原料进料配比如下：三甲基氯硅烷：10kg/h；二甲基二氯硅烷：280kg/h；稀酸水：580kg/ha、水解三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷按1:28的配比，经静态混合器11初步混合后进入管式水解反应器12与稀酸水反应。这里的稀酸水是质量浓度为0.8%的稀盐酸（也可以采用上一釜物料水洗过程中一级水洗后的洗涤水）。物料在水解反应器12中控制水解温度30℃，进料完成后，物料在水解系统停留时间为10分钟。通过水解循环泵14将物料输送到水解冷却器15中换热，然后进入到预分离器13进行预分离，再通过管路输送至酸分离器16中，水解产物经酸分离器16上部出口流出，输送至一级水洗釜21进行水洗；酸分离器16下层溶液经底部分离流出至盐酸净化器17，盐酸经盐酸净化器17净化后，储存外售，可用于其他工业生产。b、洗涤水解产物经三级水洗至中性，水洗时釜内混合液温度控制在60℃，常压条件。水洗过程中所用的水在第一釜时采用普通的工业用水，之后的水为下一级洗涤后的洗涤水（最后一级加入的水采用普通的工业用水）。水解产物先进入一级水洗釜21清洗，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度100转/分，水洗时间10分钟，控制洗涤水流量580kg/h，然后进入到一级油水分离器22进行油水分离，下层洗涤水经一级水洗循环泵23打入到稀酸冷却器18，输送至管式水解反应器12，一级洗涤后的洗涤水进入管式水解反应器12作为水解介质；上部物料组份输送至二级水洗釜24。水解产物进入二级水洗釜24清洗，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度100转/分，水洗时间10分钟，控制洗涤水流量580kg/h，然后进入到二级油水分离器25进行油水分离，下层洗涤水经二级水洗循环泵26打入到一级水洗釜21，二级洗涤后的洗涤水用作一级洗涤水用；上部物料组份输送至三级水洗釜27。水解产物进入三级水洗釜27清洗，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度100转/分，水洗时间10分钟，控制洗涤水流量580kg/h，然后进入到三级油水分离器28进行油水分离，下层洗涤水经三级水洗循环泵29打入到二级水洗釜24，三级洗涤后的洗涤水用作二级洗涤水用；上部物料组份输送至水解物储罐31。水洗结束后通过界面自动控制技术实现油水分离器界面恒定，从而实现洗涤水与油状物的分离。c、调聚物料从水解物储槽31输送至平衡调聚釜32中，在阳离子交换树脂催化条件下，在平衡调聚釜32中进行平衡化反应，反应釜内为常压条件，框式搅拌器的搅拌速度100转/分，调聚反应温度为60℃，反应3小时，阳离子交换树脂的加入量为水解物质量的2%。d、去羟基调聚后的二甲基硅油经油水分离过滤器本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低粘度二甲基硅油的连续制备工艺，按如下步骤进行：a、水解三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷按1：2～30的质量比混合后进入管式水解反应器与稀酸水反应，水解温度20～50℃，进料完成后，物料在水解系统停留时间为2～30分钟；b、洗涤水解物经三级或三级以上逐级水洗至中性，洗涤水采用逐级递增使用，三级洗涤后洗涤水用作二级洗涤，二级洗涤后洗涤水用作一级洗涤，一级洗涤后洗涤水进入管式水解反应器作为水解介质，水洗阶段补加的水用量等于进入管式水解反应器的洗涤水用量；c、调聚水洗后物料进入平衡调聚釜中进行平衡化反应，反应开始前加入固体酸类催化剂，加入量为水解物质量的0.5～5%；反应温度为50～80℃，反应2～4小时；d、去羟基调聚经过滤后物料进入脱低釜中加入羟基清除剂去除物料内残留硅羟基，羟基清除剂加入量为该釜进料质量份的0.1～1%；反应温度为50～100℃，反应时间0.5～2小时；e、脱除低分子去除羟基后打开脱低釜釜底惰性气体鼓泡装置，开启真空泵，最终维持容器内真空度为0～0.095MPa，反应温度逐渐升高至150～250℃，框式搅拌器的搅拌速度为80～150转/分，反应时间为3～5小时，脱除低分子后得到的硅油，过滤储存。...

【技术特征摘要】
1.一种低粘度二甲基硅油的连续制备工艺，按如下步骤进行：
a、水解
三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷按1：2～30的质量比混合后进入管式水解反应器与稀酸水反应，水解温度20～50℃，进料完成后，物料在水解系统停留时间为2～30分钟；
b、洗涤
水解物经三级或三级以上逐级水洗至中性，洗涤水采用逐级递增使用，三级洗涤后洗涤水用作二级洗涤，二级洗涤后洗涤水用作一级洗涤，一级洗涤后洗涤水进入管式水解反应器作为水解介质，水洗阶段补加的水用量等于进入管式水解反应器的洗涤水用量；
c、调聚
水洗后物料进入平衡调聚釜中进行平衡化反应，反应开始前加入固体酸类催化剂，加入量为水解物质量的0.5～5%；反应温度为50～80℃，反应2～4小时；
d、去羟基
调聚经过滤后物料进入脱低釜中加入羟基清除剂去除物料内残留硅羟基，羟基清除剂加入量为该釜进料质量份的0.1～1%；反应温度为50～100℃，反应时间0.5～2小时；
e、脱除低分子
去除羟基后打开脱低釜釜底惰性气体鼓泡装置，开启真空泵，最终维持容器内真空度为0～0.095MPa，反应温度逐渐升高至150～250℃，框式搅拌器的搅拌速度为80～150转/分，反应时间为3～5小时，脱除低分子后得到的硅油，过滤储存。
2.根据权利要求1所述的低粘度二甲基硅油的连续制备工艺，其特征在于，步骤a中水解反应稀酸水在...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙长江，任海涛，乔艳慧，王春英，李献起，
申请(专利权)人：唐山三友硅业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河北;13