一种片状硫化镉‑硫化锑复合物及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种片状硫化镉‑硫化锑复合物及其制备方法与应用。本发明专利技术采用原位复合的方法制备片状硫化镉‑硫化锑复合物，简单易操作，且制备得到的复合物具有很高的光催化活性（明显高于片状硫化锑）。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种片状硫化镉-硫化锑（CdS/Sb2S3）复合物及其制备方法与应用。
技术介绍
随着化学工业的发展，污染问题引起了广泛的关注。早在20世纪70年代，日本东京大学的教授Fujishima和Honda发现TiO2在光照下可以分解水，而且还可以降解有机污染物。此后，光催化材料与技术得到了较快的发展。与传统的净化环境处理方法相比，半导体光催化技术拥有反应条件温和、无二次污染、操作简单和降解效果显著等优势。但TiO2带隙较小，对光的吸收仅限于紫外区，空穴与电子的重新复合影响半导体的光催化效率。在科学探索中，硫化锑，硫化镉，硫化铋等在可见光下响应的高性能催化剂不断发现，促进了光催化技术的不断发展。硫化锑的带隙为1.72eV,覆盖了太阳光谱的范围，在已报道的文献中，硫化锑作为光电材料，在微波，储能，各种各样的光电装置中得到了广泛的应用。然而，硫化锑在光催化领域作为光催化剂被报道的次数很少。Sun等人在2008年发表了一篇关于可见光下硫化锑降解甲基橙的文献，(Sun.etal.J.Phys.Chem.C2008)。根据其实验结果，硫化锑具有一定的光催化活性，并且很稳定。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种具有更佳光催化活性的新物质。为了达到上述目的，本专利技术提供了一种片状硫化镉-硫化锑复合物。复合物以片状硫化锑为基材，其上附着有硫化镉微米颗粒；所述片状硫化锑的长宽比为6：1-7:1；所述硫化镉微米颗粒的粒径大小为0.3μm-4.8μm。本专利技术还提供了上述片状硫化镉-硫化锑复合物的制备方法。包括以下步骤：（1）将片状硫化锑加入水中，充分搅拌至分散均匀；所述片状硫化锑与水的加入比例为：0.5g:15mL；（2）在搅拌的条件下，向步骤（1）分散均匀的片状硫化锑中逐滴加入醋酸镉水溶液，接着逐滴加入硫化钠水溶液，再用蒸馏水定容至45mL，充分搅拌10min；所述醋酸镉水溶液的浓度为0.03463mol/L-0.06925mol/L；所述硫化钠水溶液的浓度为0.03463mol/L-0.3463mol/L；所述片状硫化锑与醋酸镉的摩尔比为42.54:1-0.85:1；所述醋酸镉与硫化钠的摩尔比为1:1；（3）将步骤（2）中的混合溶液转入高压釜中，160℃恒温水热反应24小时，离心洗涤干燥。其中，步骤（2）中醋酸镉水溶液的最佳浓度为0.06925mol/L，硫化钠水溶液的最佳浓度为0.03463mol/L；所述片状硫化锑与醋酸镉的最佳摩尔比为2.13:1。本专利技术还提供了上述片状硫化镉-硫化锑复合物在光催化剂方面的应用。本专利技术相比现有技术具有以下优点：本专利技术采用原位复合的方法制备片状硫化镉-硫化锑复合物，简单易操作，且制备得到的复合物具有很高的光催化活性（明显高于片状硫化锑）。附图说明图1为片状硫化锑的扫描电子显微镜（SEM）图；图2为硫化镉和硫化锑复合质量比为1:100时得到的复合物的扫描电子显微镜图；图3为硫化镉和硫化锑复合质量比为5:100时得到的复合物的扫描电子显微镜图；图4为硫化镉和硫化锑复合质量比为10:100时得到的复合物的扫描电子显微镜图；图5为硫化镉和硫化锑复合质量比为20:100时得到的复合物的扫描电子显微镜图；图6为硫化镉和硫化锑复合质量比为30:100时得到的复合物的扫描电子显微镜图；图7为硫化镉和硫化锑复合质量比为50:100时得到的复合物的扫描电子显微镜图；图8为片状硫化锑和不同复合比例的片状硫化镉-硫化锑复合物的X射线衍射（XRD）图；图9为片状硫化锑和不同复合比例的片状硫化镉-硫化锑复合物的光催化活性对比图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。制备实施例片状硫化锑的制备：在烧杯中加入40mL水，在较高的室温（15℃-40℃）下搅拌，加入0.9306g(2.5mmol)乙二胺四乙酸二钠，搅拌至溶液澄清后，加入0.57g(2.5mmol)氯化锑、0.2925g(3.75mmol)硫化钠，充分搅拌得橙色混合反应液，将反应液转入高压釜，在160℃下水热反应24小时，离心洗涤干燥，得到片状硫化锑。从图1可以看出，制备得到的硫化锑呈片状，其长度在45μm左右，宽度在7μm左右。从图8可以看出，与XRD标准卡(JCPDS:42-1393)比较，该片状硫化锑的物相是纯的Sb2S3。片状硫化镉-硫化锑复合物制备：室温下，取15mL的纯水，倒入烧杯中，在搅拌条件下加入0.5g片状硫化锑，分散均匀后，制备1:100和5:100硫化镉/硫化锑复合物时，逐滴加入一定量的浓度为0.03463mol/L的醋酸镉水溶液和浓度为0.03463mol/L的硫化钠水溶液；制备10:100和20:100硫化镉/硫化锑复合物中，逐滴加入一定量的浓度为0.06925mol/L醋酸镉水溶液和浓度为0.03463mol/L硫化钠水溶液；制备30:100和50:100硫化镉/硫化锑复合物中，逐滴加入一定量的浓度为0.06925mol/L醋酸镉水溶液和浓度为0.3463mol/L硫化钠水溶液；将混合溶液定容至45mL，充分搅拌10min，再将溶液转入高压釜中，恒温水热24小时（温度为1600C），离心干燥。随着加入醋酸镉水溶液和硫化钠水溶液的量不同，将得到不同复合比例的复合物。不同复合比例的原料加入量如下表所示：硫化镉与硫化锑质量比片状硫化锑加入量（g）醋酸镉水溶液浓度（mol/L）醋酸镉水溶液加入量（mL）硫化钠水溶液浓度（mol/L）硫化钠水溶液加入量（mL）1:1000.50.0346310.0346315:1000.50.0346350.03463510:1000.50.0692550.034631020:1000.50.06925100.034632030:1000.50.06925150.3463350:1000.50.06925250.34635如图8所示，与XRD标准卡(JCPDS:42-1393)和XRD标准卡（JCPDS:65-3414）对比，制备得到不同复合比例的复合物的XDR上均出现了硫化镉的峰，表明硫化镉确实复合在了硫化锑上，结合图1至图7，不同复合比例的复各合物上，硫化镉均以微米颗粒的形态附着在片状硫化锑的表面，粒径大小为0.3μm-4.8μm,大部分颗粒在0.3-3.3m之间。效果实施例将实施例一制得到的不同复合比例的硫化镉-硫化锑复合光催化剂用来降解亚甲基蓝溶液。称取样品0.05g，分别加入100ml亚甲基蓝（MB）水溶液，其中MB浓度为5mg/L，先避光搅拌30min，使染料在催化剂表面达到吸附/脱附平衡。然后开启光源在可见光照射下进行光催化反应，上清液用分光光度计检测。根据Lambert–Beer定律，有机物特征吸收峰强度的变化，可以定量计算其浓度变化。当吸光物质相同、厚度相同时，可以用吸光度的变化直接表示溶液浓度的变化。因为亚甲基蓝在668nm处有一个特征吸收峰，所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种片状硫化镉‑硫化锑复合物，其特征在于，所述复合物以片状硫化锑为基材，其上附着有硫化镉微米颗粒；所述片状硫化锑的长宽比为6：1‑7:1；所述硫化镉微米颗粒的粒径大小为0.3μm ‑4.8μm。

【技术特征摘要】
1.一种片状硫化镉-硫化锑复合物，其特征在于，所述复合物以片状硫化锑为基材，其上附着有硫化镉微米颗粒；所述片状硫化锑的长宽比为6：1-7:1；所述硫化镉微米颗粒的粒径大小为0.3μm-4.8μm。
2.权利要求1所述片状硫化镉-硫化锑复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将片状硫化锑加入水中，充分搅拌至分散均匀；所述片状硫化锑与水的加入比例为：0.5g:15mL；
（2）在搅拌的条件下，向步骤（1）分散均匀的片状硫化锑中逐滴加入醋酸镉水溶液，接着逐滴加入硫化钠水溶液，用蒸馏水定容至45mL，充分搅拌10min；所述醋酸镉水溶液的浓度为0.03463mol/L-0.06925mo...

【专利技术属性】
技术研发人员：滕飞，李敏，邹思佳，刘再伦，陈敏东，
申请(专利权)人：南京信息工程大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32