一次性测试多种不同液晶中反应性单体含量的方法技术

本发明专利技术旨在建立一种可一次性测试多种不同液晶中反应性单体RM含量的测试方法。该测试方法分别利用各种液晶本身所含的非反应性单体为内标参考，经溶剂稀释后进入气相色谱-质谱联用仪(GCMS)，在选择性离子检测模式(SIM模式)下检测各种液晶中反应性单体和内标参考的特定离子碎片，然后根据选择离子色谱图分别进行内标法定量，得到多种液晶中反应性单体的含量，从而实现一次性测试多种不同液晶中RM含量的目的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种液晶显示面板领域，具体涉及液晶材料中光反应性单体(RM)含量的分析检测。
技术介绍
随着信息社会的高度发展，用于人机联系的显示器越来越重要了。作为平板显示器的佼佼者，TFT-LCD(Thinfilmtransistor-liquidcrystaldisplay，即薄膜晶体管-液晶显示器)是目前唯一在亮度、对比度、功耗、寿命、体积和重量等综合性能上全面赶上和超过CRT的显示器件。它性能优良，大规模生产特性好，自动化程度高，发展空间广阔，已经逐渐占据了显示器领域的主导地位。TFT-LCD液晶屏包括Cell液晶面板，它由两块间距为几微米的玻璃基板之间封入液晶而构成，这两块玻璃基板，一块是TFT基板即薄膜晶体管阵列基板，另一块是CF基板即彩色滤光阵列基板。TFT-LCD目前多用于对可视角度要求相当严格的高端领域，但在偏离垂直于显示器法线方向观察时，显示画面的对比度明显下降，视角大时还会发生灰阶反转现象，这有可能严重影响TFT-LCD的应用。因此，广视角技术一直是液晶显示技术人员的重要研究课题。目前，比较流行的是采用掺有高分子光反应性单体(ReactiveMonomer，以下简称RM)的液晶，在后续工艺中通过UV紫外光的作用下实现光配向，这种技术称为PSVA(Polymerstabilizedverticalalignment，即聚合物稳定垂直配向)。具体的，目前PSVA广视角技术LCDCell制造流程主要包括，CF基板或TFT基板在PI(聚酰亚胺)制程后进行框胶的涂布，然后进行液晶ODF滴入，在框胶的固化后，进行VA(液晶垂直配向)制程。由于在液晶材料中添加了光反应性单体RM，面板组成后，对面板施加电场，使液晶随着电场驱动方向产生预倾，再利用UV紫外光使液晶内的RM在紫外光照下在两侧PI配向膜表面发生聚合反应，生成polymerbump，达到液晶配向预倾角的目的。可见，表面预倾角的控制是PSVA技术的一个主要技术要求，而表面预倾角又与生成的紫外聚合物的含量有关；此外，剩余的未聚合单体会产生不期望看到的图像残留。因此，光反应性单体的含量是PSVA广视角技术制造液晶面板的一个关键因素。通常，会对液晶来料进行RM含量检测，以确保液晶的品质，减少由于液晶材料导致的异常风险。故此，对液晶来料中的RM含量进行测试是非常必要的。目前业内有使用高效液相色谱仪内标法来进行RM的含量检测。但是，使用该法进行RM含量检测时，每次进样仅能测试一个液晶样品，即使进样盘中可放置多个样品，也只能对样品进行一个个的检测，而无法一次性同时对多个液晶样品进行RM含量的测试，时间长效率低。因此，开发一种快速高效、可一次检测多个不同液晶样品中RM含量的测试方法显得十分必要。
技术实现思路
本专利技术旨在建立一种可一次性测试多种不同液晶中反应性单体(ReactiveMonomer，以下简称RM)含量的测试方法。该测试方法分别利用各种液晶本身所含的非反应性单体为内标参考，经溶剂稀释后进入气相色谱-质谱联用仪(GCMS)，在选择性离子检测(SIM)模式下检测各种液晶中RM和内标参考的特定离子碎片，然后根据选择离子色谱图分别进行内标法定量，得到多种液晶中RM的含量，从而实现一次性测试多种不同液晶中RM含量的目的。该测试方法具体包括以下步骤：1)配制各种液晶的单标溶液，注入气相色谱-质谱联用仪并设置扫描离子检测模式检测，采集各种液晶单标溶液的色谱图，获取各种液晶中各组分的各离子类型和丰度；2)根据各种液晶单标溶液色谱图中各种液晶中RM的保留时间，确定可一次性测试的多种液晶型号，并且，选择液晶中保留时间不与其他组分重合的一个非反应性单体作为该液晶的内标参考；3)根据步骤1)中各种液晶单标溶液的色谱图，选择各液晶中RM和内标参考的离子质荷比；4)配制步骤2)中确定可一次性测试的多种液晶的混标溶液，注入气相色谱-质谱联用仪，并按步骤3)中选择的各液晶中RM和内标参考的离子质荷比设置选择性离子检测模式检测，按照与步骤1)相同的检测参数，采集色谱图并从中提取所述选择的离子质荷比色谱图，然后计算每种液晶的RM色谱峰与内标峰的面积比，以该面积比为y轴，每种液晶内RM的浓度为x轴，建立每种液晶的标准定量曲线；5)配制待测的多种液晶样品溶液，这些待测的多种液晶样品与步骤2)中确定可一次性测试的多种液晶的型号一致；6)将步骤5)中待测的多种液晶样品溶液注入气相色谱-质谱联用仪检测，按照与步骤4)相同的检测参数，采集色谱图并提取步骤3)所述选择的离子质荷比色谱图，然后计算待测的多种液晶样品溶液中每种液晶样品的RM色谱峰与内标峰的面积比，然后根据标准定量曲线确定每种液晶样品中对应的RM浓度。优选的，在上述测试方法中，采用正己烷作为溶剂，分别配制各种液晶的单标溶液、混标溶液、或多种液晶样品溶液。优选的，步骤2)中确定可一次性测试的多种液晶型号的方法包括：在各种液晶单标溶液的色谱图中，各液晶中RM的保留时间不一致且不与所有组分的保留时间重合的液晶为可一次性测试的多种液晶。选为内标参考的非反应性单体的保留时间不与其他组分重合。优选的，色谱的载气为氦气。优选的，测试方法的色谱条件为：进样品口温度为220℃-300℃，进样模式为分流模式，柱流量为0.8mL/min-2mL/min，柱温起始温度为130℃-160℃，以20℃/min-60℃/min的升温速度升至170℃-220℃，保持1-3min，再以3℃/min-7℃/min的升温速度升至250℃-320℃，保持4-7min。更优选的，测试方法的色谱条件为：进样品口温度为260℃，进样模式为分流模式，分流比为100.0，柱流量为1mL/min，柱温起始温度为150℃，以50℃/min的升温速度升至200℃，保持2min，再以5℃/min的升温速度升至280℃，保持5min。优选的，测试方法的质谱条件为：离子源温度为230℃，接口温度为280℃，溶剂切除时间为1.5min，检测时间为2min-22min。优选的，测试方法的步骤3)中，各液晶中RM和内标参考的离子质荷比分别选择基峰，以提高检测的灵敏度。当然，也可根据液晶的质谱选择其他离子质荷比。本专利技术的测试方法可一次性测试多种不同液晶样品中反应性单体RM的含量，高效快速、简单可行，节约测试时间和成本，提供液晶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可一次性测试多种液晶中反应性单体含量的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括以下步骤：1)配制各种液晶的单标溶液，注入气相色谱‑质谱联用仪并设置扫描离子检测模式检测，采集各种液晶单标溶液的色谱图；2)根据各种液晶单标溶液色谱图中各种液晶中反应性单体的保留时间，确定可一次性测试的多种液晶型号，并且，选择液晶中保留时间不与其他组分重合的一个非反应性单体作为该液晶的内标参考；3)根据步骤1)中各种液晶单标溶液的色谱图，选择各液晶中反应性单体和内标参考的离子质荷比；4)配制步骤2)中确定可一次性测试的多种液晶的混标溶液，注入气相色谱‑质谱联用仪，并按步骤3)中选择的各液晶中反应性单体和内标参考的离子质荷比设置选择性离子检测模式检测，按照与步骤1)相同的检测参数，采集色谱图并从中提取所述选择的离子质荷比色谱图，然后计算每种液晶的反应性单体色谱峰与内标峰的面积比，以该面积比为y轴，每种液晶内反应性单体的浓度为x轴，建立每种液晶的标准定量曲线；5)配制待测的多种液晶样品溶液，这些待测的多种液晶样品与步骤2)中确定可一次性测试的多种液晶的型号一致；6)将步骤5)中待测的多种液晶样品溶液注入气相色谱‑质谱联用仪检测，按照与步骤4)相同的检测参数，采集色谱图并提取步骤3)所述选择的离子质荷比色谱图，然后计算待测的多种液晶样品溶液中每种液晶样品的反应性单体色谱峰与内标峰的面积比，然后根据标准定量曲线确定每种液晶样品中对应的反应性单体浓度。...

【技术特征摘要】
1.一种可一次性测试多种液晶中反应性单体含量的测试方法，
其特征在于，所述测试方法包括以下步骤：
1)配制各种液晶的单标溶液，注入气相色谱-质谱联用仪并设置
扫描离子检测模式检测，采集各种液晶单标溶液的色谱图；
2)根据各种液晶单标溶液色谱图中各种液晶中反应性单体的保
留时间，确定可一次性测试的多种液晶型号，并且，选择液晶中保留
时间不与其他组分重合的一个非反应性单体作为该液晶的内标参考；
3)根据步骤1)中各种液晶单标溶液的色谱图，选择各液晶中
反应性单体和内标参考的离子质荷比；
4)配制步骤2)中确定可一次性测试的多种液晶的混标溶液，
注入气相色谱-质谱联用仪，并按步骤3)中选择的各液晶中反应性
单体和内标参考的离子质荷比设置选择性离子检测模式检测，按照与
步骤1)相同的检测参数，采集色谱图并从中提取所述选择的离子质
荷比色谱图，然后计算每种液晶的反应性单体色谱峰与内标峰的面积
比，以该面积比为y轴，每种液晶内反应性单体的浓度为x轴，建立
每种液晶的标准定量曲线；
5)配制待测的多种液晶样品溶液，这些待测的多种液晶样品与
步骤2)中确定可一次性测试的多种液晶的型号一致；
6)将步骤5)中待测的多种液晶样品溶液注入气相色谱-质谱联
用仪检测，按照与步骤4)相同的检测参数，采集色谱图并提取步骤
3)所述选择的离子质荷比色谱图，然后计算待测的多种液晶样品溶
液中每种液晶样品的反应性单体色谱峰与内标峰的面积比，然后根据
标准定量曲线确定每种液晶样品中对应的反应性单体浓度。
2.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于，采用正己烷作

【专利技术属性】
技术研发人员：巫景铭，
申请(专利权)人：深圳市华星光电技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44