一种双重固化前线聚合导电银胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种双重固化前线聚合导电银胶及其制备方法，可以光固化和热固化，利用前线聚合原理，导电银胶可以到达深层固化。由环氧树脂，环氧活性稀释剂，光引发剂，潜伏性热引发剂，抗氧剂，紫外线吸收剂，偶联剂，分散剂以及导电粒子经过混合，搅拌，研磨分散而制成。该导电胶通过光引发后利用前线聚合达到深层热引发从而达到完全固化，可以实现胶层厚固化，固化后有良好的粘着性，耐溶剂性，电阻率低，能满足LED芯片，液晶材料，薄膜电阻,PCB板等微电子封装的技术需要。

【技术实现步骤摘要】
一种双重固化前线聚合导电银胶及其制备方法
本专利技术涉及导电胶，具体涉及一种光固化和热固化利用前线聚合原理达到深层固化的导电银胶。
技术介绍
目前，导电银胶是将提供电性能的导电银粉填充到提供机械性能的聚合物粘料中制得的电子化学品，是一种既能有效地粘结各种材料，又具有导电性能的胶黏剂。由于导电银胶具有大量银粉填充料，使胶层有一定厚度时候，在经过UV灯进行光固化时，胶层的底部无法吸收到紫外线，其主要原因是，其原料中的树脂采用丙烯酸酯，在UV灯光照下光引发剂分解产生自由基引发丙烯酸酯中的碳碳双键交联固化，无法进行热固化，只能通过UV灯进行光固化，其反应效果造成胶层的硬度低、粘结力小，使胶层容易脱落。所以为了解决这方面问题，本专利技术采用前线聚合原理，当胶层经过UV灯时候，通过紫外线引发上层胶固化产生的热量从而引发底层胶的热固化，使得达到深层固化而不受填料遮挡紫外线影响。
技术实现思路
本专利技术目的在于，克服因导电填料遮挡紫外光而达不到深层固化导致的粘结力差，在提高产品效率的同时又能保证产品的质量。本专利技术的目的是这样实现的：一种双重固化前线聚合导电银胶，其特征是，按质量份计由以下组分组成：环氧树脂15~25份，环氧稀释剂1~5份，光引发剂2~3份，潜伏性热引发剂2~3份，抗氧剂0.5~1份，紫外线吸收剂0.5~1份，偶联剂0.5~1.5份，分散剂0..5份，导电银粉70~80份；所述潜伏性热引发剂是热产酸剂胺封闭路易斯酸盐。此外，本专利技术还提供一种双重固化前线聚合导电银胶的制备方法，其特征是，包括以下步骤，（1）先称取环氧树脂后加入光引发剂、热引发剂、抗氧剂、紫外线吸收剂、偶联剂、分散剂后搅拌分散均匀后进行三辊机研磨三次制成半成品基料；（2）称取相应量半成品基料后加入相应导电银粉量进行搅拌分散后进行三辊机研磨分散直到细度15um以下，得到银胶；（3）将银胶加入脱泡机进行脱泡5~10分钟，即可得到双重固化前线聚合导电银胶。本专利技术还可以采用以下技术措施解决：所述环氧树脂是低分子量环氧树脂，具体是双酚A环氧树脂或双酚F环氧树脂或酚醛环氧或氢化双酚A环氧树脂或间笨二酚环氧树脂或脂环族环氧树脂的一种或者多重混合组成。所述低分子量环氧树脂的粘度在200~5000mpa•s。所述环氧稀释剂是由醇或脂环醇或芳香醇的一元、二元或者多元缩水甘油醚的一种或者多种混合组成。所述光引发剂是光产酸剂如硫鎓盐系列、碘鎓盐系列、磺酸脂系列、三氮嗪系列，具体是三芳基六氟锑酸锍鎓盐或六氟磷酸碘鎓盐的一种或者两种混合组成。所述潜伏性热引发剂是热产酸剂胺封闭路易斯酸盐，具体是AgMSAF3-(三氟甲磺酸)银盐或SPh3SbF6-三芳基六氟锑酸锍盐的一种或者两种混合组成。所述抗氧剂是受阻酚型类抗氧剂，具体是IRGANOX1010或IRGANOX245组成。所述紫外线吸收剂是苯酮类或者苯并三唑类，具体是UV-P或UV-O；所述偶联剂是由道康宁Z-6040、Z-6020、Z-6030的一种或者多种混合组成；所述分散剂是聚氨酯类或者丙烯酸酯类分散剂，具体是迪高分散剂或者毕克分散剂组成。导电银粉是片状银粉，其粒径在0.5~10微米，振实密度在2~4g/cm3。本专利技术采用的是前线聚合反应，前线聚合是一种以自身反应热为推动力，通过反应区域的连续移动，最终实现整体聚合转化的聚合反应模式。本专利技术的前线聚合原理就是利用光固化反应热为推动力，使得反应区域（即胶层）从顶部连续的往底部进行移动，最终实现胶层整体聚合转化的反应模式。其反应过程具体是：胶层经过UV灯时，顶部胶层的光引发剂在UV灯光照作用下释放质子酸对环氧树脂迅速进行开环聚合反应，反应产生大量的热，当热量传递到底部胶层时再加上UV灯本身的热量，激发潜伏性热引发剂，潜伏性热引发剂在热量作用下释放质子酸对环氧树脂迅速进行开环聚合反应，使得底部胶层进行热固化，使整个胶层可以达到深层固化。本专利技术的有益效果是：（1）、利用前线聚合原理，实现光固化和热固化的完美结合，是一种新型导电银胶；它既提高了生产效率节约了能源，又能保证产品性能不受任何影响。克服了热固化导电银胶固化速度慢，同时也克服了光固化导电银胶不能达到深层固化导致的粘结力差等缺点，是一种全新且性能优异的导电银胶。（2）、固化时间短，效率高，效率是传统的2-3倍。（3）、导电和导热性好，体积电阻率可达到2×10-4Ω.cm，导热系数可达10w/mk。（4）、附着力好，硬度可达7H。（5）本专利技术的光引发剂和潜伏性热引发剂均为阳离子引发剂，可以简称为产酸剂，能够产生质子酸，环氧树脂在质子酸作用下能迅速进行开环聚合，从而达到双重固化，有效提高使胶层的硬度、增加粘结力，使胶层不易脱落，附着力增强。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进一步说明。第1实施例：（1）半成品基料制备：双酚A环氧树脂3.5份脂环族环氧树脂15光引发剂2份热引发剂2份抗氧剂0.5紫外线吸收剂0.5偶联剂1份分散剂0.5将上述材料搅拌分散均匀后进行三辊机研磨三次即可得到半成品基料；（2）导电银胶制备：半成品基料25份片状银粉75份将上述材料搅拌分散均匀后进行三辊机研磨直到细度15um以下利用银胶脱泡机离心脱泡5~10分钟即可得到双重固化前线聚合导电银胶。第2实施例：（1）半成品基料制备：氢化双酚A环氧树脂9份脂环族环氧树脂9.5份光引发剂2份热引发剂2份抗氧剂0.5份紫外线吸收剂0.5份偶联剂1份分散剂0.5份将上述材料搅拌分散均匀后进行三辊机研磨三次即可得到半成品基料；（2）导电银胶制备：半成品基料25份片状银粉75份将上述材料搅拌分散均匀后进行三辊机研磨直到细度15um以下利用银胶脱泡机离心脱泡5~10分钟即可得到双重固化前线聚合导电银胶。本实施例加入氢化双酚A可以制得更高导电性的导电银胶。第3实施例：（1）半成品基料制备：酚醛环氧树脂5份脂环族环氧树脂18.5份光引发剂2份热引发剂2份抗氧剂0.5紫外线吸收剂0.5偶联剂1份分散剂0.5将上述材料搅拌分散均匀后进行三辊机研磨三次即可得到半成品基料；（2）导电银胶制备：半成品基料30份片状银粉70份将上述材料搅拌分散均匀后进行三辊机研磨直到细度15um以下利用银胶脱泡机离心脱泡5~10分钟即可得到双重固化前线聚合导电银胶。本实施例加入酚醛环氧树脂是为了提高整体导电胶固化后硬度与耐热性。本专利技术由导电银胶，通过UV光固化引发底层树脂的热固化，具备以下有益效果：1、固化时间短，效率高，效率是传统的2-3倍。2、导电和导热性好，体积电阻率可达到2×10-4Ω.cm，导热系数可达10w/mk。3、附着力好，硬度可达7H。本专利技术采用的是前线聚合反应，前线聚合是一种以自身反应热为推动力，通过反应区域的连续移动，最终实现整体聚合转化的聚合反应模式。本专利技术的前线聚合原理就是利用光固化反应热为推动力，使得反应区域（即胶层）从顶部连续的往底部进行移动，最终实现胶层整体聚合转化的反应模式。其反应过程具体是：通过上述实施例制备的胶层经过UV灯时，顶部胶层的光引发剂在UV灯光照作用下释放质子酸对环氧树脂迅速进行开环聚合反应，反应产生大量的热，当热量传递到底部胶层时再加上UV灯本身的热量，激发潜伏性热引发剂，潜伏性热引发剂在热量作用下释放质子酸对环氧树脂迅速进行开环聚合反应，使得底部胶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双重固化前线聚合导电银胶，其特征是，按质量份计由以下组分组成：环氧树脂15~25 份，环氧稀释剂1~5份，光引发剂 2~3份，潜伏性热引发剂2~3份，抗氧剂 0.5~1 份，紫外线吸收剂 0.5~1份，偶联剂0.5~1.5份，分散剂0..5份，导电银粉70~80份；所述潜伏性热引发剂是热产酸剂胺封闭路易斯酸盐。

【技术特征摘要】
1.一种双重固化前线聚合导电银胶的制备方法，其特征是，按质量份计由以下组分组成：环氧树脂15~25份，环氧稀释剂1~5份，光引发剂2~3份，潜伏性热引发剂2~3份，抗氧剂0.5~1份，紫外线吸收剂0.5~1份，偶联剂0.5~1.5份，分散剂0.5份，导电银粉70~80份；所述潜伏性热引发剂是热产酸剂胺封闭路易斯酸盐；所述环氧树脂是低分子量环氧树脂，具体是双酚A环氧树脂或双酚F环氧树脂或酚醛环氧或氢化双酚A环氧树脂或间笨二酚环氧树脂或脂环族环氧树脂的一种或者多重混合组成；所述低分子量环氧树脂的粘度在200~5000mpas；导电银粉是片状银粉，其粒径在0.5~10微米，振实密度在2~4g/cm3；其制备方法，包括以下步骤；（1）先称取环氧树脂后加入光引发剂、热引发剂、抗氧剂、紫外线吸收剂、偶联剂、分散剂后搅拌分散均匀后进行三辊机研磨三次制成半成品基料；（2）称取相应量半成品基料后加入相应导电银粉量进行搅拌分散后进行三辊机研磨分散直到细度15um以下，得到银胶；（3）将银胶加入脱泡机进行脱泡5~10分钟，即可得到双重固化前线聚合导电银胶；银胶经过UV灯时，顶部胶层的光引发剂在UV灯光照作用下释放质子酸对环氧树脂迅速进行开环聚合反应，反应产生大量的热，当热量传递到底部胶层时再加上UV灯本身的热量，激发潜伏性热...

【专利技术属性】
技术研发人员：何伟雄，敖玉银，
申请(专利权)人：佛山市顺德区百锐新电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44