本发明专利技术涉及一种微孔快速除湿剂及其制备方法，所述微孔快速除湿剂材料，以4-硝基邻苯二甲酸、联吡啶配体1,2-二(4-吡啶基)乙烯和金属锌配位形成的，其结构式为：[Zn3(4-nph)2(bpe)2 (OH)2]∞，其中配体4-nph 为 4-硝基邻苯二甲酸，配体bpe为 1,2-二(4-吡啶基)乙烯；制备方法为：取苯二羧酸配体、联吡啶配体和锌盐溶于乙醇水溶液、水或乙醇中得到混合溶液A；将所得混合溶液A封入高压反应釜中加热反应，取出降温至室温得到淡黄色晶体；所得淡黄色晶体用水洗涤干燥活化后，即得到微孔快速除湿剂。本发明专利技术微孔快速除湿剂具有快速的吸水性能和重复利用的特点，在使用后，可再次在120℃干燥进行活化后使用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种除湿剂，具体的说是。
技术介绍
空气湿度是一个与人们生活和生产有密切关系的重要环境参数，湿度对人体舒适 度、产品生产过程、产品质量和产品保存期都有重要意义。尤其在精密仪器、计量仪器、电子 和化工等生产过程中，如不对湿度进行控制，会严重影响产品质量、仪器的精密度和使用年 限，甚至使电子产品无法运转直至报废。物品在潮湿的环境里存放，会由于霉菌的侵蚀而发 霉变质；会使金属生锈、仪表精度下降、绝缘参数降低，给国民经济造成重大的损失。空气除 湿已经是普遍存在的问题，随着生产的发展和生活水平的提高，空气除湿已经发展并形成 一门新的技术。常用的固体除湿剂有氯化锂、硅胶、分子筛、氧化铝等。其中，氯化锂吸水量 大，但吸水时放热量大，影响制冷量，同时有腐蚀性；分子筛亲水能力低；氧化铝吸湿能力 仅为硅胶的50% ;硅胶吸湿性能良好，经济实用，但吸附大量水后易破裂，且再生温度高，使 其应用受到限制。因而，开发高效吸附剂、提高除湿能力、减小设备体积、降低成本成为干燥 除湿技术的关键。 近几年，有人开发出具有空洞结构的金属有机配位聚合物，如M0F-5，M0F-177， Ui〇-66 Ui〇-66-NH2，HKUST-1, Co/DOBDC, MIL-100, MIL-101, MIL-IOl-SO3Hand Mg-M0F-74等，空洞的存在有利于水分的吸收，用于开发空气除湿剂材料等用途。但M0F-5， M0F-177配合物在水中不稳定，DM0F-1，DMOF-I-NH2等吸水性较差，这些HKUST-1，Co/ DOBDC，Ui〇-66-NH 2，MIL-100和MIL-101配合物吸水有滞后现象，且这些化合物都有一个 致命的缺点就是在吸收水分后很难通过真空干燥除掉水分而不能重复利用。
技术实现思路
本专利技术目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种微孔快速除湿剂及其制备方 法，所制备的微孔快速除湿剂由4-硝基邻苯二甲酸和含氮配体1，2_二（4-吡啶基）乙烯 桥联金属Zn ( II )而形成的微孔聚合物，该聚合物不仅具有孔洞结构而且具有快速超强的 吸水特性；该微孔快速除湿剂可以通过各种干燥方法把吸入的水分除净，反复利用。 本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种微孔快速除湿剂，以 4-硝基邻苯二甲酸、联吡啶配体1，2-二（4-吡啶基）乙烯和金属锌配位形成的，该化合物 的结构式为：[Zn 3(4-nph)2(bpe)2 (OH)2IL，其中配体4-nph为4-硝基邻苯二甲酸，配体 bpe为1，2-二（4-吡啶基）乙烯；两种配体的结构简式如下：该除湿剂的晶体属于单斜晶系，空间群为Ω/c，晶胞参数为a = 16.0250(4) :， A = 24.5586(3):義:，c = 13.5569(3)魏:，σ= 90。，々=123.693(2)。，r= 90。，F = 4439.12(16) :_，?/= 1.515 mg/m3，#(int) = 0.0168。 该微孔快速除湿剂的配位环境包括三个不同配位形式的Zn原子、两个4-nph2^阴 离子、两个bpe分子和两个羟基0!Γ离子。结构拓展则是通过4-nph 2 ^阴离子上的羧酸氧桥 联Zn原子构成一维带状羧酸链，相邻羧酸链则是通过1，2-二（4-吡啶基）乙烯的氮原子 配位进一步拓展形成具有孔洞结构的三维结构。所述孔洞占微孔快速除湿剂体积的13. 2%。 所述微孔快速除湿剂的制备方法为：取苯二羧酸配体、联吡啶配体和锌盐溶于 乙醇水溶液、水或乙醇中得到混合溶液A，使混合溶液A中苯二羧酸配体的摩尔浓度为 0· 005~0· 020 mol · L \联吡啶配体的摩尔浓度为为0· 005~0· 020 mol · L \锌盐的摩尔浓 度为0. 005~0. 020 mol · L S将所得混合溶液A封入高压反应釜中，加热至80~160 °C反应 2~6天，取出自然降温至室温即可得到淡黄色晶体；将所得淡黄色晶体用水洗涤3~4次后置 于空气中放置24小时，得到微孔聚合产物；将所得微孔聚合产物在120°C下干燥1-2小时 进行活化，即得到微孔快速除湿剂。 所述干燥的方法鼓风干燥、通入氮气进行或真空干燥； 所述苯二羧酸配体为4-硝基邻苯二甲酸； 所述联吡啶配体为1，2-二（4-吡啶基）乙稀； 所用锌盐为醋酸锌、硝酸锌或氯化锌。 有益效果是： 本专利技术提供，探索了一条快速合成微孔聚合物单晶 的制备方法，该方法具有合成简单，操作方便，重现性好等优点。采用该方法所制备的微孔 快速除湿剂为快速超强吸水性能的微孔聚合物，在室温空气中显示吸水特性，且具有较高 的热稳定性分析，即可在250°C以下保持较高的稳定性；微孔快速除湿剂具有很高的纯度， 且重现性好。通过在线热重检测图可以看出该微孔快速除湿剂具有快速的吸水性能和重复 利用的特点，在使用后，可再次在120°C干燥进行活化后使用。【附图说明】 图1为微孔快速除湿剂的热重曲线图； 图2为微孔快速除湿剂的粉末衍射（PXRD)图； 图3为微孔快速除湿剂在空气中暴露时间与吸水含量图； 图4为微孔快速除湿剂中锌的配位环境图； 图5为微孔快速除湿剂中存在的三维孔洞结构； 图6为微孔快速除湿剂不同活化次数的粉末衍射（PXRD)图。【具体实施方式】 一种微孔快速除湿剂，以4-硝基邻苯二甲酸、联吡啶配体1，2-二（4-吡啶基） 乙稀和金属锌配位形成的，该化合物的结构式为：[Zn 3(4-nph)2(bpe)2 (OH)2IL，其中配体 4-nph为4-硝基邻苯二甲酸，配体bpe为1，2_二（4-吡啶基）乙烯；两种配体的结构简 式如下：该除湿剂的晶体属于单斜晶系，空间群为62/c，晶胞参数为a = 16.0250(4) 1:， A = 24.5586(3):惠:，c = 13.5569(3) ，σ= 90。，々=123.693(2)。，r= 90。，F = 4439.12(16) ·，?/= 1.515 mg/m3，#(int) = 0.0168。 所述微孔快速除湿剂具有较高的热稳定性(通过图I分析，吸水后的微孔快速除 湿剂在250°C以下保持较高的稳定性)，合成的该聚合物具有很高的纯度(通过图2PXRD图 谱验证)，且重现性好。通过在线热重检测图可以看出该配合物具有快速的吸水性能和重复 利用（如图2和图3)。 所述微孔快速除湿剂的配位环境包括三个不同配位形式的Zn原子、两个4-npl·^ 阴离子、两个bpe分子和两个羟基0!Γ离子(如图4)。结构拓展则是通过4-nph 阴离子上 的羧酸氧桥联Zn原子构成一维带状羧酸链，相邻羧酸链则是通过1，2-二（4-吡啶基）乙 烯的氮原子配位进一步拓展形成具有孔洞结构的三维结构(如图5)。PLATON程序软件计算 表明该微孔快速除湿剂的孔洞占有率为13. 2%。 所述微孔快速除湿剂的制备方法为：取苯二羧酸配体、联吡啶配体和锌盐溶于 乙醇水溶液、水或乙醇中得到混合溶液A，使混合溶液A中苯二羧酸配体的摩尔浓度为 0· 005~0· 020mol · L \联吡啶配体的摩尔浓度为为0· 005~0· 020 mol · L \锌盐的摩尔浓度 为0. 005~0. 020 mol-L %将所得混合溶液A封入高本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微孔快速除湿剂，其特征在于：所述微孔快速除湿剂，以4‑硝基邻苯二甲酸、联吡啶配体1,2‑二(4‑吡啶基)乙烯和金属锌配位形成的，包括三个不同配位形式的锌原子、两个4‑nph2–阴离子、两个bpe分子和两个羟基OH–离子，通过4‑nph2–阴离子上的羧酸氧桥联Zn原子构成一维带状羧酸链，相邻羧酸链通过1,2‑二(4‑吡啶基)乙烯的氮原子配位形成具有孔洞的三维结构；其结构式为：[Zn3(4‑nph)2(bpe)2 (OH)2]∞，其中4‑nph 为 4‑硝基邻苯二甲酸， bpe为 1,2‑二(4‑吡啶基)乙烯；4‑nph和bpe的结构简式如下：4‑nphH2 bpe 。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李桂连，刘广臻，尹卫东，辛凌云，李晓玲，李云平，鞠丰阳，康海霞，
申请(专利权)人：洛阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南;41
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