非离子法制备水性双组分聚氨酯涂料的水性异氰酸酯固化剂的方法。本发明专利技术涉及一种水性双组分聚氨酯涂料的水性异氰酸酯固化剂的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有制备水性异氰酸酯固化剂的方法复杂、制得的水性异氰酸酯固化剂稳定性较差以及与其他树脂相容性差的问题。方法:一、称取原料;二、将甲苯-2,4-二异氰酸酯和丙酮混合均匀;三、将聚乙二醇单甲醚用丙酮稀释,稀释后滴加到甲苯-2,4-二异氰酸酯的丙酮溶液中搅拌反应;四、将三羟甲基丙烷用丙酮溶解,溶解后滴加到步骤三后的反应溶液中,然后搅拌反应;五、加水进行乳化,然后室温和真空条件下静置,得到水性异氰酸酯固化剂。本发明专利技术的制备方法简便可靠、贮存稳定性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种水性双组分聚氨酯涂料的水性异氰酸酯固化剂的制备方法。
技术介绍
聚氨酯是20世纪40年代新开发的一类人工合成聚合物,其分子主链中含有许多 重复的氨基甲酸酯链段。聚氨酯被誉为性能最优异的树脂,应用于涂料中能带来许多优异 的性能,如坚硬、柔韧、耐磨、耐化学品、附着力强、成膜温度低、可室温固化等。但是,传统的 溶剂型聚氨酯涂料在合成过程中需要使用大量的有机溶剂,在施工时配制涂料也需要添加 不少有机溶剂稀释,所以溶剂型聚氨酯涂料会释放大量的挥发性有机化合物,对人体和环 境造成危害。水性聚氨酯涂料是以水作为分散介质替代传统溶剂型聚氨酯涂料中的有机溶 剂发展起来的新型涂料,可配制成不含或仅含少量有机溶剂的涂料。 水性双组分聚氨酯涂料是指由含-NCO基的水性异氰酸酯固化剂(A组分)和 含-OH基的水性多元醇(B组分)组成的一种涂料。与溶剂型涂料相比,它具有环保、使用 方便、与其他树脂相容性好和易于改性等特点。与单组分水性聚氨酯涂料相比,它具有应用 范围广、力学性能优异、耐水性好、耐化学品性好和耐候性好等特点。能分散于水中的水性 异氰酸酯固化剂作为水性双组分聚氨酯涂料的关键组分,决定了聚氨酯漆膜的性能,因而 成为国内外研究的重点。 现有的水性异氰酸酯固化剂可分为脂肪族异氰酸酯和芳香族异氰酸酯两大类。国 内此项研究起步较晚,所制得产品有很多不足之处,如亲水性不佳、适用期短、与其他树脂 相容性差、粒径大、易结块和成本高等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有制备水性异氰酸酯固化剂的方法复杂、制得的水性异 氰酸酯固化剂稳定性较差以及与其他树脂相容性差的问题,而提供一种非离子法制备水性 双组分聚氨酯涂料的水性异氰酸酯固化剂的方法。 本专利技术的按 以下步骤进行: -、称取8~12份甲苯-2, 4-二异氰酸酯、8~12份聚乙二醇单甲醚、2~4份三 羟甲基丙烷、23~33份丙酮和35~45份水备用; 二、将步骤一称取的8~12份甲苯-2, 4-二异氰酸酯和步骤一称取的23~33份 丙酮中的18~24份丙酮混合,然后在温度为65~75°C和搅拌速度为200r/min~300r/ min的条件下搅拌均匀,使甲苯-2, 4-二异氰酸酯完全分散溶解,得到甲苯-2, 4-二异氰酸 酯的丙酮溶液; 三、将步骤一称取的8~12份聚乙二醇单甲醚用步骤一称取的23~33份丙酮中 的1~3份丙酮稀释,稀释后以滴加速度为30滴/min~120滴/min滴加到步骤二得到 的甲苯-2, 4-二异氰酸酯的丙酮溶液中,再在温度为65~75°C和搅拌速度为200r/min~ 300r/min的条件下搅拌反应,搅拌反应时间为0. 8h~I. 2h,得到反应溶液; 四、将步骤一称取的2~4份三羟甲基丙烷用步骤一称取的23~33份丙酮中的 4~6份丙酮溶解,完全溶解后以滴加速度为30滴/min~120滴/min滴加到步骤三得到 的反应溶液中,然后在温度为65~75°C和搅拌速度为200r/min~300r/min的条件下搅拌 反应,搅拌反应时间为〇. 4h~0. 6h ; 五、将步骤四后的产物冷却至室温,然后加入步骤一称取的35~45份水进行乳 化,加水速度为75滴/min~300滴/min,加水的同时开始进行搅拌,搅拌速度为450r/ min~550r/min,水全部加入后停止搅拌,完成乳化,然后在室温和真空度为-0.1 MPa的条 件下静置30min去除丙酮,得到水性异氰酸酯固化剂。 本专利技术的有益效果 本专利技术采用非离子法制备水性异氰酸酯固化剂,确定了原料加入顺序、配比、加入 方式和反应温度等条件,专利技术了一种稳定可靠、乳化效果好、贮存稳定性好的水性双组分聚 氨酯涂料的水性异氰酸酯固化剂的制备方法。 1、本专利技术的制备方法简便可靠、不易爆聚,合成所用原料种类少,适用于实际生 产。 2、本专利技术制备的水性异氰酸酯固化剂为非离子型。非离子法制备的水性异氰酸酯 对电解质不敏感,且配制的涂料稳定性较好。 3、本专利技术制备的水性异氰酸酯固化剂易于乳化且能保证其-NCO基团含量在 3% _5%〇 4、制备的水性异氰酸酯固化剂贮存稳定性好,产品状态为乳白色泛蓝光的半透明 乳液。 5、制备的水性异氰酸酯固化剂粘度适中,粘度为625. 8mPa · s,且与水性羟基树脂 具有良好的相容性。【附图说明】 图1为试验一得到的水性异氰酸酯固化剂状态图。【具体实施方式】【具体实施方式】 一:本实施方式的非离子法制备水性双组分聚氨酯涂料的水性异氰 酸酯固化剂的方法按以下步骤进行: 一、称取8~12份甲苯-2, 4-二异氰酸酯、8~12份聚乙二醇单甲醚、2~4份三 羟甲基丙烷、23~33份丙酮和35~45份水备用; 二、将步骤一称取的8~12份甲苯-2, 4-二异氰酸酯和步骤一称取的23~33份 丙酮中的18~24份丙酮混合,然后在温度为65~75°C和搅拌速度为200r/min~300r/ min的条件下搅拌均匀,使甲苯-2, 4-二异氰酸酯完全分散溶解,得到甲苯-2, 4-二异氰酸 酯的丙酮溶液; 三、将步骤一称取的8~12份聚乙二醇单甲醚用步骤一称取的23~33份丙酮中 的1~3份丙酮稀释,稀释后以滴加速度为30滴/min~120滴/min滴加到步骤二得到 的甲苯-2, 4-二异氰酸酯的丙酮溶液中,再在温度为65~75°C和搅拌速度为200r/min~ 300r/min的条件下搅拌反应,搅拌反应时间为0. 8h~I. 2h,得到反应溶液; 四、将步骤一称取的2~4份三羟甲基丙烷用步骤一称取的23~33份丙酮中的 4~6份丙酮溶解,完全溶解后以滴加速度为30滴/min~120滴/min滴加到步骤三得到 的反应溶液中,然后在温度为65~75°C和搅拌速度为200r/min~300r/min的条件下搅拌 反应,搅拌反应时间为〇. 4h~0. 6h ; 五、将步骤四后的产物冷却至室温,然后加入步骤一称取的35~45份水进行乳 化,加水速度为75滴/min~300滴/min,加水的同时开始进行搅拌,搅拌速度为450r/ min~550r/min,水全部加入后停止搅拌,完成乳化,然后在室温和真空度为-0.1 MPa的条 件下静置30min去除丙酮,得到水性异氰酸酯固化剂。 本实施方式采用非离子法制备水性异氰酸酯固化剂,确定了原料加入顺序、配比、 加入方式和反应温度等条件,专利技术了一种稳定可靠、乳化效果好、贮存稳定性好的水性双组 分聚氨酯涂料的水性异氰酸酯固化剂的制备方法。 1、本实施方式的制备方法简便可靠、不易爆聚,合成所用原料种类少,适用于实际 生产。 2、本实施方式制备的水性异氰酸酯固化剂为非离子型。非离子法制备的水性异氰 酸酯对电解质不敏感,且配制的涂料稳定性较好。 3、本实施方式制备的水性异氰酸酯固化剂易于乳化且能保证其-NCO基团含量在 3% _5%〇 4、制备的水性异氰酸酯固化剂贮存稳定性好,产品状态为乳白色泛蓝光的半透明 乳液。 5、制备的水性异氰酸酯固化剂粘度适中,粘度为625. 8mPa · s,且与水性羟基树脂 具有良好的相容性。【具体实施方式】 二:本实施方式与一不同的是:步骤二中将步骤一称 取的9. 5份甲苯-2, 4-二异氰酸酯和步本文档来自技高网...
【技术保护点】
非离子法制备水性双组分聚氨酯涂料的水性异氰酸酯固化剂的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:一、称取8~12份甲苯‑2,4‑二异氰酸酯、8~12份聚乙二醇单甲醚、2~4份三羟甲基丙烷、23~33份丙酮和35~45份水备用;二、将步骤一称取的8~12份甲苯‑2,4‑二异氰酸酯和步骤一称取的23~33份丙酮中的18~24份丙酮混合,然后在温度为65~75℃和搅拌速度为200r/min~300r/min的条件下搅拌均匀,使甲苯‑2,4‑二异氰酸酯完全分散溶解,得到甲苯‑2,4‑二异氰酸酯的丙酮溶液;三、将步骤一称取的8~12份聚乙二醇单甲醚用步骤一称取的23~33份丙酮中的1~3份丙酮稀释,稀释后以滴加速度为30滴/min~120滴/min滴加到步骤二得到的甲苯‑2,4‑二异氰酸酯的丙酮溶液中,再在温度为65~75℃和搅拌速度为200r/min~300r/min的条件下搅拌反应,搅拌反应时间为0.8h~1.2h,得到反应溶液;四、将步骤一称取的2~4份三羟甲基丙烷用步骤一称取的23~33份丙酮中的4~6份丙酮溶解,完全溶解后以滴加速度为30滴/min~120滴/min滴加到步骤三得到的反应溶液中,然后在温度为65~75℃和搅拌速度为200r/min~300r/min的条件下搅拌反应,搅拌反应时间为0.4h~0.6h;五、将步骤四后的产物冷却至室温,然后加入步骤一称取的35~45份水进行乳化,加水速度为75滴/min~300滴/min,加水的同时开始进行搅拌,搅拌速度为450r/min~550r/min,水全部加入后停止搅拌,完成乳化,然后在室温和真空度为‑0.1MPa的条件下静置30min去除丙酮,得到水性异氰酸酯固化剂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:姜宪凯,张基智,
申请(专利权)人:黑龙江大学,
类型:发明
国别省市:黑龙江;23
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