本发明专利技术公开了一种从脱脂南极磷虾中制备及检测油酸的方法，包括以下步骤：（1）将脱脂南极磷虾采用甲醇加热回流提取，除去甲醇，得到膏状物；（2）步骤（1）中的膏状物采用乙醚浸提，浸提液除去乙醚，得到乙醚浸提物；（3）步骤（2）所得乙醚浸提物，再加入乙醚在低温下结晶，液体低温离心，除去乙醚得到橙红色油状物；（4）采用中红外吸光度检测。本发明专利技术提供了脱脂南极磷虾油酸的提取和检测方法，检测方法简单、快速、准确、稳定、可靠，得率可达8.82%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于食品和化学领域，具体涉及。
技术介绍
南极磷4下(Euphausia superba Dana)又名大磷4下或南极大磷4下，隶属节肢动物门、甲壳纲、磷虾目，是地球上数量最大、繁衍最成功的单种生物资源之一。南极磷虾资源蕴藏量巨大，估计在(6.5?10) X 10st，是可供人类利用的海洋动物资源中蕴藏量最为丰富的一种。南极磷虾营养丰富，除富含蛋白外，还含有人体所必需的全部氨基酸，富含亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸及钙、钾、镁等多种矿物质元素，且类胡萝卜素色素含量高。随着全球人口的急剧膨胀、食物短缺的问题日益突出，急需开发新的生物资源。南极磷虾作为营养全面丰富的巨大资源库，具有广阔的开发利用前景。油酸(Oleic acid)是一种单不饱和Omega-9脂肪酸，对软化血管有一定效用，在人和动物的新陈代谢过程中也起着重要作用，但人体自身合成的油酸不能满足需要，要从食物中摄取，故油酸含量较高的食用油有益健康。目前尚未有关于从脱脂南极磷虾中提取制备及检测油酸的报道，因此，开发一种脱脂南极磷虾中提取及检测油酸的方法，对于南极磷虾资源的开发利用具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。本专利技术采用的技术方案是:—种从脱脂南极磷虾中制备油酸的方法，包括以下步骤:(I)将脱脂南极磷虾采用甲醇加热回流提取，所述脱脂南极磷虾与甲醇的质量体积比为Ig:(6?10)mL，除去甲醇，得到膏状物;(2)步骤(I)中的膏状物采用乙醚浸提，所述膏状物与乙醚的质量体积比为lg: (6?10)mL，浸提液除去乙醚，得到乙醚浸提物；(3)步骤⑵所得乙醚浸提物，再加入乙醚在4?8°C下结晶，所述乙醚浸提物与乙醚质量体积比为Ig: (2?4)mL，结晶后的液体低温离心，除去乙醚后得橙红色油状物。一种从脱脂南极磷虾中检测油酸的方法，包括以下步骤:(I)将脱脂南极磷虾采用甲醇加热回流提取，所述脱脂南极磷虾与甲醇的质量体积比为Ig:(6?10)mL，除去甲醇，得到膏状物;(2)步骤(I)中的膏状物采用乙醚浸提，所述膏状物与乙醚的质量体积比为lg: (6?10)mL，浸提液除去乙醚，得到乙醚浸提物；(3)步骤⑵所得乙醚浸提物，再加入乙醚在4?8°C结晶，所述乙醚浸提物与乙醚质量体积比为Ig:(2?4)mL，结晶后的液体低温离心，除去乙醚后得橙红色油状物。(4)将步骤(3)中所得的油状物做中红外吸光度检测。步骤(I)中，所述的脱脂南极磷虾采用疏水性溶剂除去油脂，所述疏水性溶剂是正己烷、植物油抽提剂或石油醚。步骤⑴中，优选的，所述脱脂南极磷虾与甲醇的质量体积比是Ig:6mL，采用甲醇加热回流提取2?5次，优选为3次，提取温度为70-80°C，提取时间为60min。采用甲醇加热回流提取2?5次不仅有效分离出脱脂南极磷虾中的油酸，还能尽量减少提取次数的增加所带来的能源浪费。步骤(I)中，所述脱脂南极磷虾的含水量为7?8%。步骤⑵中，优选的，所述膏状物与乙醚的质量体积比为Ig:8mL。经过实验验证与分析，所述膏状物与乙醚的质量体积比为Ig:8mL时，浸提效果最好，比值较大，浸提效果不理想；比值较小，既污染环境又浪费乙醚。步骤⑶中，优选的，所述结晶条件是:乙醚浸提物与乙醚质量体积比为Ig:3mL,结晶温度8°C，时间18?36h。加入乙醚的原因:一是乙醚容易挥发以便与目的产物分离；二是乙醚容易使溶液过饱和，更易于结晶的过程。经过实验验证，在结晶温度8°C、时间为24h的时，能将杂质较好得分离。步骤(3)中，所述的离心条件是4°C，6000?8000r/min，时间10?30min，优选时间为15min。步骤(4)中，所述中红外吸光度(MIR-ATR)检测条件是分辨率4cm 1，扫描时间16s，中红外光源，KBr分束器。本专利技术的有益效果是:本专利技术首次提供了脱脂南极磷虾油酸的制备和检测方法，检测方法简单、快速、准确、稳定、可靠，经过计算油酸得率可达8.82%。本专利技术脱脂南极磷虾中油酸的制备和检测方法，操作简单，成本低。本专利技术使南极磷虾使用价值得到了进一步的开发，为生物资源的开发利用拓宽了思路，具有广阔的应用前景。【附图说明】图1:Bruker红外图库中油酸的红外图谱。图2:实施例1样品红外图。图3:实施例2样品红外图。图4:实施例3样品红外图。【具体实施方式】实施例1，包括以下步骤:脱脂干南极磷虾100g，加入甲醇600mL，在70°C水浴中加热回流提取5次，每次提取60min之后过滤。合并滤液，旋转蒸发除去甲醇得膏状物60g。向膏状物中加入360mL乙醚，搅拌溶解，沉渣得滤液，蒸发除去乙醚得乙醚浸提物15.lg。取1.93g乙醚浸提物，加入4mL乙醚，放入8°C冰箱结晶，时间18h。结晶后将液体进行低温高速离心，离心条件是4°C，8000r/min，时间lOmin，挥干乙醚后得橙红色油状物。取一滴油状物做MIR-ATR检测，检测该物质为油酸，如图所示(图1为Bruker图库中油酸红外图谱；图2为实施例1样品红外图)。MIR-ATR检测条件是分辨率4cm \扫描时间16s，中红外光源，KBr分束器。称得橙红色油状物质量为1.1lg0经计算可得10g脱脂干南极磷虾制备油酸8.68g0实施例2脱脂干南极磷虾100g，加入甲醇800mL，在75°C水浴中加热回流提取5次，每次提取60分钟之后过滤。合并滤液，旋转蒸发除去甲醇得膏状物60.9g。向膏状物加入488mL乙醚，得乙醚浸提物15.3g。取1.97g乙醚浸提物，加入6mL乙醚，放入8°C冰箱结晶，时间24h0结晶后将液体经低温高速离心，离心条件是4°C，8000r/min,时间15min，挥干乙醚后得橙红色油状物。取一滴油状物做MIR-ATR检测，分析该物质为油酸，如图2所示。MIR-ATR检测条件是分辨率4cm \扫描时间16s，中红外光源，KBr分束器。称得橙红色油状物质量为1.12g。经计算得10g脱脂干南极磷虾制备油酸8.70g。实施例3脱脂干南极磷虾100g，加入甲醇lOOOmL，在80°C水浴中加热回流提取2次，每次提取60分钟之后过滤。合并滤液，旋转蒸发除去甲醇得膏状物61g。向膏状物加入660mL乙醚，得乙醚浸提物15.3g。取1.96g乙醚浸提物，加入SmL乙醚，放入6°C冰箱结晶，时间36h。结晶后液体经低温高速离心，所述的离心条件是4°C，8000r/min，时间30min，挥干乙醚后得橙红色油状物。取一滴油状物做MIR-ATR检测，检测该物质为油酸，如图3所示。MIR-ATR检测条件是分辨率4cm \扫描时间16s，中红外光源，KBr分束器。称得橙红色油状物质量为1.13g。经计算得10g脱脂干南极磷虾制备油酸8.82g。实施例4脱脂干南极磷虾100g，加入甲醇600mL，在80°C水浴中加热回流提取5次，每次提取60分钟之后过滤。合并滤液，旋转蒸发除去甲醇得膏状物61g。向膏状物中加入363mL乙醚，搅拌溶解，沉渣得滤液，蒸发除去乙醚得乙醚浸提物15.2g。取2g乙醚浸提物，加入6mL乙醚，放入4°C冰箱结晶，时间24h。结晶后将液体进行低温高速离心，所述的离心条件是4°C，6000r/min，时间15min，挥干乙醚后得橙红色油状物。称得橙红色油状物本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从脱脂南极磷虾中制备油酸的方法，其特征是，包括以下步骤：(1)将脱脂南极磷虾采用甲醇加热回流提取，所述脱脂南极磷虾与甲醇的质量体积比为1g：(6～10)mL，除去甲醇，得到膏状物；(2)步骤(1)中的膏状物采用乙醚浸提，所述膏状物与乙醚的质量体积比为1g：(6～10)mL，浸提液除去乙醚，得到乙醚浸提物；(3)步骤(2)所得乙醚浸提物，再加入乙醚在4～8℃下结晶，所述乙醚浸提物与乙醚质量体积比为1g:(2～4)mL，结晶后的液体低温离心，除去乙醚后得橙红色油状物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王翩翩，刘代成，
申请(专利权)人：山东师范大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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