本发明专利技术公开了一种大气颗粒物中微量铅的检测方法，包括以下步骤：利用撞击式干法采样器将颗粒物采集于滤膜上；将滤膜剪碎置于烧杯中，加入浓硝酸与高氯酸的混合溶液，用加热板加热直至颗粒全部溶解，得呈透明状的消解溶液；在比色管中加入消解溶液，分别加入柠檬酸铵、盐酸羟胺，利用氨水调制消解溶液的PH值，向调制PH值后的消解溶液中再加入酒石酸钾、双硫腙-乙醇溶液和CTAB-乙醇溶液，最后用硝酸定容；利用紫外-可见分光光度计于470nm处测定溶液吸光度，与标准曲线比对，得出颗粒物中铅含量。本发明专利技术检测过程采用的均为无剧毒药品，安全性较好，检测时不仅富集铅离子，还遮掩了影响铅离子检测的钙、钠等离子，检测高效、精确。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及环境监测
，特别是。
技术介绍
随着世界工业化进程的加快，铅及其化合物使用范围和规模日益扩大，使铅的污染从局部性区域性环境问题发展成为全球性的环境问题。铅是一种具有蓄积性、多亲和性的金属毒物，对人体各组织都有毒性作用，是卫生检测中的一项重要指标。许多化学品在环境中滞留一段时间后可能降解为无害的最终化合物，但是铅无法再降解，一旦排入环境很长时间仍然保持其可用性。由于铅在环境中的长期持久性，又对许多生命组织有较强的潜在性毒性，所以铅一直被列为强污染物范围。目前测定铅的方法有原子吸收法、原子荧光光谱法、催化示波极谱法、催化动力学法、光度法等。与其他几种检测方法相比，光度法具有简便、快速、灵敏度高、仪器简单、价格低廉、容易普及、成本低等优点，得到广泛应用。中华人民共和国国家职业卫生标准《工作场所空气中铅及其化合物的测定方法(GBZ/T160.10 - 2004)》，空气中铅尘、铅烟用微孔滤膜采集，硝酸溶液溶解后，铅离子在pH8.5?11.0溶液中与双硫腙反应生成的双硫腙铅红色络合物，可被氯仿提取，在520nm波长下测量提取液的吸光度，进行定量。但是，该方法操作繁琐，并且使用了剧毒的KCN作掩蔽剂、有毒的四氯化碳作萃取剂，对人体和环境造成了有害影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种性能良好、毒性低的颗粒物中微量铅的检测方法。实现本专利技术目的的技术解决方案为:，包括以下步骤:步骤I，利用撞击式干法采样器将颗粒物采集于滤膜上；步骤2，将滤膜剪碎置于烧杯中，加入浓硝酸与高氯酸的混合溶液，用加热板加热直至颗粒全部溶解，得呈透明状的消解溶液；步骤3，在比色管中加入消解溶液，分别加入柠檬酸铵、盐酸羟胺，利用氨水调制消解溶液的PH值，向调制PH值后的消解溶液中再加入酒石酸钾、双硫腙-乙醇溶液和CTAB-乙醇溶液，最后用硝酸定容；步骤4，利用紫外-可见分光光度计于470nm处测定溶液吸光度，与标准曲线比对，得出颗粒物中铅含量。优选地，步骤I中所述滤膜为玻璃纤维滤膜，所述硝酸质量浓度为0.6-1.2%。优选地，步骤2中所述浓硝酸与高氯酸的混合溶液的使用量为10-20ml，浓硝酸与高氯酸的体积比为(6-9):1。优选地，步骤3所述加入比色管中的消解溶液体积为8?15ml ;所述柠檬酸铵的质量浓度为15-25%、体积为所述消解溶液的10-15% ;所述盐酸羟胺的质量浓度为15-25 %、体积为所述消解溶液的5-10 %。优选地，步骤3所述利用氨水调制消解溶液的PH值，PH值调制范围为8-9。优选地，步骤3所述酒石酸钾质量浓度为8-12%，体积为调制PH值后的消解溶液的25-35%;所述双硫腙-乙醇溶液的质量浓度为0.03-0.07%,体积为调制PH值后的消解溶液的25-35% ;所述CTAB-乙醇溶液的质量浓度为8_15%，体积为调制PH值后的消解溶液的为10-15%。本专利技术与现有技术相比，其显著优点在于:(I)检测过程采用的均为无剧毒药品，安全性较好；(2)检测时不仅富集铅离子，还遮掩了影响铅离子检测的钙、钠等离子，检测高效、精确。【附图说明】图1是本专利技术铅标准溶液的全波长扫描图。图2是本专利技术实施例1中铅的标准曲线图。图3是本专利技术实施例2中铅的标准曲线图。图4是本专利技术实施例3中铅的标准曲线图。【具体实施方式】下面结合附图及具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。本专利技术颗粒物中微量铅的检测方法，包括以下步骤:步骤1，利用撞击式干法采样器将颗粒物采集于滤膜上；所述滤膜为玻璃纤维滤膜，所述硝酸质量浓度为0.6-1.2%。步骤2，将滤膜剪碎置于烧杯中，加入浓硝酸与高氯酸的混合溶液，用加热板加热直至颗粒全部溶解，得呈透明状的消解溶液；所述浓硝酸与高氯酸的混合溶液的使用量为10-20ml，浓硝酸与高氯酸的体积比为(6-9):1。步骤3，在比色管中加入消解溶液，分别加入柠檬酸铵、盐酸羟胺，所述加入比色管中的消解溶液体积为8?15ml ;所述柠檬酸铵的质量浓度为15-25%、体积为所述消解溶液的10-15% ;所述盐酸羟胺的质量浓度为15-25%、体积为所述消解溶液的5-10% ;利用氨水调制消解溶液的PH值，PH值调制范围为8-9，向调制PH值后的消解溶液中再加入酒石酸钾、双硫腙-乙醇溶液和CTAB-乙醇溶液，最后用硝酸定容；所述酒石酸钾质量浓度为8-12%，体积为调制PH值后的消解溶液的25-35% ;所述双硫腙-乙醇溶液的质量浓度为0.03-0.07%，体积为调制PH值后的消解溶液的25-35% ;所述CTAB-乙醇溶液的质量浓度为8-15%，体积为调制PH值后的消解溶液的为10-15%。步骤4，利用紫外-可见分光光度计于470nm处测定溶液吸光度，与标准曲线比对，得出颗粒物中铅含量。实施例1用I %的硝酸配成10 μ g/ml的Pb标准使用液。在25ml的比色管中加入0ml，0.05ml，0.lml，0.2ml，0.4ml,0.6ml，0.8ml 的铅标准使用液，加 15%柠檬酸铵 0.8ml, 15%盐酸羟胺0.4ml，用氨水(1+1)调制PH = 8左右，再加2ml 8%的酒石酸钾，2ml的0.03%双硫腙-乙醇溶液，和8 % CTAB-乙醇溶液0.8ml，最后用I %的硝酸定容至25ml。用紫外-可见分光光度计全波长扫描标样如图1所示，可知在470nm有一吸收特征峰，因此在470nm处测定其他标准溶液吸光度，得到标准曲线如图2所示:y = 0.3469x+0.0103，R2= 0.9958。取一张空白玻璃纤维滤膜，称重得m。= 357.2mg，利用TSP撞击式干法采样器采集大气颗粒物，气体流量为100L/min，现场采样按照GBZ 159执行，采样时间为24h。采样完成后，称量玻璃纤维滤膜重量为Hi1= 379.7mgo将滤膜剪碎，置于50ml烧杯中，加入9:1的浓硝酸与高氯酸15ml，用加热板加热消解，直至颗粒全部溶解，得呈透明状的消解溶液。取消解溶液8ml置于25ml比色管中，加15 %柠檬酸铵0.8ml，15 %盐酸羟胺0.4ml，用氨水(1+1)调制PH =当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种一种大气颗粒物中微量铅的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，利用撞击式干法采样器将颗粒物采集于滤膜上；步骤2，将滤膜剪碎置于烧杯中，加入浓硝酸与高氯酸的混合溶液，用加热板加热直至颗粒全部溶解，得呈透明状的消解溶液；步骤3，在比色管中加入消解溶液，分别加入柠檬酸铵、盐酸羟胺，利用氨水调制消解溶液的PH值，向调制PH值后的消解溶液中再加入酒石酸钾、双硫腙‑乙醇溶液和CTAB‑乙醇溶液，最后用硝酸定容；步骤4，利用紫外‑可见分光光度计于470nm处测定溶液吸光度，与标准曲线比对，得出颗粒物中铅含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨毅，茆平，李展，蒋婷梅，冯曙艳，刘颖，李燕，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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