本发明专利技术公开一种莰烯生产用钛基催化剂的制备方法，属于莰烯制备技术领域。本发明专利技术包括将偏钛酸，偏硅酸以及浓度为40%的氢氧化钠溶液放入反应器中，先室温搅拌，然后升温继续搅拌，过滤，收集得到第一沉淀物；将第一沉淀物用水洗涤，然后与浓度为30%的醋酸溶液进行酸化反应，过滤，收集得到第二沉淀物；将第二沉淀物用水洗涤，再与氧化锆、碳酸稀土搅拌均匀，过滤，离心分离，再加入硬脂酸镁和硫酸氧钛水溶液混合、煅烧，制得。相对于目前市场上销售的钛基催化剂，本发明专利技术制得的钛基催化剂具有用量更少、催化活性更高的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于莰烯制备
，尤其涉及一种莰烯生产用钛基催化剂的制备方 法。
技术介绍
莰烯，是一种双环单萜烯类化合物，是松节油等多种天然挥发油的成分，主要用作 有机合成原料，可用于合成樟脑、香料、农药、硫氰酸乙酸异茨酯、醋酸异茨酯、毒杀芬等。 莰烯可由Ct-蒎烯异构通过异构制得。在a-蒎烯异构为莰烯的过程中，通常以 偏钛酸作为催化剂。但是，目前市场上销售的偏钛酸催化剂大多存在着用量大、催化效率低 等不足。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供一种，该制备方 法可以解决现有钛基催化剂存在用量大、催化效率低的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是： 它包括以下步骤： A、 在搅拌条件下，将0. 5重量份~0. 7重量份偏钛酸，0. 1重量份~0. 3重量份偏娃酸 以及2. 4重量份~4. 0重量份浓度为40%的氢氧化钠溶液放入反应器中，先在常温下搅拌 1小时~3小时，然后升温至120°C~130°C继续搅拌10小时~12小时，过滤，收集得到第 一沉淀物； B、 将A步骤得到的第一沉淀物用水洗涤至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值在 7. 3~8. 0范围内； C、 向经过B步骤处理后的第一沉淀物中加入1重量份~1. 6重量份浓度为30%的醋酸 溶液，进行酸化反应6小时~8小时，过滤，收集得到第二沉淀； D、 将C步骤得到的第二沉淀物水洗涤至所述第二沉淀物水洗溶液的pH值在2. 5~3. 5 范围内； E、 将0. 1重量份~0. 3重量份氧化错和0. 05重量份~0. 08重量份碳酸稀土加入到D步骤处理后的第二沉淀物溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到 的下层沉降物； F、 向E步骤制得的下层沉降物中加入0. 2重量份~0. 4重量份硬脂酸镁和0. 04重量 份~0. 08重量份硫酸氧钛水溶液，搅拌均匀，然后先在50°C~60°C的温度下干燥至其含水 量在15%~18%的范围内，再在1100°C~1200°C的温度下煅烧4小时~6小时，制得。由于采用上述技术方案，本专利技术得到的有益效果是： 本专利技术通过在制备过程中，添加一定量的偏硅酸、浓度为40%的氢氧化钠溶液、氧化 锆、碳酸稀土、硬脂酸镁以及硫酸氧钛水溶液，使制得的钛基催化剂具有较高的催化活性， 从而使该钛基催化剂具有催化效率高，用量少，可有效缩短反应时间的优点。【具体实施方式】 以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详述，而本专利技术的保护范围并非仅仅局限 于以下实施例。 实施例1 本包括以下步骤： A、 在搅拌条件下，将0. 5kg偏钛酸，0.Ikg偏娃酸以及2. 4kg浓度为40%的氢氧化钠溶 液放入反应器中，先在常温下搅拌2小时，然后升温至120°C继续搅拌10小时，过滤，收集得 到第一沉淀物； B、 将A步骤得到的第一沉淀物用水洗涤至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值为7. 3 ; C、 向经过B步骤处理后的第一沉淀物中加入Ikg浓度为30%的醋酸溶液，进行酸化反 应6小时，过滤，收集得到第二沉淀物； D、 将C步骤得到的第二沉淀物用水洗涤至所述第二沉淀物的水洗溶液的pH值为3. 5 ; E、 将0.Ikg氧化锆和0. 08kg碳酸稀土加入到D步骤处理后的第二沉淀物溶液中搅拌 均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物； F、 向E步骤制得的下层沉降物中加入0. 2kg硬脂酸镁和0. 08kg硫酸氧钛水溶液，搅拌 均匀，然后先在50°C的温度下干燥至其含水量为15%，再在1200°C下煅烧4小时，制得。 实施例2 本包括以下步骤： A、 在搅拌条件下，将0. 6kg偏钛酸，0. 6kg偏娃酸以及3. 2kg浓度为40%的氢氧化钠溶 液放入反应器中，先在常温下搅拌1小时，然后升温至125°C继续搅拌11小时，过滤，收集得 到第一沉淀物； B、 将A步骤得到的第一沉淀物用水洗涤至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值为7. 6 ; C、 向经过B步骤处理后的第一沉淀物中加入I. 3kg浓度为30%的醋酸溶液，进行酸化 反应7小时，过滤，收集得到第二沉淀物； D、 将C步骤得到的第二沉淀物用水洗涤至所述第二沉淀物的水洗溶液的pH值为3. 0 ; E、 将0. 2kg氧化锆和0. 06kg碳酸稀土加入到D步骤处理后的第二沉淀物溶液中搅拌 均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物； F、 向E步骤制得的下层沉降物中加入0. 3kg硬脂酸镁和0. 06kg硫酸氧钛水溶液，搅拌 均匀，然后先在55°C的温度下干燥至其含水量为16%，再在IKKTC的温度下煅烧6小时，制 得。 实施例3 本包括以下步骤： A、 在搅拌条件下，将0. 7kg偏钛酸，0. 3kg偏娃酸以及4.Okg浓度为40%的氢氧化钠溶 液放入反应器中，先在常温下搅拌3小时，然后升温至130°C继续搅拌12小时，过滤，收集得 到第一沉淀物； B、 将A步骤得到的第一沉淀物用水洗涤至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值为8. 0 ; C、 向经过B步骤处理后的第一沉淀物中加入I. 6kg浓度为30%的醋酸溶液，进行酸化 反应8小时，过滤，收集得到第二沉淀物； D、 将C步骤得到的第二沉淀物用水洗涤至所述第二沉淀物的水洗溶液的pH值为2. 5 ; E、 将0. 3kg氧化锆和0. 05kg碳酸稀土加入到D步骤处理后的第二沉淀物溶液中搅拌 均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物； F、 向E步骤制得的下层沉降物中加入0. 4kg硬脂酸镁和0. 04kg硫酸氧钛水溶液，搅拌 均匀，然后先在60°C的温度下干燥至其含水量为18%，再在IKKTC的温度下煅烧5小时，制 得。 将实施例1~3制得的钛基催化剂与目前市场上销售的钛基催化剂分别用作 a-蒎烯异构为莰烯的催化剂，对它们各自在a-蒎烯异构为莰烯过程中的用量、a-蒎烯 异构为莰烯的时间进行比较，其结果如表1。 表 1从上述表1中可以看出，相对于目前市场上销售的钛基催化剂，本专利技术制得的钛基催 化剂具有用量更少、催化活性更高的优点。【主权项】1. 一种，其特征在于包括以下步骤： A、 在搅拌条件下，将0. 5重量份~0. 7重量份偏钛酸，0. 1重量份~0. 3重量份偏娃酸 以及2. 4重量份~4. 0重量份浓度为40%的氢氧化钠溶液放入反应器中，先在常温下搅拌 1小时~3小时，然后升温至120°C~130°C继续搅拌10小时~12小时，过滤，收集得到第 一沉淀物； B、 将A步骤得到的第一沉淀物用水洗涤至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值在 7. 3~8. 0范围内； C、 向经过B步骤处理后的第一沉淀物中加入1重量份~1. 6重量份浓度为30%的醋酸 溶液，进行酸化反应6小时~8小时，过滤，收集得到第二沉淀； D、 将C步骤得到的第二沉淀物水洗涤至所述第二沉淀物水洗溶液的pH值在2. 5~3. 5 范围内； E、 将0. 1重量份~0. 3重量份氧化错和0. 05重量份~0. 08重量份碳酸稀土加入到D 步骤处理后的第二沉淀物溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到 的下层沉降物； F、 向E步骤制得的下层沉降物中加入0. 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种莰烯生产用钛基催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A、在搅拌条件下，将0.5重量份～0.7重量份偏钛酸，0.1重量份～0.3重量份偏硅酸以及2.4重量份～4.0重量份浓度为40%的氢氧化钠溶液放入反应器中，先在常温下搅拌1小时～3小时，然后升温至120℃～130℃继续搅拌10小时～12小时，过滤，收集得到第一沉淀物；B、将A步骤得到的第一沉淀物用水洗涤至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值在7.3～8.0范围内；C、向经过B步骤处理后的第一沉淀物中加入1重量份～1.6重量份浓度为30%的醋酸溶液，进行酸化反应6小时～8小时，过滤，收集得到第二沉淀；D、将C步骤得到的第二沉淀物水洗涤至所述第二沉淀物水洗溶液的pH值在2.5～3.5范围内；E、将0.1重量份～0.3重量份氧化锆和0.05重量份～0.08重量份碳酸稀土加入到D步骤处理后的第二沉淀物溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物；F、向E步骤制得的下层沉降物中加入0.2重量份～0.4重量份硬脂酸镁和0.04重量份～0.08重量份硫酸氧钛水溶液，搅拌均匀，然后先在50℃～60℃的温度下干燥至其含水量在15%～18%的范围内，再在1100℃～1200℃的温度下煅烧4小时～6小时，制得。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：关炽昌，刘涛，
申请(专利权)人：广西梧州通轩林产化学有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45
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