本发明专利技术公开了一种分离高纯长叶烯的方法及装置，通过对重质松节油进行预热处理，通过塔釜和残液罐间的压差排料，实现了精馏塔减压蒸馏的连续化操作，在进行完一次进料的分馏后，无需对精馏塔冷却和破除真空排料，而是通过真空泵将残液罐的真空降到≤塔釜的真空，通过塔釜与残液罐之间的压力差，将塔釜残液排到残液罐，然后再利用塔釜与原料储罐之间的负压，将原料吸入塔釜，从而实现进料、分馏、排料等工序的无缝循环操作，节省了能源。本方法得到的长叶烯产品长叶烯含量＞98%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及松脂深加工
，特别是一种分离高纯长叶烯的方法及装置。
技术介绍
重质松节油是松脂生产松香和松节油的主要副产品，其约占松节油的产量的20-30%。我国重质松节油年产量约I万吨左右，其主要含有α-蒎烯、β-蒎烯、苎烯、长叶稀、石竹稀、柏木稀、a_檀香稀等，各成分含量随产地而不同，其中α -薇稀含量6%左右、长叶烯含量13.9-67.4%、石竹烯含量0.6-17.9%。松脂厂生产的松节油中优级松节油，其α -蒎烯、β -蒎烯占93%以上，价格高，容易销售；而以倍半萜烯烃和含氧萜类为主要成分的重质松节油价格低，销售不畅，有的甚至被拿来做锅炉燃料，究其原因是重质松节油成分复杂，无法满足下游香料合成产业的需要。因此将重质松节油中的香料单体进行有效单离提纯，成为其开发利用的重点。目前，多以提高长叶烯含量为主，通过精馏得到长叶烯含量较高的半成品、然后再经过物理化学法除去石竹烯来提高长叶烯含量。据公开文献报道，国内学者刘莉玫等，用杂多酸催化处理重质松节油；陈长发等采用先分馏重质松节油得倍半萜烯，再用洗脱剂除去倍半萜烯中的石竹烯得粗长叶烯，但未公开洗脱剂，最后对粗长叶烯进行分馏得长叶烯含量80%、85%、90%三种规格的产品；蒋凤池等，研究了重质松节油中4种倍半萜烯的prins反应活性，其反应活性大小为:β_石竹烯>雪松烯>长叶烯> α-檀香烯，并采用多聚甲醛反应除去石竹烯的方法得到了含量95%的长叶烯；米世伍采用自制的催化异构化催化剂，为公开催化剂，制备了含量80 %、85 %、90 %三种规格的产品。中国专利申请CN1250492C公开了一种长叶烯的制备工艺，采用水和大孔吸附强酸性阳离子交换树脂，与重质松节油反应，完成后过滤除去固体物树脂，进行两步减压蒸馏得到含有长叶烯85% -98%不同规格的高纯度长叶烯产品。中国专利申请CN102952643A公开了一种长叶烯香料及其制备方法，采用高真空减压蒸馏，在真空减压蒸馏的压力为IKpa下接取塔顶温度为IlO0C - 118°C的馏分，即可包括有65% - 75%含量的长叶烯和大于17%含量的石竹烯的长叶稀香料。现有开发利用重质松节油的技术中，多采用间歇精馏并除去β -石竹烯来获得较高含量长叶烯的方法，存在产生废弃物、能耗高、无法充分利用资源的缺点。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的专利技术目的是提供了一种节省能源，提高长叶烯产品的含量的分离高纯长叶烯的方法。本专利技术的另一个专利技术目的是提供一种用于所述分离高纯长叶烯方法的装置。为了实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案如下: 一种分离高纯长叶烯的方法，包括如下步骤: a)排出精馏塔内的空气，使精馏塔内真空度彡-0.09MPa ; b)将重质松节油从原料储罐输送到精馏塔塔釜； C)加热，使塔釜温度保持在120-160°c，塔顶温度保持在80-110°C，全回流0.5-1.5h ; d)以回流比6:1-10:1，收集塔顶轻组分； e)升温，使塔釜温度保持在130-170°C，塔顶温度保持在90_120°C，回流比12:1_18:1，收集中间馏分； f)塔内真空度提高至<-0.1MPa,塔釜温度保持在140-180 °C，塔顶温度保持在90-130°C，以回流比3:1-10:1，收集塔顶产品为长叶烯； g)维持精馏塔内真空度<-0.09MPa，将残液罐抽真空至〈-0.1MPa，通过压力差将塔釜残液排入残液罐； h)残液触破真空后，将残液触内的收集到的精饱塔圣残液排入副广品储触; i)维持精馏塔内真空度彡-0.09MPa，重复上述b)-f)步骤连续从重质松节油中分离长叶稀。以上所述重质松节油在原料储罐里预热至55-65°C。—种用于实现以上所述方法的分离高纯长叶烯的装置，包括脱色釜、过滤机、原料储罐、真空栗A、尾气脱除罐A、真空缓冲罐A、精馏塔釜、残液罐、精馏塔身、冷凝器以及冷却器，所述脱色釜、过滤机和原料储罐通过管道依次连接，原料储罐与精馏塔釜的进料口通过管道相连，精馏塔釜内装有加热系统，精馏塔塔釜的出料口与精馏塔身连接，精馏塔身顶部为冷凝器，冷凝器下方设有冷却器；精馏塔身的顶部通过管道与真空缓冲罐A、尾气脱除罐A、真空栗A依次相连；残液罐通过管道与精馏塔釜的出液口连接，残液罐并通过管道与第二真空缓冲罐B、尾气脱除罐B、真空栗B依次相连。以上所述的精馏塔釜包括封头和反应室；所述的反应室四周设有夹套，反应室的底部设有出液口 ；所述的反应室内设有加热系统；所述的加热系统包括多组散热板和一块加热板；所述的散热板内通有导热油；所述的加热板环绕着散热板组，固定在夹套外壁四周；所述的散热板的上方有出气管相连，散热板的下方有出油管相连；所述的出气管与精馏塔釜外的缓冲罐连接；所述的出油管与精馏塔釜外的储油室相连。以上所述的加热板包括加热电管、支撑环和支撑板；所述的支撑板固定在支撑环上；所述的加热电管固定在支撑环和支撑板上。以上所述精馏塔身直径为0.7m，塔高30米，塔内装有金属丝网波纹填料。以上所述的残液罐顶部与精馏塔釜底部的垂直落差为2_3m。相对于现有技术，本专利技术的优点和积极效果如下: 1、本专利技术实现了精馏塔减压蒸馏的连续化操作，在进行完一次进料的分馏后，无需对精馏塔冷却和破除真空排料，而是通过真空栗将残液罐的真空降到<塔釜的真空，通过塔釜与残液罐之间的压力差，将塔釜残液排到残液罐，然后再利用塔釜与原料储罐之间的负压，将原料吸入塔釜，从而实现进料、分馏、排料等工序的无缝循环操作，节省了能源。2、本专利技术通过提高精馏塔釜温度，调节回流比，提高了长叶烯产品的含量，得到的长叶烯产品长叶烯含量> 98%。3、本专利技术的精馏塔釜采用了电加热的加热系统，易于控制塔釜温度，通过导热油的热传递实现了塔釜温度的升温和保温功能。4、本专利技术的结构合理，节能环保，易于操作和实现分离高纯长叶烯的功能。【附图说明】图1为本专利技术的工艺流程图。图2为本专利技术的精馏塔釜结构示意图。图3为本专利技术的加热板的结构示意图。图4为本专利技术的散热板的俯视示意图。附图标识: 1-脱色釜，2-过滤机，3-原料储罐，4-真空栗A，5-尾气脱除罐A，6-真空缓冲罐A，7-精馏塔釜，8-残液罐，9-真空缓冲罐B，10-尾气脱除罐B，11-真空栗B，12-精馏塔身，13-冷凝器，14-冷却器，15-封头，16-反应室，17-夹套，18-散热板，19-加热板，20-出液管，21-出油管，22-储油室，23-出气管，24-缓冲罐，191-电加热管，192-支撑环，193-支撑板。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1: 一种分离高纯长叶烯的装置，包括脱色釜1、过滤机2、原料储罐3、真空栗A4、尾气脱除罐A5、真空缓冲罐A6、精馏塔釜7、残液罐8、精馏塔身12、冷凝器13以及冷却器14。脱色釜1、过滤机2和原料储罐3通过管道依次连接，原料储罐3与精馏塔釜7的进料口通过管道相连，精馏塔釜7内装有加热系统，精馏塔塔釜7的出料口与精馏塔身12连接，精馏塔身12顶部为冷凝器13，冷凝器13下方设有冷却器14 ;精馏塔身12的顶部通过管道与真空缓冲罐A5、尾气脱除罐A6、真空栗A4依本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种分离高纯长叶烯的方法，其特征在于：包括如下步骤：a）排出精馏塔内的空气，使精馏塔内真空度≤‑0.09MPa；b）将重质松节油从原料储罐输送到精馏塔塔釜；c）加热，使塔釜温度保持在120‑160℃，塔顶温度保持在80‑110℃， 全回流0.5‑1.5h；d）以回流比6:1‑10:1，收集塔顶轻组分；e）升温，使塔釜温度保持在130‑170℃，塔顶温度保持在90‑120℃，回流比12:1‑18:1，收集中间馏分；f）塔内真空度提高至≤‑0.1MPa, 塔釜温度保持在140‑180℃，塔顶温度保持在90‑130℃，以回流比3:1‑10:1，收集塔顶产品为长叶烯；g）维持精馏塔内真空度≤‑0.09MPa，将残液罐抽真空至<‑0.1MPa，通过压力差将塔釜残液排入残液罐；h）残液罐破真空后，将残液罐内的收集到的精馏塔釜残液排入副产品储罐；i）维持精馏塔内真空度≤‑0.09MPa，重复上述b）‑f）步骤连续从重质松节油中分离长叶烯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陆顺忠，李秋庭，关继华，吴建文，
申请(专利权)人：广西壮族自治区林业科学研究院，
类型：发明
国别省市：广西;45
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