一种利用有机硅副产物制备六甲基二硅氧烷的方法是利用有机硅副产物三甲基一氯硅烷与回收的洗涤稀盐酸在一定条件下水解，通过压缩空气反吹脱除水解产生的氯化氢气体，反应完成后静置分层并对上层溶液多次水洗脱酸、常压精馏后即得到六甲基二硅氧烷成品。实践证明，本发明专利技术制备的六甲基二硅氧烷质量稳定，工艺简单，易于工业化生产，大大提升了有机硅副产物三甲基一氯硅烷的综合利用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机硅副产物生产
，具体涉及一种利用有机硅副产物三甲基一氯硅烷制备六甲基二硅氧烷的方法。
技术介绍
随着有机娃工业迅速发展，有机娃氯娃烧单体产量也越来越大，预计本年度末，国内有机硅单体生产企业总产能约2500kt/a。三甲基一氯硅烷是有机硅氯硅烷单体生产的副产物之一，约占单体产能3%左右，分子结构中含S1-Cl键，接触潮湿空气后产生大量酸雾，进而引发次生事故，因此，从节约生产成本和安全环保方面分析，都有必要对该物质进行综合利用。六甲基二硅氧烷是一种重要的有机硅初级原料，常作为封端剂用于有机硅硅油生产，或者用于硅橡胶、药品、气相色谱固定液、分析试剂、憎水剂及医疗电子元件等的清洗剂。中国专利CN 101362777A专利技术了一种制备六甲基二硅氧烷的方法，通过三甲基一氯硅与碳酸盐反应，然后经烘蒸收集六甲基二硅氧烷，该方法工艺简单，但是由于制备过程中加入固体盐类物质，较难提纯回收，且成本较高，限制了该技术的应用；中国专利CN103951692 A提供了一种高纯优质六甲基二硅氧烷的制备方法，通过将三甲基一氯硅烷滴加到预先加有水和缩合催化剂的水解反应釜中反应，水解产物经静置分为三层，上层水解物经水洗、碱溶液中和后、除水、过滤、分馏得到质量分数较高的六甲基二硅氧烷，该方法采用缩合催化剂，促进了水解反应效率，制备的产品质量分数较高，但是，该技术流程较长、工艺复杂且涉及过滤等操作，在一定程度上降低了六甲基二硅氧烷收率，限制了该技术的推广。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种利用三甲基一氯硅烷制备六甲基二硅氧烷的方法。本专利技术提供利用三甲基一氯硅烷制备六甲基二硅氧烷的方法包括如下步骤: (A)将三甲基一氯硅烷加入搪瓷反应釜，开启反应釜冷却装置和釜底压缩空气； (B)将回收的稀盐酸滴入反应釜，控制反应釜温度在5-35°C； (C)水解反应完成后，将水解产物送入静置高位槽静置30-60min后，排出下层浓盐酸即得到粗制六甲基二硅氧烷，其中:下层浓盐酸全部外销； (D)多次通入适量工艺水洗涤脱除粗制六甲基二硅氧烷内部盐酸，回收洗涤产生的稀盐酸溶液并全部用于步骤(A); (E)洗涤完成后的六甲基二硅氧烷经精馏后即得精制六甲基二硅氧烷。本专利技术同现有技术相比其优点在于: 1、采用廉价压缩空气反吹反应溶液，带出大量水解反应产生的氯化氢气体，降低了残留在六甲基二硅氧烷内的盐酸浓度，同时减少了氯化氢气体溶于水释放的热量，降低了公用工程冷量消耗；空气反吹造成水解溶液内部扰动，可替代反应釜搅拌装置，降低了工业化生产成本； 2、采用稀盐酸溶液滴入三甲基一氯硅溶液中，可以最大程度的保证氯化氢以气体形式离开体系，减少了氯化氢在六甲基二硅氧烷液体内的残留量，减轻了后续除酸工序负荷； 3、回用洗涤粗制六甲基二硅氧烷时产生的稀盐酸，减轻了企业的排污压力，大大降低了产品的工业生产成本。【具体实施方式】实施例1 向搪瓷反应釜中加入2kg有机硅副产物三甲基一氯硅烷，打开反应釜冷却装置和釜底反吹压缩空气；将4kg回收的洗涤产生的稀盐酸滴加至反应釜，维持釜内温度在15±5°C ;水解反应完成后，将水解产物输送至静置高位槽，静置30min分离出下层酸水，得到粗制六甲基二硅氧烷；用4.5kg工艺水分3次洗涤该粗产品后，静置分层，收集所有下层稀盐酸溶液，上层溶液输送到精馏塔，常压状态下，收集99~102°C的馏分即为精制六甲基二硅氧烷。其中:收率约:95%、折光率(25°C):1.3735、比重(25°C):0.763、六甲基二硅氧烷含量:99.45%ο实施例2 其它实施条件如同1，当滴加洗涤产生的稀盐酸5kg时，采用的洗涤工艺水为5.5kg时，所得六甲基二硅氧烷收率约:93%、折光率(25°C):1.3745、比重(25°C):0.765、六甲基二硅氧烷含量:99.54%ο实施例3 其它实施条件如同1，当滴加洗涤产生的稀盐酸6kg时，采用的洗涤工艺水为6.5kg时，所得六甲基二硅氧烷收率约:92%、折光率(25°C):1.3744、比重(25°C):0.767、六甲基二硅氧烷含量:99.52%。实施例4 其它实施条件如同1，当滴加洗涤产生的稀盐酸7kg时，采用的洗涤工艺水为7.5kg时，所得六甲基二硅氧烷收率约:90%、折光率(25°C):1.3751、比重(25°C):0.768、六甲基二硅氧烷含量:99.56%ο【主权项】1.，其特征在于，包括如下步骤: (A)将有机硅副产物三甲基一氯硅烷加入搪瓷反应釜，开启反应釜冷却装置和釜底压缩空气； (B)将回收的稀盐酸溶液滴入反应釜，控制反应釜温度和压力； (C)反应完成后，将产物送入静置高位槽静置30-60min，排出下层浓盐酸即得到粗制六甲基二硅氧烷，其中，下层浓盐酸全部外销； (D)多次通入适量工艺水洗涤脱除粗制六甲基二硅氧烷内部盐酸并收集产生的稀盐酸溶液； (E)洗涤完成后的六甲基二硅氧烷经精馏后即得精制六甲基二硅氧烷。2.根据权利要求1所述的制备六甲基二硅氧烷的方法，其特征在于，步骤(A)中压缩空气压力为0.3-1.0MPa03.根据权利要求1所述的制备六甲基二硅氧烷的方法，其特征在于，步骤(B)中水解反应温度控制在5-35°C，反应压力控制在0-0.3MPa。4.根据权利要求1所述的制备六甲基二硅氧烷的方法，其特征在于，步骤(D)中洗涤次数为1-5次，收集的洗涤稀酸溶液全部用于步骤(A)中。5.根据权利要求1所述的制备六甲基二硅氧烷的方法，其特征在于，步骤(E)中精馏塔为常压操作、馈分温度为99~102°C。【专利摘要】是利用有机硅副产物三甲基一氯硅烷与回收的洗涤稀盐酸在一定条件下水解，通过压缩空气反吹脱除水解产生的氯化氢气体，反应完成后静置分层并对上层溶液多次水洗脱酸、常压精馏后即得到六甲基二硅氧烷成品。实践证明，本专利技术制备的六甲基二硅氧烷质量稳定，工艺简单，易于工业化生产，大大提升了有机硅副产物三甲基一氯硅烷的综合利用价值。【IPC分类】C07F7/08【公开号】CN105061483【申请号】CN201510508551【专利技术人】王文金, 陈冠炎, 刘宏彬, 颜昌锐 【申请人】湖北兴瑞化工有限公司【公开日】2015年11月18日【申请日】2015年8月19日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用有机硅副产物制备六甲基二硅氧烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：（A）将有机硅副产物三甲基一氯硅烷加入搪瓷反应釜，开启反应釜冷却装置和釜底压缩空气；（B）将回收的稀盐酸溶液滴入反应釜，控制反应釜温度和压力；（C）反应完成后，将产物送入静置高位槽静置30‑60min，排出下层浓盐酸即得到粗制六甲基二硅氧烷，其中，下层浓盐酸全部外销；（D）多次通入适量工艺水洗涤脱除粗制六甲基二硅氧烷内部盐酸并收集产生的稀盐酸溶液；（E）洗涤完成后的六甲基二硅氧烷经精馏后即得精制六甲基二硅氧烷。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王文金，陈冠炎，刘宏彬，颜昌锐，
申请(专利权)人：湖北兴瑞化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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